吸附剂分析装置及其联用分析方法与流程

本发明涉及的是一种吸附剂吸附量和吸附热分析装置领域的技术，具体是一种吸附剂分析装置及基于该装置的仪器联用分析方法。

背景技术：

石化能源的燃烧机理、清洁能源的探索、可燃物热解机理以及污染空气的形成机理需要使用多种分析仪实现联合测试技术。红外光谱仪、色谱仪以及质谱仪在吸附式能源利用，余热、太阳能吸附制冷系统的产生气体形成机理等领域有着广泛的用途。

现有的联合测试技术中，存在以下问题：1)无法测量吸附量、吸附热等参数；2)无法确定分子量，特别是无法进行微量杂质分析；3)无法实现准确、灵敏、重现性好的实时分析过程中所释放物质的种类和数量等；4)无法对含量少以及成分比较复杂的物质进行有效的样品富集和采样。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种吸附剂分析装置及基于该装置的仪器联用分析方法，利用多种仪器联用，对成分进行有效采集和成分分析；将吸附剂的吸附量测量、吸附热测量，以及产物的成分分析相结合，扩大了分析对象和测量内容，有利于研究反应机理。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明包括：吸附子系统、温度流量测控子系统和成分分析仪器联用子系统，其中：吸附子系统和成分分析仪器联用子系统分别与温度流量监控子系统相连。

所述的吸附子系统包括：吸附床单元以及设置于其一侧的蒸发冷凝器单元。

所述的吸附床单元包括：密封法兰、第一保温层、第一换热盘管、吸附剂和吸附筒，其中：密封法兰设置于吸附筒顶部；第一保温层设置于吸附筒两侧及底部；第一换热盘管设置于吸附筒外壁；吸附剂设置于吸附筒内。

所述的蒸发冷凝器单元包括：冷凝筒、第二换热盘管和第二保温层，其中：第二换热盘管设置于冷凝筒两侧外壁；第二保温层设置于冷凝筒两侧和底部。

所述的温度流量测控子系统包括：第一温度传感器、第二温度传感器、第三温度传感器、第四温度传感器、压力传感器、加热丝、吸附质蒸汽管路、第一长杆温度传感器、第二长杆温度传感器、第一流量传感器、第二流量传感器、吸附床恒温箱、蒸发冷凝器恒温箱，第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门、第六阀门、第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰，其中：第一恒温箱、第一流量传感器、第一温度传感器第二阀门和第一截断法兰依次相连，第一截断法兰与吸附床单元相连；第一恒温箱、第一阀门、第四温度传感器和第三截断法兰依次相连，第三截断法兰与吸附床单元相连；压力传感器与吸附床单元相连；加热丝设置于吸附质蒸汽管路上；第三阀门、第二截断法兰和吸附质蒸汽管路依次相连，第三阀门与吸附床单元相连，吸附质蒸汽管路与蒸发冷凝器单元相连；第一长杆温度传感器和第二长杆温度传感器分别与吸附床单元和蒸发冷凝器单元相连；第二恒温箱、第二流量传感器、第二温度传感器和第五阀门依次相连，第五阀门与蒸发冷凝器单元相连；第二恒温箱、第六阀门与第三温度传感器依次相连，第三温度传感器与蒸发冷凝器单元相连。

所述的成分分析仪器联用子系统包括：泵、红外光谱仪、气相色谱-质谱仪、氮气阀门、减压阀门、第七阀门、第八阀门、储气罐、第九阀门、第十阀门，其中：泵、第七阀门、第八阀门、储气罐、减压阀门、氮气阀门依次相连；第七阀门和第八阀门的连接处与温度流量测控子系统相连；第九阀门分别与气相色谱-质谱仪、储气罐和第十阀门相连；第十阀门与红外光谱仪相连。

本发明涉及一种基于上述装置的气相色谱-质谱仪、红外光谱仪联用分析方法，包括以下步骤：

步骤1、吸附量和吸附/解吸热测试：利用恒温箱、恒温箱、温度传感器、压力传感器等测量不同温度下吸附剂的吸附量、吸附/解吸热；

步骤2、成分分析：利用泵、红外光谱仪、气相色谱-质谱仪、氮气阀门、减压阀门、第七阀门、第八阀门、储气罐、第九阀门、第十阀门实现成分分析。

所述的吸附量和吸附/解吸热测试包含以下操作过程：

a)称重过程：测量吸附剂质量；

b)吸附剂填充过程：将吸附剂填充到吸附筒中；

c)抽真空过程：打开第七阀门、第三阀门、泵，对吸附筒和冷凝筒进行抽真空；

关闭第三阀门，松开第二截断法兰、第一截断法兰、第三截断法兰，测量密封法兰、吸附剂、第一保温层、第二保温层、吸附筒、第一换热盘管、压力传感器、第一长杆温度传感器的总质量；

