本发明涉及土体微观结构研究技术领域，特别涉及一种土体微观结构测试试样的快速冷冻及保存装置。
背景技术：
土的工程性质从本质上看主要受控于土的微观结构，已有研究证明，土体的宏观行为如强度、冻胀等都能通过微观结构特征进行解释，因此，对土体微观结构的研究具有十分重要的意义。目前，土体微观结构的测试主要通过扫描电子显微镜和压汞仪进行。在制备扫描电镜和压汞试样时多采用冻干法，即利用液氮将土样快速冷冻，使土中液体变为无体积膨胀的非结晶态冰，再利用真空冷冻干燥仪使土样中非结晶态的冰升华，以此达到干燥土样而又不破坏其结构的目的。这种方法的优点有二：一是可以避免风干法、烘干法等造成土样收缩而产生微观结构破坏；二是快速冷冻使液体变为无体积膨胀的冰，土样微观结构不会因液体体积膨胀而被破坏。
已有快速冷冻土样的方法是将土样放入制备好的网兜中，再放入液氮罐，这种方法存在一定的缺陷。一方面当较多的土样一次性放入液氮罐中时，罐内温度变化较大，并不一定能达到快速冷冻需要的超低温；另一方面，含水率较高的土样放入网兜后，土样两端受力使其中部产生弯曲变形，破坏微观结构，由于扫描电镜试样为长条形，所以其变形尤为严重。此外，现有方法在多个环节都需要人工移动土样，这不但会对其微观结构产生影响，而且将装有土样的网兜从液氮罐中取出，放入真空冷冻干燥仪的过程十分耗时，这一时间内，土样中一部分冰已经逐渐融化。
技术实现要素：
本发明的目的是要解决上述在进行土体微观结构研究时，无法快速冷冻需要的超低温、土样因人工移动会影响其微观结构或是操作过程十分耗时也会影响研究结果等问题，而提供的一种土体微观结构测试试样的快速冷冻及保存装置。
一种土体微观结构测试试样的快速冷冻及保存装置，是由冷冻罐、支架、液氮补充罐、压汞试样盘、电镜试样盘、液体盘和固体盘组成；
支架设置在冷冻罐中，液氮补充罐与冷冻罐相连接，压汞试样盘、电镜试样盘、液体盘和固体盘设置在支架上，液体盘和固体盘为同一结构体；
冷冻罐包括冷冻罐上、冷冻罐下和温度控制装置，温度控制装置设置在冷冻罐上上，冷冻罐上设置在冷冻罐下上，冷冻罐下包括螺纹；
温度控制装置具有温度设置器、数个温度传感器、通气阀和注氮阀，温度设置器、数个温度传感器、通气阀和注氮阀分别设置在冷冻罐上上；
支架包括转动阀、转动轴和数个装样盘，转动阀设置在转动轴的上端，数个装样盘与转动轴相连接；
液氮补充罐包括罐体、底座和细管，罐体设置在底座上，细管的一端通过底座通入到罐体中，细管的另一端与冷冻罐相连接，并通过螺纹与之嵌合为一整体；
压汞试样盘包括压汞盘盖和压汞盘体，压汞盘盖设置在压汞盘体上；
压汞盘体具有第一上螺纹、第一下螺纹和第一底板，第一底板设置在压汞盘体的中部，第一底板上设有第一通气孔、第一承托杆、第一锁死装置和第一隔板；
压汞盘盖通过第一上螺纹与压汞盘体嵌合；
电镜试样盘包括电镜盘盖和电镜盘体，电镜盘盖设置在电镜盘体上；
电镜盘体具有第二上螺纹、第二下螺纹和第二底板，第二底板设置在电镜盘体的中部，第二底板上设有第二通气孔、第二承托杆、第二锁死装置和第二隔板；
电镜盘盖通过第二上螺纹与电镜盘体嵌合；
液体盘包括第一盘盖和第一盘体，第一盘盖设置在第一盘体上，第一盘盖与第一盘体通过螺纹嵌合；
固体盘包括第二盘盖和第二盘体，第二盘盖设置在第二盘体上，第二盘盖与第二盘体通过螺纹嵌合；
所述细管与螺纹接口处涂有密封材料；
