本发明涉及高分子材料检测分析领域，特别是涉及一种聚碳酸酯挥发分测试方法。
背景技术
聚碳酸酯是包含多个碳酸酯基团的聚合物，并且通常是通过多元酚诸如双酚a(bpa)与光气(碳酰氯)反应得到的。聚碳酸酯具有许多期望的性质(例如热稳定性、良好的电性质和高的冲击强度)，这使得它们在商业和工业应用(例如电子组件、汽车组件或医疗设备)中很有价值。
聚碳酸酯的生产中，不同的合成及后处理方法、不同的原料纯度会给聚碳酸酯带来不同数目、种类的挥发分，这些挥发分带入到聚碳酸酯中。通过收集、分析这些挥发分的数目、时间和种类，可以分析出该聚碳酸酯的合成及后处理方法、聚碳酸酯原料的好坏，进而分析出聚碳酸酯的好坏。如常用的光气法聚碳酸酯因为使用的原材料含有光气以及采用溶剂，因此在挥发分中会出现氯原子的痕迹；非光气法因通过熔融反应会出现苯酚、丙酮及其衍生物的特征峰；再如回收的聚碳酸酯因其回收来源不同出现会体现更多的挥发分。
技术实现要素：
本发明的目的在于，提供一种聚碳酸酯挥发分测试方法，其具有工序简洁、对设备要求低、检测和分析准确等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚碳酸酯挥发分测试方法，包括以下步骤：
a）取粉末状或颗粒状的聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；
b）将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集；
c）将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，分析出峰时间、出峰数目以及特征峰。
为了准确富集聚碳酸酯中的挥发分，所述的b）步骤中，脱附和富集的温度为100-140℃，脱附和富集的时间为1-3小时。脱附温度太高，会让一些结构不稳定的成分发生不可逆的变化影响最终结果的判断；脱附温度太低，不能足够的让挥发分挥发，如苯酚等。
优选的，所述的b）步骤中，富集温度比脱附温度低30-50℃。富集温度比脱附温度低30-50度是为了将全组分进行完整的保留。
所述的c）步骤中，气-质联用仪的较佳的色谱柱为硅氧烷类色谱柱，柱温最高可以为300℃，洗脱温度为25℃-300℃，洗脱时间为30-90min。含一定苯基含量的聚硅氧烷柱子对聚碳酸酯的可挥发物质不容易有拖尾，且硅氧烷类的分离效果好。
本发明具有如下有益效果：
本发明的一种聚碳酸酯挥发分测试方法，其具有工序简洁、对设备要求低、检测和分析准确等优点。本发明的测试方法可以分析出该聚碳酸酯是用什么方法合成的，以及分析出产品的优劣，更能分析出是否为回收的聚碳酸酯，帮助企业把关聚碳酸酯原料。
具体实施方式
本发明通过以下实施例来进一步说明本发明，但是本发明不受以下实施例限制。
本发明所用仪器型号如下，但本发明不受该仪器型号限制：
热脱附仪：turbomatrix350(perkinelmer)；
气-质联用：5977amsd(agilenttechnologies)；
实施例1-6和对比例1-2使用的色谱柱为：db-5，硅氧烷类色谱柱；
实施例7使用的色谱柱为：聚乙二醇柱；
实施例1：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为120℃、富集温度为80℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为13个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
实施例2：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为100℃、富集温度为60℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为13个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
实施例3：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为140℃、富集温度为100℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为13个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
实施例4：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为120℃、富集温度为80℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为90分钟，最终出峰数目为13个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
实施例5：取100mg粉末状的全新优质聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为120℃、富集温度为80℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为3个，并且具有氯离子峰。
实施例6：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为120℃、富集温度为120℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为12个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
实施例7：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为120℃、富集温度为80℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为11个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
对比例1：取100mg粉末状的回收聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为90℃、富集温度为60℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为9个，并且具有氯离子峰、苯酚峰。
对比例2：取100mg粉末状的全新优质聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好；将封闭好的脱附管放入热脱附仪中进行挥发分的脱附和富集，脱附温度为160℃、富集温度为120℃，脱附和富集时间为2小时；再将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，洗脱时间为60分钟，最终出峰数目为5个，并且具有氯离子峰。
从实施例1/4可以看出，洗脱时间达到90min已经足够分离出各挥发分；从实施例1/2/3/5和对比例2可以看出，在富集温度比脱附温度低40℃前提下，脱附温度在100-140℃能够充分挥发出挥发分，温度过高，则会使其他物质分解，使出峰数太多，干扰了判断；从实施例2和对比例1可以看出，当脱附温度太低，使挥发分不能充分脱附，出峰数目小于实际，干扰判断；从实施例1/6可以看出，富集温度低于脱附温度30-50℃，可以更有效的富集脱附出的挥发分，检测更准确；从实施例1和实施例7可以看出，硅氧烷类色谱柱对于挥发分的分离效果较好，减少峰的重叠，判断峰的数量更准确。