d)吸附量测量过程：连接第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰，关闭第七阀门和第八阀门，打开第一阀门、第二阀门、第三阀门、第五阀门和第六阀门；通过第一恒温箱保温8-12小时，根据第一温度传感器、第六温度传感器和第一流量传感器计算吸附/解吸热；同时通过第二恒温箱保温8-12小时；关闭第一阀门、第二阀门和第三阀门，断开第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰，烘干第一换热盘管管内流体，测量密封法兰、吸附剂、第一保温层、第二保温层、吸附筒、第一换热盘管、压力传感器和第一长杆温度传感器的总质量从而计算得到吸附量。

所述的通过第一恒温箱保温的温度为：60-95℃；

所述的通过第二恒温箱保温的温度为：15-35℃；

所述的成分分析包含以下操作过程：

a)成分解吸过程：连接第一截断法兰、第二截断法兰和第三截断法兰，打开第三阀门、关闭第七阀门、关闭第八阀门，打开第一阀门、第二阀门、第五阀门和第六阀门；通过第一恒温箱加热2小时；

b)成分储存过程：短暂开启第八阀门后关闭第八阀门；

c)进样及成分分析过程：打开氮气阀门、调节减压阀门压力比气相色谱-质谱仪色柱前压高出0.05-0.1mpa，储存在储气罐中的被解吸气体被氮气送入气相色谱-质谱仪的汽化室、红外光谱仪的进样口，从而实现成分分析。

所述的通过第一恒温箱加热的温度为：60-95℃；

所述的第八阀门的短暂开启时间为：15分钟；

技术效果

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、本发明利用多种仪器联用，对成分进行有效采集和成分分析；质谱分析可以确定分子量，特别是进行微量杂质分析；傅里叶变换红外光谱仪进行二次分析可以实现准确、灵敏、重现性好的实时分析过程中所释放物质的种类和数量等；能鉴定相同官能团特征的有机物；色谱-质谱分析可以对复杂组分的重叠质谱峰解析。

2、本发明将吸附剂的吸附量测量、吸附热测量，以及产物的成分分析相结合，扩大了分析对象和测量内容，有利于研究反应机理。

附图说明

图1为发明结构示意图；

图中：泵1、红外光谱仪2、气相色谱-质谱仪3、第一流量传感器4、第一恒温箱5、第一阀门6、第二阀门7、第一截断法兰8、第一温度传感器9、密封法兰10、密封垫片11、压力传感器12、第一长杆温度传感器13、加热丝14、第三阀门15、第二截断法兰16、吸附质蒸汽管路17、第二长杆温度传感器18、冷凝筒19、第五阀门20、第二温度传感器21、第二流量传感器22、第二换热盘管23、第六阀门24、第二恒温箱25、第三温度传感器26、第一保温层27、第三截断法兰28、第四温度传感器29、第一换热盘管30、吸附剂31、吸附筒32、氮气阀门33、减压阀门34、第七阀门35、第八阀门36、储气罐37、第九阀门38、第十阀门39、第二保温层40、吸附子系统41、温度流量测控子系统42、成分分析仪器联用子系统43、吸附床单元44、蒸发冷凝器单元45。

具体实施方式

如图1所示，为本实施例涉及的一种吸附剂分析装置及基于该装置的仪器联用分析方法，包含：吸附子系统41、温度流量测控子系统42和成分分析仪器联用子系统43。

所述的吸附子系统包括：吸附床单元44和设置于其一侧的蒸发冷凝器单元45。

所述的吸附床单元44包括：密封法兰10、第一保温层27、第一换热盘管30、吸附剂31和吸附筒32，其中：密封法兰10设置于吸附筒32顶部；第一保温层27设置于吸附筒32两侧及底部；第一换热盘管30设置于吸附筒32外壁；吸附剂31设置于吸附筒32内。

所述的蒸发冷凝器单元45包括：冷凝筒19、第二换热盘管23和第二保温层40，其中：第二换热盘管23设置于冷凝筒19两侧外壁；第二保温层40设置于冷凝筒19两侧和底部。

