本发明属于胶束形貌观测方法技术领域，具体涉及一种观测高于室温状态下嵌段共聚物胶束形貌的方法。
背景技术：
嵌段共聚物可根据需要合成具有特定化学结构、分子量的共聚物，其胶束形貌发生改变会与很多因素有关，如嵌段共聚物浓度、溶剂比例、溶剂的滴加速度、嵌段共聚物各部分分子量大小、溶剂的挥发速率及温度等。室温下的嵌段共聚物胶束形貌很容易通过透射电镜观测到，但是高于室温的胶束形貌却很难捕捉，因为在溶剂由高温降到室温时，时间较长胶束会发生二次聚集，胶束形貌也会改变，因此很难观察到高温状态下胶束的形貌特征，但利用高温下不同的胶束形貌合成此温度下的特定化学结构、分子量的共聚物在医药、化工等领域有广泛的应用，因此目前急需一种能够观测到不同温度下嵌段共聚物胶束形貌的方法。
技术实现要素：
为了克服上述问题，本发明提供一种观测高于室温状态下嵌段共聚物胶束形貌的方法，是一种针对高于室温状态下的胶束形貌，用液氮冻结高于室温状态下的嵌段共聚物溶液，缩短了降温时嵌段共聚物发生二次聚集的时间，减缓降温过程中嵌段共聚物的结构松弛速率，使嵌段共聚物溶液只进行结构构象上的微调，不影响其高于室温时的形貌观测，本方法能够提高实验的准确性，简化实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，提高工作效率。
本发明的具体步骤如下：
步骤一，选取5ml浓度为1.0mg/ml的三嵌段共聚物聚笨乙烯-聚(4-乙烯基吡啶)-聚环氧乙烷为实验样品，置于20ml试样瓶中，再向试样瓶中一次性注入10ml乙醇和四氢呋喃的混合溶液，控制乙醇与四氢呋喃的体积比为35：65；
步骤二，将上述试样瓶放入高于室温温度的烘箱中，保持恒温12h；
步骤三，从烘箱中取出试样瓶，将试样瓶置于装有液氮的容器中，2min后取出；
步骤四，将试样瓶冷却至室温，将试样瓶中的溶液滴至300目的铜网上，待测；
步骤五，用透射电镜观察该嵌段共聚物此时的胶束形貌；
步骤六，按照步骤一至步骤五进行一组对比实验，其中步骤三将试样瓶从烘箱中取出后并不置于装有液氮的容器中，而是使其自然冷却至室温。
本发明的有益效果：
本发明采用液氮冻结高于室温状态下的嵌段共聚物溶液，缩短了降温时嵌段共聚物发生二次聚集的时间，减缓降温过程中嵌段共聚物的结构松弛速率，使嵌段共聚物溶液只进行结构构象上的微调，不影响其高于室温时的形貌观测。
附图说明
图1为本发明实施例1中观测到的胶束形貌。
图2为本发明实施例1对比试验中观测到的胶束形貌。
图3为本发明实施例2中观测到的胶束形貌。
图4为本发明实施例2对比试验中观测到的胶束形貌。
具体实施方式
实施例1
步骤一，选取5ml浓度为1.0mg/ml的三嵌段共聚物聚笨乙烯-聚(4-乙烯基吡啶)-聚环氧乙烷为实验样品，置于20ml试样瓶中，再向试样瓶中一次性注入10ml乙醇和四氢呋喃的混合溶液，控制乙醇与四氢呋喃的体积比为35：65；
步骤二，将上述试样瓶放入90℃的烘箱中，保持恒温12h；
步骤三，从烘箱中取出试样瓶，将试样瓶置于装有液氮的容器中，2min后取出；
步骤四，将试样瓶冷却至室温，将试样瓶中的溶液滴至300目的铜网上，待测；
步骤五，用透射电镜观察该嵌段共聚物此时的胶束形貌，如图1所示；
步骤六，按照步骤一至步骤五进行一组对比实验，其中步骤三将试样瓶从烘箱中取出后并不置于装有液氮的容器中，而是使其自然冷却至室温，用透射电镜观察该嵌段共聚物的胶束形貌如图2所示。
由图1和图2可见，该嵌段共聚物的胶束形貌在自然冷却至室温后的形貌与通过本发明方法后观测到的形貌不同，本发明保留了该嵌段共聚物在90℃时的胶束形貌。
实施例2
步骤一，选取5ml浓度为1.0mg/ml的三嵌段共聚物聚笨乙烯-聚(4-乙烯基吡啶)-聚环氧乙烷为实验样品，置于20ml试样瓶中，再向试样瓶中一次性注入10ml乙醇和四氢呋喃的混合溶液，控制乙醇与四氢呋喃的体积比为35：65；
步骤二，将上述试样瓶放入90℃的烘箱中，保持恒温12h；
步骤三，从烘箱中取出试样瓶，将试样瓶置于装有液氮的容器中，2min后取出；
步骤四，将试样瓶冷却至室温，将试样瓶中的溶液滴至300目的铜网上，待测；
步骤五，用透射电镜观察该嵌段共聚物的胶束形貌，如图3所示；
步骤六，按照步骤一至步骤五进行一组对比实验，其中步骤三将试样瓶从烘箱中取出后并不置于装有液氮的容器中，而是使其自然冷却至室温，用透射电镜观察该嵌段共聚物的胶束形貌如图4所示。
由图3和图4可见，该嵌段共聚物的胶束形貌在自然冷却至室温后的形貌与通过本发明方法后观测到的形貌不同，本发明保留了该嵌段共聚物在90℃时的胶束形貌。