所述密封材料为聚四氟乙烯；
所述压汞试样盘、电镜试样盘、液体盘和固体盘可拆卸；
所述第一隔板和第二隔板可上下移动；
所述密封材料为聚四氟乙烯。
本发明的工作原理和过程：
使用时，首先打开压汞试样盘上的第一锁死装置，使第一隔板下降至与第一承托杆接触，将压汞试样放入压汞试样盘内的样品格中，每个压汞试样盘能容纳个土样，再将第一隔板向上推起，利用第一锁死装置将第一隔板固定，盖上压汞盘盖并旋紧，然后向液体盘内注入异戊烷，再将液体盘通过压汞试样盘的第一下螺纹与其嵌合在一起，将组合后的整体放入支架上的装样盘中，支架可同时放置个压汞试样盘，由于土样和液氮之间的温差大，直接冷冻时会在土样表层产生大量的气泡和气体薄膜，形成冻壳，将样品包裹住，阻碍土样的进一步冷却，在土样下部放置异戊烷能够避免该现象发生，异戊烷在冷冻过程中起到过渡液的作用，液氮使其迅速达到冰点(-℃)，土样在这样的环境下会快速均匀地冷冻而不会出现上述现象；
冷冻罐内注入液氮后，其上部温度比底部温度高，而温度传感器所测温度为支架最上部装样盘所在高度的温度，所以利用温度控制装置控制上部温度在快速冷冻所需的温度，就能保证土样的快速冷冻，打开冷冻罐上的温度控制装置，通过温度设置器设置温度值为-℃，此时，若冷冻罐内两个温度传感器所测温度均高于-℃，则通气阀和注氮阀同时打开，液氮补充罐的罐体内的液氮注入冷冻罐中，当两个温度传感器中任一一个所测温度等于或低于-℃时，通气阀和注氮阀关闭，注氮结束，冷冻罐分为冷冻罐上和冷冻罐下上下两部分是为了防止物体掉入罐内，无法取出，一旦出现这种情况，可将罐体旋开，取出掉落物；
待冷冻罐内温度稳定后，将盛有压汞试样盘的支架放入冷冻罐中，支架顶盖略大于冷冻罐罐口，故支架可悬挂于罐口处，旋转支架顶部的转动阀，使装样盘随转动轴转动°，此时装样盘上的压汞试样盘与液氮充分接触，可迅速降温，冷冻结束后，旋转转动阀，使装样盘合拢，然后将支架提出冷冻罐；取出压汞试样盘，先将液体盘取下，然后打开压汞盘盖，将压汞盘体放入已经预冷过的真空冷冻干燥仪中，冻干后取出压汞盘体，盖上压汞盘盖并旋紧，向固体盘中加入无水硫酸铜，将固体盘与压汞试样盘通过第一下螺纹嵌合，无水硫酸铜作为干燥剂可以防止压汞试样盘中的土样吸收空气中的水分，而压汞盘体与压汞盘盖及固体盘均通过螺纹嵌合，密封性较好，故该组合适宜长期保存冻干后的微观结构试样。
本发明的有益效果：
1、通过温度控制器及液氮补充罐实现了冷冻温度的控制，避免了因温度不够低而造成的土样内液体体积膨胀引起的微观结构破坏；
2、通过使用异戊烷，避免冷冻过程中在土样表面形成冻壳，使土样快速均匀地冷冻；
3、在冷冻、干燥及冻干后样品的保存的全过程中，有效地避免了人与土样的接触，保护了土样的微观结构使其不受影响；
4、通过使用电镜试样盘及压汞试样盘，极大地缩短了土样由冷冻罐移至真空冷冻干燥仪所需时间，避免了因土样内液体融化造成的微观结构破坏。
附图说明
图1为本发明各土样内部不同孔径孔隙的百分含量示意图。
图2为本发明冷冻的电镜样示意图。
图3为现有方法冷冻的电镜样示意图。
图4为本发明的冷冻罐、液氮补充罐及支架装配示意图。
图5为本发明的压汞试样盘示意图。
图6为本发明的压汞液体盘示意图。
图7为本发明的电镜试样盘示意图。
图8为本发明的电镜液体盘示意图。
图9为本发明的液体盘示意图。
具体实施方式
