本发明涉及铝矿土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能的测试方法，属于材料技术领。
背景技术：
目前，国内外在油井固井中，对于高温高压油井采用超低密度水泥，但采用粉煤灰漂珠，抗压强度低，水泥浆密度变化率大，在水泥浆静止凝固后，出现漏气、导致漏井，此外，粉煤灰漂珠等减轻剂的比例必须控制在40%以内，否则，减轻剂会影响固井水泥试块的抗压强度，减轻剂在40%以内水泥试块的密度在1.2g/cm3以上，单靠增加减轻剂的比例来降低水泥试块的密度是不可行的。采用低密度水泥浆，减轻剂比例过大，抗压强度下降，浆液固井过程易出现失重，减轻剂比例过小，水泥浆密度过大，底部压力越大，出现塌陷，是无法逾越的技术难题，采用的材料不同，其化学性质也不同。
技术实现要素：
采用改性铝矿土陶瓷材料作为减轻剂，采用改性的铝矿土陶瓷材料，提高了固井试快的抗压、抗折、耐高温、耐腐蚀的性能，在水泥浆中加入发泡剂，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，降低了井底的压力，在水化过程中生成凝胶状物质，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力。
防止浆液在固井中因失重，出现漏气，抗压能力下降。
其技术方案为：铝矿土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能的测试方法，包括以下步骤：
a、闭孔空心铝矿土陶瓷微珠的制备：
第一步、基料的制备：将粒径20～50µm铝矿土粉和粒径10～50µm二氧化硅粉按重量比：75～85wt%：15～30wt%取样，以上组分的重量百分比之和为100%，得到混合粉；
第二步、基料的改性烧制：将第一步得到混合搅拌均匀后，再加入混合粉总重量的5～8wt%还原树脂在搅拌机中搅拌均匀，用压坯机压成坯料，在100～300℃干燥6～12小时，在1500～1650℃还原电炉中保温烧制2～4小时，经过置换反应得到改性铝矿土陶瓷块体，改性的铝矿土物理化学性能稳定，氧化铝耐高温性能，二氧化硅抗压性、抗折性能强，改性后的铝矿土抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化、耐酸碱、耐高温性能提高；
第三步、改性实心铝矿土陶瓷微珠的制备：将第二步得到铝矿土陶瓷块体在球化机上加工制成粒径5～50µm圆球状的实心铝矿土陶瓷微珠，球化加工是风机将物料吹起，物料之间的旋转运动相互摩擦呈圆球状颗粒，壁厚均匀，圆球状的颗粒在每个质点应力分布均匀，抗压强度大；
第四步、改性铝矿土复合材料陶瓷浆液制备：铝矿土浆液的百分比组成为：粒径5～50µm实心铝矿土陶瓷微珠65～70wt%：水30～35wt%；
第五步、加入发泡剂：向第四步制备的铝矿土陶瓷浆液中加入尿素，浓度为1～3g/l，用n2h4co作为发泡剂，当炉内的温度升高到135℃时，分解产生co2和nh3，使铝矿土陶瓷微珠体积增大；
第六步、改性闭孔空心铝矿土陶瓷微珠制备：将第五步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在多区垂直下落分别控制的富氧燃烧炉上经过脱水、膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力清选分级得到壁厚15～50µm、粒径50～250µm闭孔空心铝矿土陶瓷微珠，无机矿物质材料制备的漂珠壁厚人为可控，抗压强度在120～250mpa；
b、改性闭孔空心铝矿土复合材料陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块：
第一步、防漏气固井试块的配料：将g级油井水泥40～50wt%、超细水泥10～15wt%、粒径为粒径50～250µm的闭孔空心铝矿土陶瓷微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和硅粉1～5wt%，得到混合料，以上组分的重量百分比之和为100%，采用烧失量1.1%的粉煤灰，根据堆积原理，粉煤灰主要填补g级油井水泥和闭孔空心铝矿土陶瓷微珠的两种材料粒径间空隙，粒径不同的颗粒两两相切时，相切圆之间的间隙由粉煤灰填充，使g级油井水泥和玻璃微珠粒紧密结合，但使用量上应控制在一定范围内，即控制在总重量的5～7%范围内，否则，影响耐高温高压试块的强度，其次是经过高温烧结生成的粉煤灰，具有活性，显著提高浆液的水化速度，烧失量低的粉煤灰需要水灰比小，有助于固井试块的早强，纯度99.9%氢氧化钙，氧化钙纯度越高，活性越强，水化速度快，并生成凝胶状的物质氢氧化钙，利于浆液的早强，温度对试块的早强起重要的作用，其次水化后生成的氢氧化钙呈碱性，能够调节浆液的ph值，在弱碱性条件下，能提高耐高温高压油井水泥的早期强度，硫酸钠是一种降失水剂，降失水效果明显，硫酸钠中的钠离子，具有反渗透功能，扩散速度快，使浆液在凝固中析出部分水，硫酸钠用量多少，对浆液的降失水起重要作用，利用活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状和其它凝胶，增加了水泥浆液空隙的流动阻力和空隙的压力，减少了固井试块中颗粒的空隙，改善浆液的结构，降低固井试块的渗透率，提高了固井试块的密实度和抗压强度；
