本发明涉及一种催化剂载体的还原测试方法。
背景技术
现有技术中的催化剂载体的还原测试流程复杂,精度差,不环保。
技术实现要素:
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.1g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
发明点在于:1)完整的反应过程;2)所用的材料;3)具体组分。
具体实施方式
实施例1
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.1g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例2
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.2g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例4
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.3g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例5
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.4g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例6
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.5g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例7
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.6g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例8
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.7g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例9
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.8g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。
实施例10
一种催化剂载体的还原测试方法,包括:
步骤1:环境温度为32°c的情况下,将巧.39.9g的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,(分子式为:peo-ppo-pe)溶解于1531g去离子水与56.7g盐酸溶液中;
步骤2:待溶解完全后,在揽拌状态下往上述混合物中再加入巧35.5g正丁醇,并继续揽拌1h;
步骤3:然后再加入83.9g正硅酸乙酯,并继续揽拌24h;
步骤4:随后再加入0.23g氯化钠,并继续搅拌2h;
步骤5:再转入聚丙蹄塑料瓶中进行密封,并于83°c的条件下水热处理24h;
步骤6:水热后固体经过过滤、干燥;
步骤7:以3mg/l的碳酸氢钠水溶液洗涤2h;
步骤8:乙醇-hci混合溶液进行洗涤和锻烧5h,得到的白色粉末即为催化剂载体;
步骤9:取步骤8制得的催化剂载体2mg,放入u型样品管中;
步骤10:先在高纯ar气氛中在473°c下吹扫1h;
步骤11:然后降至323°c,再切换为氢气,进行还原;
步骤12:由热导池检测器(tcd)检测样品消耗的氨气。
本发明的这种催化剂载体能够应用于生物制药领域,高分子化学领域,催化剂领域。