一种具有温度测量功能的热裂解器及一种汞分析仪的制作方法

本发明属于化学技术领域，涉及一种用于对化合物进行热裂解反应的热裂解器，以及一种用于测定化合物中汞元素的汞分析仪。

背景技术：

热裂解器又称原子化器，其作用是将元素的有机或无机形态，进行热裂解反应，实现元素的原子化，以便于通过检测器分析其成分。热裂解器的工作温度直接影响到实验物质的原子化程度，从而进一步影响到通过检测器分析其成分的精准度。由此可见，热裂解器工作时的温度控制至关重要，而温度的测量是实施温度控制的基本依据。

现有的汞分析仪所采用的热裂解器(例如中国发明专利200780036562x)一般不具有温度检测装置，工作人员通常只能依靠经验直接操作外部加热装置，从而难以对热裂解器的反应容器内部温度进行精确测量和控制。如果在热裂解器的反应容器内部放置测温装置，直接测量热裂解器的实际工作温度，由于被检测的元素含量通常非常低(例如食品、被污染的水源或土壤中汞元素的检测)，测温装置的金属或塑料封装外壳由于处在高温环境，会产生杂质并干扰实验气体的裂解反应，从而严重影响到实验结果的准确度。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种结构简单、操作简便、可靠性高，实验结果准确性高的具有温度测量功能的热裂解器，以及一种采用该热裂解器的汞分析仪。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种具有温度测量功能的热裂解器，包括裂解反应容器和加热装置，还包括与裂解反应容器的结构和工作温度均相同，用于设置测温装置的参照容器；所述测温装置为设置在参照容器内部的测温仪，或者为测温仪的测温探头。

一种汞分析仪，包括依次连接的自动进样器、富集和解吸模块、分离和热裂解模块，以及检测器；所述分离和热裂解模块采用如上所述的具有温度测量功能的热裂解器。

本发明提供的一种具有温度测量功能的热裂解器，通过同时设置结构和工作环境均相同的裂解反应容器与参照容器，实现了裂解反应容器与参照容器始终具有相同的工作温度，从而通过测量参照容器内部温度，即可得知裂解反应容器内部的实际工作温度，为实现实验物质分解反应的温度控制提供参照。将该热裂解器应用于汞分析仪，可以实现汞分析仪在裂解反应环节的温度控制精度，不会因温度测量引入外部杂质干扰，从而提高了汞分析仪的测量准确度和测量精度。

附图说明

图1是本发明一种具有温度测量功能的热裂解器的一种实施方式的结构示意图；

图2是本发明一种具有温度测量功能的热裂解器的另一种实施方式的结构示意图；

图3是本发明一种具有温度测量功能的热裂解器的第三种实施方式的结构示意图；

图4是本发明一种具有温度测量功能的热裂解器的第三种实施方式的双腔石英管的截面结构示意图；

图5是本发明一种汞分析仪的整体结构示意图。

具体实施方式

以下结合实施例和附图，进一步说明本发明一种具有温度测量功能的热裂解器及一种汞分析仪的具体实施方式。本发明提出的一种具有温度测量功能的热裂解器及一种汞分析仪不限于以下实施例的描述。

一种具有温度测量功能的热裂解器，包括裂解反应容器和加热装置；还包括与裂解反应容器的结构和工作温度均相同，用于设置测温装置的参照容器。所述测温装置为设置在参照容器内部的测温仪，或者为测温仪的测温探头。所述测温仪可直接采用市场上各种形式的产品，包括但不限于热电阻式、辐射式、光谱式、超声波式或激光式等。本发明一种具有温度测量功能的热裂解器具体实施方式如下。

实施例1

如图1所示，所述具有温度测量功能的热裂解器的裂解反应容器和参照容器分别为结构相同、并排设置的第一石英管11和第二石英管12。所述加热装置为第一电阻丝21，所述第一电阻丝21均匀缠绕在并排设置的第一石英管11和第二石英管12外部，通过对第一电阻丝21通电并发热，实现对第一石英管11和第二石英管12进行加热。由于第一石英管11和第二石英管12的结构相同、受热方式相同、受热面积相同，因此二者内部的工作温度也必然相同。

