反相高效液相色谱法检测桑根醇L标准物质的检测方法与流程

文档序号:15922964发布日期:2018-11-14 00:49阅读:174来源:国知局

本发明涉及一种桑根醇l标准物质的检测方法,更具体地说,它涉及一种反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法。



背景技术:

桑根醇l分子式为:c25h26o6,分子量422.47,cas号为329319-20-2,存在于桑白皮等植物中,属于二氢黄酮类成分,其结构如图:

目前未有桑根醇l相关检测方法的文献报道,因此有必要探索出更易操作、准确的桑根醇l含量测定方法。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法,该方法包括以下步骤,

(1)将样品用80%甲醇溶液溶解;

(2)使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱;

(3)高效液相色谱仪设置如下:以乙腈-0.1%磷酸溶液(66:34)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温35℃;检测波长283nm;进样量20μl。

作为优选的,步骤(1)中,所用的溶剂为hplc级别甲醇及超纯水,样品配制浓度为0.1mg/ml~1.0mg/ml。

作为优选的,步骤(2)中,所用的固定相是十八烷基硅烷键合硅胶。

作为优选的,步骤(3)中,所用的流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液。

作为优选的,步骤(3)中,所用的流动相比例可以为60%乙腈~70%乙腈,最佳比例为乙腈:0.1%磷酸溶液=66:34。

作为优选的,步骤(3)中,流动相的流速为1.0ml/min。

作为优选的,步骤(3)中,柱温可以为25℃~35℃,也可以为室温。

作为优选的,步骤(3)中,所用检测器可以是vwd检测器或dad检测器,检测波长为283nm。

作为优选的,步骤(3)中,样品的进样量可以是1~20μl之间。

本发明相对现有技术相比具有以下优点:(1)高效液相色谱响应值高,检测误差小,精密度和准确性都较高;(2)方法操作简便、实用性强,适合于桑根醇l的含量测定。

附图说明

图1为本发明反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法实施例1的样品和空白对照图谱;

图2为本发明反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法实施例2的样品和空白对照图谱。

具体实施方式

下面对本发明反相高效液相色谱法检测桑根醇l标准物质的检测方法实施例做进一步说明。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述,但本发明不仅限于所述实施例。

实施例1:

色谱条件与系统适应性:色谱柱使用agilentzorbaxsb-c18(4.6×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(66:34);流速1.0ml/min;dad检测器,检测波长283nm;柱温为35℃;进样量20μl;

供试品溶液的制备:精密称定桑根醇l0.7mg,精密加入80%甲醇1ml溶解,即得。

测定法:精密吸取供试品溶液20μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。

结果:测得桑根醇l的归一化法含量为98.9%,峰形对称。样品和空白对照图谱见图1。

实施例2:

色谱条件与系统适应性:色谱柱使用agilentzorbaxsb-c18(4.6×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(64:36);流速1.0ml/min;dad检测器,检测波长283nm;柱温为30℃;进样量10μl;

供试品溶液的制备:精密称定桑根醇l1.0mg,精密加入80%甲醇1ml溶解,即得。

测定法:精密吸取供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。

结果:测得桑根醇l的归一化法含量为97.9%,峰形对称。样品和空白对照图谱见图2。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法测定桑根醇L标准物质含量的检测方法,采用反相高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈‑0.1%磷酸溶液为流动相;流速为1.0ml/min,柱温35℃;在283nm下检测,采用面积归一化法计算样品含量。该方法的优点在于:操作简便、精密度高、重现性好,可用于检测桑根醇L。

技术研发人员:费文静;许纪锋;诸晨;钱勇;谢天培
受保护的技术使用者:上海佰年诗丹德检测技术有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司
技术研发日:2018.06.25
技术公布日:2018.11.13
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