第二步、防漏气试块膨胀浆液的制备：按第一步的重量百分比取样混合得到混合料，并将混合料搅拌均匀，以0.5～0.7的水灰比调浆，其中灰为混合料，再加入混合料总重量为0.2～0.5%的铝发泡剂，铝发泡剂为铝粉膏、铝粉或铝的化合物中的其中的一种，铝发泡剂水化反应生成气泡，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，相应的降低了压力，活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的结构孔隙变小，抗压性增强，浆液通过液泵抽吸，喷撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒外表面产生离心力将浆液抛洒，实现抛洒旋转搅拌；
第三步、防漏气试块的性能指标测试：
a、膨胀浆液密度的测定：取第二步制备的膨胀浆液，倒入浆液密度计中称量密度，膨胀浆液的密度在0.8～1.2g/cm3之间，这种浆液的密度叫超低密度，试块的抗压强度大，采用改性的铝矿土陶瓷材料，具有良好的隔热性、弹性、任性、抗酸、抗碱和耐压、抗老化、抗氧化性能。
b、膨胀浆液酸碱度的测定：取第二步制备的膨胀浆液，倒入ph值测试计中，显示ph值，膨胀浆液的ph值在9.0～10.5之间；
c、浆液的均一性试验：取第二步制备膨胀浆液倒入沉降筒，0.5小时后观察均一性，稳定性，均一性是闭孔空心铝矿土陶瓷微珠与浆液相互融合，稳定性是不再上下漂浮波动，微珠均匀分布在膨胀浆液中；
d、试块的密度变化率试验：将第二步制备浆液，倒入一组三块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48小时、96小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将凝固后的试块放入压力机上进行密度变化率试验，试快的密度变化率小于0.02%；
e、防漏气固井试块的性能测试：漏气发生在浆液在凝固过程中，即由塑性状态向固态转变的过程中，取第二步制备的膨胀浆液倒入漏气模拟实验装置中，漏气模拟实验装置包括支架、遥控电动数显的倾斜角度调节器、中心管、外管、加压孔、测压孔、上密封盖、下密封盖、过滤网，中心管贯穿外管，中心管直径有多种规格，内径10～200厘米之间，中心管与外管之间形成环空，中心管与外管上设有微孔，环空即为井筒环空，将膨胀的浆液注入其中，其它的部件安装在支架上，测试支架倾斜角度在0～90°变化对漏气的影响、中心管与外管的间隙对浆液凝固时间和漏气的影响、降失水的数量对漏气的影响、浆液的密度对漏气的影响，浆液失重对漏气的影响，水化反应降失水过多，导致体积收缩过大，压力与深度成正比，从加压孔加压，加压范围从1～350mpa，测压孔接入数字压力传感器，测量环空膨胀的浆液静压力，过滤网上设有滤失孔计量降失水的数量，失水量应在10～50ml/30min，降失水过多造成试块的空隙和裂缝，防止浆液在凝固中失重，固井试块漏气的原因之一是由于固井试块的密度越大，单位面积压力越大，随着固井深度加深，底部压力越大，出现塌陷，采用膨胀水泥，降低浆液的密度，从而降低了井底的压力，水化过程中生成凝胶状物质，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力，使采油区处于安全运行状态，提高油井采油的质量，浆液在凝固过程中，收缩系数小，凝胶状物质形成膜，阻挡水气的入侵，是防固井漏气的关键技术，单因子分别测量密度、倾斜角、压力对降失水的影响，多因子密度、倾斜角、压力组合测量对降失水的影响，降失水多少与漏气直接相关。
采用低密度水泥浆，减轻剂比例过大，抗压强度下降，浆液固井过程易出现失重，减轻剂比例过小，水泥浆密度过大，底部压力越大，出现塌陷，是无法逾越的技术难题，采用的材料不同，其化学性质也不同。
本发明具有以下优点。
1、经过热还原的置换反应，生成改性的的陶瓷材料，提高铝矿土闭孔空心陶瓷微珠的抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化等性能。
2、采用膨胀的浆液，降低浆液的密度，从而降低了井底的压力。
3、活性硅、铝与g级油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，降低了固井试块的渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力。
附图说明
图1是本发明实施例的防漏气性能测试的试验台的结构示意图。
其中图中1、支架2、遥控电动数显的倾斜角度调节器3、下密封盖4、烧杯5、过滤网6、外管7、中心管8、上密封盖9、测压孔10、加压孔11、压力泵12、数字压力传感器。
具体实施方式
实施例1。
铝矿土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能的测试方法，包括以下步骤：
a、铝矿土闭孔空心陶瓷微珠的制备。
