本发明涉及样品分析技术领域，具体涉及一种固化阶段的极板取样分析方法。
背景技术：
铅酸蓄电池产品在生产中要经历铅粉制造、板栅浇铸、和膏、涂板、固化、组装、化成等过程，其中固化阶段中会发生铅膏颗粒相连成骨架、板栅表面形成腐蚀层并与骨架相连、铅膏中的铅发生复杂的变化。在固化阶段，影响铅膏组成成分变化的因素有湿度、温度、风速等固化条件，因此我们在研究分析固化室内极板铅膏成分的时候，要考虑全面，这对于铅酸蓄电池生产中固化阶段的参数控制和能否生产出好的极板非常有意义。而目前没有一种适用于对极板的分析方式。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决目前针对固化阶段的极板的分析缺少分析方法的问题，提供一种固化阶段的极板取样分析方法，本发明提供的是一种取样加分析的极板铅膏成分研究方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种固化阶段的极板取样分析方法，包括以下步骤：
s1将固化箱内按照距离箱口距离远近由内至外分为三个区域，分别为里、中和外，表示为a、b和c区；并且结合固化箱内的竖直区域划分即上中下，及水平区域划分即左中右，将固化箱内空间分为27个区域；将固化阶段分为以下时间节点：刚放入固化室时，高湿阶段结束时，固化结束转干燥时，干燥结束时；
s2在将极板放入固化室时，打开固化箱，依次在固化箱内按照27个区域选取至少27个样品；将样品按照样品在固化箱内的位置分布进行编号，采用自封袋装好；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；
s3在固化运行到高湿阶段结束时，打开固化箱，在c区取至少9个样品；用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；
s4在固化运行到固化结束转干燥阶段时，打开固化箱，在c区取至少9个样品；用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；
s5在干燥结束时，打开固化箱，从外向内在固化箱内不同区域依次取至少27个样，用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；
s6将上述所取的至少72个样快速烘干，然后分别在干燥后的样品上取样进行sem和xrd分析；
s7最后总结形成报告。
作为优选方案，快速烘干温度为60-100℃。
作为优选方案，所述的极板为正生极板、负生极板、正极板或负极板。
作为优选方案，步骤s2中取样时，在所划分的区域相同的相对位置进行取样，具体为a区取样位于a区内的同一面上。
作为优选方案，步骤s3和步骤s4）中取样时，所取样品均分别位于同一面上。
作为优选方案，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5在取样时在互不相邻的平面上。
本发明提供一种合理的、有代表性的、全面的固化室内极板的取样方法，通过sem、xrd分析，可以知道同一个位置点不同时间节点的3bs（三碱式硫酸铅）和4bs（四碱式硫酸铅）形貌、比例变化情况，也可以知道同一时间在固化室内不同位置上的极板的3bs和4bs形貌、比例变化情况。
本发明与现有技术相比，有益效果是：样品覆盖广，代表性强，能够真实准确反映固化不同阶段不同位置的铅膏成分3bs和4bs比例变化，从而利于对铅酸蓄电池生产中固化阶段的参数控制和产品品质把控。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种固化阶段的极板取样分析方法，所述的极板为正生极板、负生极板、正极板或负极板；具体包括以下步骤：
s1将固化箱内按照距离箱口距离远近由内至外分为三个区域，分别为里、中和外，表示为a、b和c区；并且结合固化箱内的竖直区域划分即上中下，及水平区域划分即左中右，将固化箱内空间分为27个区域；将固化阶段分为以下时间节点：刚放入固化室时，高湿阶段结束时，固化结束转干燥时，干燥结束时；
s2在将极板放入固化室时，打开固化箱，依次在固化箱内按照27个区域选取至少27个样品；将样品按照样品在固化箱内的位置分布进行编号，采用自封袋装好；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；取样时，在所划分的区域相同的相对位置进行取样，具体为a区取样位于a区内的同一面上；如：在c区可以区9个样，每个取样位置都应为在架子上的极板从外向内数第n片（如第5片）；
s3在固化运行到高湿阶段结束时，打开固化箱，在c区取至少9个样品；用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；取样品均分别位于同一面上；
27个样编号，如a1，a2…b1，b2…（a代表固化室最里面一个垂直面，1,2,3...代表从左上到右下角共9个样；b代表中间一个垂直面，1,2,3...代表从左上到右下角共9个样；c代表靠门口的一个垂直面，1,2,3...代表从左上到右下角共9个样；
s4在固化运行到固化结束转干燥阶段时，打开固化箱，在c区取至少9个样品；用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；取样品均分别位于同一面上；
需要注意的是：取样时在与步骤s3互不相邻的平面上，取样位置在上述的c1，c2，c3…取样位置附近，如从外向内数第7片，最好不要第6片，因为第5片已被取走，如再取第6片，会造成该区域空隙变大，空气流动回造成该处极板影响；
s5在干燥结束时，打开固化箱，从外向内在固化箱内不同区域依次取至少27个样，用自封袋装好，按照样品在固化箱内的位置分布进行编号；取样完毕后，关闭固化箱继续运行；
s6将上述所取的至少72个样快速烘干，然后分别在干燥后的样品上取样进行sem和xrd分析；快速烘干温度为60-100℃，优选65-72℃；
s7最后总结形成报告。
注意的是，步骤s2、步骤s3、步骤s4和步骤s5在取样时在互不相邻的平面上，取样位置在上述的c1，c2，c3…取样位置附近，如从外向内数第7片，最好不要第6片，因为第5片已被取走，如再取第6片，会造成该区域空隙变大，空气流动回造成该处极板影响。