所述的温度流量测控子系统包括：第一温度传感器9、第二温度传感器21、第三温度传感器26、第四温度传感器29、压力传感器12、加热丝14、吸附质蒸汽管路17、第一长杆温度传感器13、第二长杆温度传感器18、第一流量传感器4、第二流量传感器22、吸附床恒温箱5、蒸发冷凝器恒温箱25，第一阀门6、第二阀门7、第三阀门15、第五阀门20、第六阀门24、第一截断法兰8、第二截断法兰16、第三截断法兰28，其中：第一恒温箱5的上管依次与第一流量传感器4、第一温度传感器9、第二阀门7和第一截断法兰8相连，第一截断法兰8通过管路与吸附筒32上部相连；第一恒温箱5的下管依次与第一阀门6、第四温度传感器29和第三截断法兰28相连，第三截断法兰28与吸附筒32下部相连；压力传感器12通过密封垫片11与密封法兰10相连；加热丝14设置于吸附质蒸汽管路17上；第三阀门15、第二截断法兰16和吸附质蒸汽管路17依次相连，第三阀门15与密封法兰10相连，吸附质蒸汽管路17与冷凝筒19相连；第一长杆温度传感器13和第二长杆温度传感器18通过管路分别与吸附剂31和冷凝筒19相连；第二恒温箱25的上管依次与第二流量传感器22、第二温度传感器21和第五阀门20相连，第五阀门20与第二换热盘管23的上部相连；第二恒温箱25的下管依次与第六阀门24与第三温度传感器26相连，第三温度传感器26与第二换热盘管23的底部相连。

所述的成分分析仪器联用子系统包括：泵1、红外光谱仪2、气相色谱-质谱仪3、氮气阀门33、减压阀门34、第七阀门35、第八阀门36、储气罐37、第九阀门39、第十阀门39，其中：泵1、第七阀门35、第八阀门36、储气罐37、减压阀门34、氮气阀门33依次相连；第七阀门35和第八阀门36的连接处与第二截断法兰16和吸附质蒸汽管路17相连；第九阀门38分别与气相色谱-质谱仪3、储气罐37和第十阀门39相连；第十阀门39与红外光谱仪2相连。

本发明还提供了一种基于上述装置的气相色谱-质谱仪、红外光谱仪联用分析方法，包括以下步骤：

步骤1、吸附量和吸附/解吸热测试：利用恒温箱5、恒温箱25、温度传感器、压力传感器等测量不同温度下吸附剂的吸附量、吸附/解吸热；

步骤2、成分分析：利用泵1、红外光谱仪2、气相色谱-质谱仪3、氮气阀门33、减压阀门34、第七阀门35、第八阀门36、储气罐37、第九阀门39、第十阀门39实现成分分析。

所述的吸附量和吸附/解吸热测试包含以下操作过程：

a)称重过程：测量吸附剂31质量m0；

b)吸附剂填充过程：将吸附剂31填充到吸附筒32中；

c)抽真空过程：打开第七阀门35、第三阀门15、泵1，对吸附筒32和冷凝筒19进行抽真空；

关闭第三阀门15，松开第二截断法兰16、第一截断法兰8、第三截断法兰28，测量密封法兰10、吸附剂31、第一保温层27、第二保温层40、吸附筒32、第一换热盘管30、压力传感器12、第一长杆温度传感器13的总质量m1；

d)吸附量测量过程：连接第一截断法兰8、第二截断法兰16和第三截断法兰28，关闭第七阀门35和第八阀门36，打开第一阀门6、第二阀门7、第三阀门15、第五阀门20和第六阀门24；打开第一恒温箱5，设定温度为t1，并运行8-12小时，根据第一温度传感器9、第六温度传感器29和第一流量传感器4计算吸附/解吸热；同时打开第二恒温箱25，设定温度为t1，并运行8-12小时；关闭第一阀门6、第二阀门7、第三阀门15，断开第一截断法兰8、第二截断法兰16和第三截断法兰28，烘干第一换热盘管30管内流体，测量密封法兰10、吸附剂31、第一保温层27、第二保温层40、吸附筒32、第一换热盘管30、压力传感器12和第一长杆温度传感器13的总质量m2；吸附量为(m2-m1)/m0。

所述的成分分析包含以下操作过程：

a)成分解吸过程：连接第一截断法兰8、第二截断法兰16和第三截断法兰28，打开第三阀门15、关闭第七阀门35、关闭第八阀门36，打开第一阀门6、第二阀门7、第五阀门20和第六阀门24；打开第一恒温箱5，设定高温温度为t2，并运行2小时；

b)成分储存过程：打开第八阀门36，持续30秒，关闭第八阀门36；

c)进样及成分分析过程：打开氮气阀门33、调节减压阀门34压力比气相色谱-质谱仪3色柱前压高出0.05-0.1mpa，储存在储气罐37中的被解吸气体被氮气送入气相色谱-质谱仪3的汽化室、红外光谱仪2的进样口，从而实现成分分析。

本装置可以同时测量吸附剂的热重性能、吸附热/解吸热性能、红外光谱解吸组分分析、气相色谱解吸组分分析、以及质谱解吸组分分析，以及红外光谱解吸组分分析等。而其他发明和产品只能实现其中的一两个功能。

上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。