本发明涉及一种标定方法，尤其涉及一种标定单波长x射线硫含量测定仪的方法，属于石油分析
技术领域：
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背景技术：
：国产zds-2000型紫外荧光硫测定仪，依据标准sh/t0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》，为国标仲裁分析方法，此仪器一直专用于分析出厂汽油、柴油、航煤的产品。单波长x射线硫含量分析仪一直应用在油品生产中间控制，因为它的分析速度快，尤其对于未知样品及生产异常时的临时加样，使用更为方便快捷，安全，不会造成积碳现象。为了保证分析数据准确，分析仪器必须定期校准，针对每月一次的仪器校准，由于单点校准局限性大，数据准确性无法保证。而多点校准时，单波长x射线硫含量分析仪，使用的标样价格较贵，每支为350元人民币。因此，提供一种成本低，分析数据准确的单波长x射线硫含量分析仪的标定方法成为了本领域亟待解决的问题。技术实现要素：为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种成本低，校准准确，分析结果精准的单波长x射线硫含量测定仪的标定方法。为了实现上述技术目的，本发明提供了一种间接标定单波长x射线硫含量测定仪的方法，该方法包括以下步骤：采用紫外荧光硫测定仪，通过标准物质绘制标准曲线；根据标准曲线，选取替代标准物质的替代物质；采用替代物质标定单波长x射线硫含量测定仪，完成对单波长x射线硫含量测定仪的间接标定。根据本发明的具体实施方式，标准物质为中国石油石科院配制的紫外荧光硫测定仪的标定物质。在上述方法中，优选地，采用的是zds-2000型紫外荧光硫测定仪。在上述方法中，优选地，绘制标准曲线时，包括以下步骤：在紫外荧光硫测定仪上分析标准物质，根据得到的数值和对应的硫含量进行线性回归处理，得到标准曲线。在上述方法中，优选地，替代物质为石脑油、调和汽油和直馏汽油。在上述方法中，优选地，替代物质挑选汽油时，挑选初馏点不低于30.0℃的汽油。在上述方法中，优选地，替代物质挑选汽油时，挑选终馏点不高于195.0℃的汽油。在上述方法中，优选地，标准物质的浓度为5.0mg/l-50.0mg/l。在上述方法中，优选地，标准物质的浓度分别为5.0mg/l、10mg/l、50.0mg/l。本发明的间接标定单波长x射线硫含量测定仪的方法，具体包括以下步骤：使用zds-2000型紫外荧光硫测定仪绘制曲线，绘制一条所需浓度5.0-50.0mg/l范围的标准曲线；标准物质为中国石油石科院配制的紫外荧光硫测定仪的标定物质采用针剂密封，体积为1ml，浓度为5.0mg/l、10.0mg/l、50.0mg/l；筛选接近曲线浓度的样品，作为替代物质的候选，分析替代物质，选取3个稳定性好的样品作为替代物质；通过3个替代样品，依次标定单波长x射线硫含量分析仪，完成对单波长x射线硫含量测定仪的间接标定。本发明的间接标定单波长x射线硫含量测定仪的方法的标定准确，使用zds-2000型紫外荧光硫含量测定仪的标样绘制标准曲线后，分析标准样品的数据，再使用此样品三点校准单波长x射线硫含量分析仪的办法，确保分析数据的准确性。本发明的间接标定单波长x射线硫含量测定仪的方法可以有效降低标定的成本，估算11个月节约的分析成本，zds-2000型紫外荧光硫含量测定仪，每三个月使用标样一套，一年使用4次×300元＝1200元。未采用此方法时使用单波长x射线分析仪配备的标样1支350元×3支×11个月＝11550元，从计算结果中可以看出，采用此方法一年可节约成本为10350元人民币。附图说明图1为实施例中紫外荧光硫含量测定分析仪绘制5.00-50.0mg/l硫含量标准工作曲线图。图2为实施例中紫外荧光硫含量测定分析仪工作站自动生成5.00-50.0mg/l硫含量标准工作曲线图。图3为实施例中单波长x射线硫含量分析仪硫含量测定的标准工作曲线图。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。实施例本实施例提供了一种间接标定单波长x射线硫含量测定仪的方法，具体包括以下步骤：采用中国石油石科院配制的同一批次硫含量标样，根据试验样品硫含量的浓度范围，按照sh/t0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》要求，绘制一条所需浓度范围的标准曲线(浓度分别为5.0，10.0，50.0mg/l)，基准所得标准曲线、标样浓度和相关系数数据见表1、图1、图2所示。表1由图2可见，工作曲线的相关系数为r2＝0.9997，积分值与硫含量之间具有良好的线性关系，能够满足工作中油品的硫含量测定要求。以中国石油石科院配制的硫标准系列标样(浓度分别为0，50，100，250，500mg/kg)为基准，依次在紫外荧光硫含量分析仪上分析标样，仪器中的微电脑根据计数值和对应的硫含量进行线性回归处理，得出工作曲线，见图3所示。由图3可见(横坐标的浓度范围为5.0mg/l-50.0mg/l)，工作曲线的相关系数为r2＝0.9996，计数值与硫含量之间具有良好的线性关系，测定的线性范围很宽，能够满足各种油样的硫含量测定所需。使用国产的zds-2000型紫外荧光硫含量分析仪，选择已标定好的标准曲线分析样品，选择不同浓度范围并且稳定性较好的样品，汽油样品的挑选为初馏点不低于30.0℃(为了减少样品在室温中产生挥发)，终馏点不高于195.0℃(为了避免使用zds-2000型紫外荧光硫测定仪分析产生积碳现象)，分析结果如表2所示。表2样品名称荧光硫分析结果(mg/kg)石脑油4.51调和汽油15.38直馏汽油50.29三个样品使用紫外荧光硫含量分析仪与单波长x射线硫含量分析仪对比数据，如表3所示。表3通过表3可以判断，按照sh/t0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》要求，测定数据的重复性同一操作者，同一台仪器，在同样条件下对同一试样进行试验，所得的两个实验结果的差值20次只有一次超过下列值：r＝0.1867×0.63，此结果符合标准要求。故采用此方法进行硫含量分仪器的校准是可行的。当前第1页12