一种提取-净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法与流程

文档序号:14724463发布日期:2018-06-19 04:04阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种提取-净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法,其特征在于:用盐酸水溶液对样品进行浸提,并用CH2Cl2进行反萃取,以超高效液相色谱-串联质谱直接测定烟草中2,4-滴,2,4,5-涕和麦草畏残留量,具体步骤如下:

a、样品的提取:称取1.0 g样品,置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL 0.5moL/L的盐酸水溶液和10 mL的CH2Cl2,涡旋振荡15 min,移取1 mL下层有机相,过滤,进UPLC-MS/MS检测;

b、空白基质溶液的制备:称取2.0 g空白样品,置于50 mL具塞离心管中,加入20 mL 0.5moL/L的盐酸水溶液和20 mL的CH2Cl2,涡旋振荡15 min,移取下层有机相至储液管中备用;

c、标准工作溶液制备:分别称取0.01g三种农药标准品,用CH2Cl2稀释并用空白基质溶液最终配制成具有浓度梯度的含三种农药的混合标准工作溶液;

d、液相色谱-串联质谱测定:吸取以上配制好的不同浓度的农药标准工作溶液,注入液相色谱-串联质谱仪;液相色谱条件为:色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18,规格100 mm×2.1 mm, 1.7μm; 柱温:40 ℃;进样量:10μL;流动相为甲醇:水=98%:2%,体积比;流速:0.3 mL/min;质谱扫描方式:负离子扫描;离子源:电喷雾电离源(ESI);离子源温度:150 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;脱溶剂气流量:800 L/h;停留时间:30 ms;毛细管电压:2.4 kV;采集模式: MRM;

e、农药残留量测定结果的计算

以外标法进行农药残留量的定量分析,即以目标物的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.994,对提取后的样品进行测定,测得检出分析物的定量离子对的色谱峰面积,代入标准曲线,求得样品中的2,4-滴,2,4,5-涕和麦草畏的残留量。

2.根据权利要求1所述的提取-净化同步法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法,其特征在于:所述标准工作溶液的配制方式如下:分别称取0.01 g 2,4-滴、2,4,5-涕和麦草畏三种农药标准品至不同的10 mL容量瓶中,用CH2Cl2稀释定容,制得1000 μg/mL的标准储备液;分别移取以上三种农药单一标准储备液100 μL于10 mL容量瓶中,用CH2Cl2稀释定容至刻度,配得浓度均为10.0 μg/mL的混合标准储备液;分别移取混合标准储备液25 μL, 50μL, 100μL, 250 μL , 500 μL 及1000 μL到6个10 mL容量瓶中并用空白基质溶液定容;各标准工作溶液的浓度分别为0.025 μg/mL, 0.05 μg/mL, 0.1μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1.0 μg/mL。

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