作为本实施例的另外一种加热方式，所述加热装置为微锅炉，通过将第一石英管11和第二石英管12并排放置于微锅炉中，也可以起到相近的效果。

实施例2

如图2所示，所述具有温度测量功能的热裂解器的裂解反应容器和参照容器分别为结构相同的第一石英管11和第二石英管12，二者外部分别均匀缠绕有第一电阻丝21和第二电阻丝22。第一电阻丝21和第二电阻丝22的材质、结构、长度和绕制方式均相同，确保具有相同的电阻值。从而，当第一电阻丝21和第二电阻丝22通过大小相同的电流时，二者可以产生相同的加热效果，从而实现了第一石英管11和第二石英管12内部具有相同的工作温度。

进一步，所述第一电阻丝21与第二电阻丝22串联设置，确保二者电流相同，以减小电流控制的复杂度、提高控制精度。

实施例3

如图3所示，所述具有温度测量功能的热裂解器的裂解反应容器和参照容器分别为双腔石英管3的第一容腔31和第二容腔32，所述第一容腔31和第二容腔32的结构相同或为镜像结构，当双腔石英管3外部受热时，可以确保双腔升温过程和工作温度始终相同。所述加热装置为均匀缠绕在双腔石英管3外部的第一电阻丝21；或者，所述加热装置为微锅炉，所述双腔石英管3置于微锅炉中。

如图4所示，所述双腔石英管3的截面为“θ”形、“8”形或“日”形，也可以是其它的两腔相同或镜像的结构。

实施例4

参照上述实施例1至3，所述裂解反应容器用于通过实验气体，所述参照容器用于通过与实验气体的初始温度和流速均相同的参照气体，从而确保低温的气流对高温的裂解反应容器和参照容器具有相同的降温效果，以确保裂解反应容器和参照容器始终具有完全相同的工作温度。进一步，所述参照气体与实验气体的主要成分相同，或者与实验气体的成分完全相同，以减少由于参照气体与实验气体的比热容不同而导致的降温效果不同。

实施例5

本实施例给出一种将实施例1至4所述的具有温度测量功能的热裂解器应用于汞分析的具体实施方式。

所述热裂解器的工作温度范围为700-900℃，所述热裂解器中通过ar气吹入汞的各种形态的衍生化合物，进行热裂解反应，实现各形态汞的原子化。

实施例6

如图5所示，一种汞分析仪，包括依次连接的自动进样器1、富集和解吸模块2、分离和热裂解模块3以及检测器4；所述分离和热裂解模块3采用如实施例1至5中所述的具有温度测量功能的热裂解器。

所述自动进样器1集成吹扫功能，包括第一气体源11、进样针12和样品瓶13。第一气体源可以为氮气，用于对通过进样针12进入样品瓶13中的样品溶液进行吹扫，吹扫分离出样品瓶13中的含汞元素的挥发性物质，并进入所述富集和解吸模块2。

富集和解吸模块2包括tenax富集管21、加热器和电磁六通阀22，tenax富集管21、加热器和电磁六通阀22各1个，用于富集、干燥和解吸从集成吹扫功能的自动进样器1吹扫出的挥发性物质。可设置第二气体源23，通用从所述电磁六通阀22通入。

分离和热裂解模块3包括气相色谱分离柱31、热裂解器32，气相色谱分离柱31用于将从所述富集和解吸模块2解吸出的挥发性物质分离成单一挥发性物质，并经热裂解器32将所述单一挥发物质加热裂解成原子形态汞元素。所述分离和热裂解模块3的热裂解器32采用如实施例1至5中所述的具有温度测量功能的热裂解器，从而可以实现汞分析仪在裂解反应环节的温度测量和控制精度，从而提高了汞分析仪的测量准确度和测量精度。

检测器4包括光源、流通池及光电倍增管，用于通过光源照射经过流通池的来自分离和热裂解模块3的原子形态的汞，使其激发到高能态然后在返回基态时辐射出共振荧光，通过光电转换、数据处理到达光电倍增管并经过放大的共振荧光，获得其中的汞含量，进而获得烷基汞含量

需要说明的是，上述实施例1至6中所采用的各类石英管，可以采用直管结构，也可以采用“u”形、“s”形、螺旋形等异形结构，以提高加热效率，或者便于放置在微锅炉中。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。