请参阅图1-图9所示，一种土体微观结构测试试样的快速冷冻及保存装置，是由冷冻罐1、支架2、液氮补充罐3、压汞试样盘4、电镜试样盘5、液体盘6和固体盘7组成；
支架2设置在冷冻罐1中，液氮补充罐3与冷冻罐1相连接，压汞试样盘4、电镜试样盘5、液体盘6和固体盘7设置在支架2上，液体盘6和固体盘7为同一结构体；
冷冻罐1包括冷冻罐上11、冷冻罐下12和温度控制装置13，温度控制装置13设置在冷冻罐上11上，冷冻罐上11设置在冷冻罐下12上，冷冻罐下12包括螺纹121；
温度控制装置13具有温度设置器131、数个温度传感器132、通气阀133和注氮阀134，温度设置器131、数个温度传感器132、通气阀133和注氮阀134分别设置在冷冻罐上11上；
支架2包括转动阀21、转动轴22和数个装样盘23，转动阀21设置在转动轴22的上端，数个装样盘23与转动轴22相连接；
液氮补充罐3包括罐体31、底座32和细管33，罐体31设置在底座32上，细管33的一端通过底座32通入到罐体31中，细管33的另一端与冷冻罐1相连接，并通过螺纹121与之嵌合为一整体；
压汞试样盘4包括压汞盘盖41和压汞盘体42，压汞盘盖41设置在压汞盘体42上；
压汞盘体42具有第一上螺纹421、第一下螺纹422和第一底板423，第一底板423设置在压汞盘体42的中部，第一底板423上设有第一通气孔424、第一承托杆425、第一锁死装置426和第一隔板427；
压汞盘盖41通过第一上螺纹421与压汞盘体42嵌合；
电镜试样盘5包括电镜盘盖51和电镜盘体52，电镜盘盖51设置在电镜盘体52上；
电镜盘体52具有第二上螺纹521、第二下螺纹522和第二底板523，第二底板523设置在电镜盘体52的中部，第二底板523上设有第二通气孔524、第二承托杆525、第二锁死装置526和第二隔板527；
电镜盘盖51通过第二上螺纹521与电镜盘体52嵌合；
液体盘6包括第一盘盖61和第一盘体62，第一盘盖61设置在第一盘体62上，第一盘盖61与第一盘体62通过螺纹嵌合；
固体盘7包括第二盘盖71和第二盘体72，第二盘盖71设置在第二盘体72上，第二盘盖71与第二盘体72通过螺纹嵌合；
所述细管33与螺纹121接口处涂有密封材料(聚四氟乙烯)；
所述压汞试样盘4、电镜试样盘5、液体盘6和固体盘7可拆卸；
所述第一隔板427和第二隔板527可上下移动。
本发明的工作原理和过程：
请参阅图1-图9所示，由于电镜试样和压汞试样的快速冷冻方法相同，只是使用的装置有所区别，即压汞试样装入压汞试样盘4，电镜试样装入电镜试样盘5，故选取压汞试样的快速冷冻过程来阐述本发明的工作原理和过程。
使用时，首先打开压汞试样盘4上的第一锁死装置426，使第一隔板427下降至与第一承托杆425接触，将压汞试样放入压汞试样盘4内的样品格中，每个压汞试样盘4能容纳9个土样，再将第一隔板427向上推起，利用第一锁死装置426将第一隔板427固定，盖上压汞盘盖41并旋紧，然后向液体盘6内注入异戊烷，再将液体盘6通过压汞试样盘4的第一下螺纹422与其嵌合在一起，将组合后的整体放入支架2上的装样盘23中，支架2可同时放置5个压汞试样盘4，由于土样和液氮之间的温差大，直接冷冻时会在土样表层产生大量的气泡和气体薄膜，形成冻壳，将样品包裹住，阻碍土样的进一步冷却，在土样下部放置异戊烷能够避免该现象发生，异戊烷在冷冻过程中起到过渡液的作用，液氮使其迅速达到冰点(-140℃)，土样在这样的环境下会快速均匀地冷冻而不会出现上述现象；