第一步、基料的制备：将粒径25µm铝矿土粉和粒径40µm二氧化硅粉按重量比：80wt%：20wt%：取样。
第二步、基料的改性烧制：将第一步得到混合搅拌均匀后，再加入混合粉总重量的5wt%还原树脂在搅拌机中搅拌均匀，用压坯机压成坯料，在150℃干燥10小时，在1500℃还原电炉中保温烧制4小时，经过置换反应得到改性铝矿土陶瓷块体，改性的铝矿土化学成分发生改变，氧化铝使铝矿土耐温性能提高，分子键吸引力增大，抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化、耐酸碱、耐高温性能提高。
第三步、改性实心铝矿土陶瓷微珠的制备：将第二步得到铝矿土块体在球化机上加工制成粒径30µm圆球状的实心铝矿土陶瓷微珠。
第四步、铝矿土陶瓷浆液制备：铝矿土液浆的百分比组成为：粒径30µm实心铝矿土陶瓷微珠70wt%：水30wt%。
第五步、加入发泡剂：向第四步制备的铝矿土陶瓷浆液中加入尿素，浓度为2.5g/l，用n2h4co作为发泡剂，当炉内的温度升高到135℃时，分解产生co2和nh3，使陶瓷微珠体积增大。
第六步、改性闭孔空心铝矿土陶瓷微珠制备：将第五步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在多区垂直下落分区控制的燃烧炉上经过脱水、膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力清选分级得到200µm闭孔空心铝矿土陶瓷微珠，闭孔空心铝矿土陶瓷微珠壁厚在35µm，大于其它漂珠的壁厚，抗压强度在200mpa。
b、改性闭孔空心铝矿土陶瓷微珠制备油井防漏气试块。
第一步、防漏气固井试块的配料：g级油井水泥45wt%、超细水泥15wt%、粒径为200µm的闭孔空心铝矿土陶瓷微珠30wt%、烧失量1.1%的粒径20µm粉煤灰5wt%、纯度99.9%氢氧化钙2.0wt%、硫酸钠1.0wt%和粒径5µm硅粉2wt%，得到混合料，。
第二步、防漏气固井试块膨胀浆液的制备：按第一步的重量百分比取样混合得到混合料，并将混合料搅拌均匀，以0.55的水灰比调浆，再加入铝粉膏，铝粉膏水化反应生成气泡，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，活性硅、铝与g油井水泥发生反应生成水化硅酸钙凝胶状物质和其它凝胶，水泥浆的基体结构孔隙变小，浆液通过液泵抽吸，喷撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒外表面产生离心力将浆液抛洒，实现抛洒旋转搅拌。
第三步、、防漏气固井试块的性能指标测试。
a、膨胀浆液密度的测定：取第二步制备浆液，倒入浆液密度计中称量密度，膨胀浆液的密度在0.85g/cm3之间，这种浆液的密度叫超低密度，试块的抗压强度大，采用改性的铝矿土陶瓷材料，提高铝矿土闭孔空心陶瓷微珠的抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化性能。
b、膨胀浆液酸碱度的测定：取第二步制备浆液，倒入ph值测试计中，显示ph值，膨胀浆液的ph值在9.5。
c、浆液的均一性试验：取第二步制备膨胀浆液倒入沉降筒，0.5小时后观察均一性，稳定性，均一性是闭孔空心铝矿土陶瓷微珠与浆液相互融合，稳定性是不再上下漂浮波动，微珠均匀分布在膨胀的浆液中。
d、试块的密度变化率试验：将第二步制备浆液，搅拌好的浆液倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48小时、96小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将凝固后的试块放入压力机上进行试块的密度变化率试验。
e、防漏气固井试块的性能测试：取第二步制作的膨胀浆液倒入漏气模拟实验装置中，漏气模拟实验装置包括支架1、遥控电动数显的倾斜角度调节器2、中心管7、外管6、加压孔10、测压孔9、上密封盖8、下密封盖3、过滤网5，其中，中心管7贯穿外管6，中心管7能更换，中心管7与外管6之间形成环空，膨胀的浆液注入其中，其它的部件安装在支架1上，遥控电动数显的倾斜角度调节器2使支架1倾斜角度为30°、中心管7与外管6的间隙60厘米，测量角度对浆液凝固的影响、降失水的数量对漏气的影响、浆液的密度在0.85g/cm3对漏气的影响，因试块的空隙和裂缝造成降失水过多，浆液失重导致抗压强度下降，压力与深度成正比，用压力泵11从加压孔10加压，加压到250mpa，数字压力传感器12，测量环空膨胀的浆液静压力，过滤网5上设有滤失孔计量降失水的数量，烧杯4中的降失水量在30ml/30min，单位时间内降失水满足固井要求，单因子分别测量密度、倾斜角、压力对降失水的影响，多因子密度、倾斜角、压力组合测量对降失水的影响，降失水多少与漏气直接相关，固井试块的密度越大，单位面积压力越大，随着固井深度加深，底部压力越大，出现塌陷，采用改性的闭孔空心铝矿土陶瓷微珠、膨胀的浆液，降低浆液的密度，降低了井底的压力，在水化过程中生成凝胶状物质，水泥浆的基体结构孔隙变小，形成高气阻固井试块，提高了固井试块的孔隙流动阻力，降低了固井试块的气体渗透率，提高了固井试块的孔隙流动阻力。