冷冻罐1内注入液氮后，其上部温度比底部温度高，而温度传感器132所测温度为支架2最上部装样盘23所在高度的温度，所以利用温度控制装置13控制上部温度在快速冷冻所需的温度，就能保证土样的快速冷冻，打开冷冻罐1上的温度控制装置13，通过温度设置器131设置温度值为-170℃，此时，若冷冻罐1内两个温度传感器132所测温度均高于-170℃，则通气阀133和注氮阀134同时打开，液氮补充罐3的罐体31内的液氮注入冷冻罐1中，当两个温度传感器132中任一一个所测温度等于或低于-170℃时，通气阀133和注氮阀134关闭，注氮结束，冷冻罐1分为冷冻罐上11和冷冻罐下12上下两部分是为了防止物体掉入罐内，无法取出，一旦出现这种情况，可将罐体旋开，取出掉落物；
待冷冻罐1内温度稳定后，将盛有压汞试样盘4的支架2放入冷冻罐1中，支架2顶盖略大于冷冻罐1罐口，故支架2可悬挂于罐口处，旋转支架顶部的转动阀21，使1、3、5号装样盘23随转动轴22转动180°，此时各装样盘23上的压汞试样盘4与液氮充分接触，可迅速降温。冷冻结束后，旋转转动阀21，使1、3、5号装样盘23合拢，然后将支架2提出冷冻罐1；取出压汞试样盘4，先将液体盘6取下，然后打开压汞盘盖41，将压汞盘体42放入已经预冷过的真空冷冻干燥仪中，冻干后取出压汞盘体42，盖上压汞盘盖41并旋紧，向固体盘7中加入无水硫酸铜，将固体盘7与压汞试样盘4通过第一下螺纹422嵌合，无水硫酸铜作为干燥剂可以防止压汞试样盘4中的土样吸收空气中的水分，而压汞盘体42与压汞盘盖41及固体盘7均通过螺纹嵌合，密封性较好，故该组合适宜长期保存冻干后的微观结构试样；
对使用本发明快速冷冻的土样以及现有方法冷冻的土样分别进行了压汞试验，得到了土样各孔径孔隙的含量及土样的孔隙率，为避免偶然因素产生的误差，每组实验做两个试样，即1、2号土样使用本发明方法进行冷冻，3、4号土样使用现有方法冷冻，此外，通过宏观试验测定了土样的孔隙率，以上试验所用土样为取自陕西省泾阳县的黄土，土样均相同；
由图1可知，1号和2号土样，3号和4号土样各组分孔径含量相差不大，故该试验数据可靠性较高。可以看出，3、4号土样10-100μm的大孔隙含量明显高于1、2号土样，而0.01-0.1μm和0.1-1μm孔径的孔隙含量明显低于1、2号土样，这说明现有快速冷冻土样的方法使得较小的孔隙破坏，相邻的较小孔隙贯通，形成大孔隙，所以测得较小孔隙含量偏低，大孔隙含量偏高，可以认为这是原始制样过程中对土样结构扰动造成的；
表1是通过宏观试验及各压汞试验测得的土样孔隙率，可以看出，1、2号土样的孔隙率与宏观试验得到的孔隙率相差较小，而3、4号土样的孔隙率则偏高。这是由于土样内部结构被破坏，导致孔隙总量增加，而土样总体积保持不变，所以孔隙率有所提高，这也验证了上述压汞试验所得的结论。
表1
由上述表1分析可知，相比于现有快速冷冻土样的方法，本发明具有不破坏土样微观结构，测得的数据更为准确的优点；
所使用的电镜土样取自天津市滨海新区的吹填土，其塑限含水率为20.5％，液限含水率为37.7％，本次所用土样含水率为34.6％，可以看出，使用本发明冷冻的土样，并没有发生变形，而现有方法冷冻的土样，中部发生弯曲，其结构已经被破坏。