基于WO3/Pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器的制作方法

本发明提出了基于wo3/pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器，属于光纤传感技术领域。

背景技术：

金属pd是理想的氢气敏感材料，对氢气具有很好的选择性和灵敏度。由于金属pd的特殊，氢气分子能够在钯表面形成氢原子，并进入到钯的原子间隙中。当氢气的浓度达到一定值，氢原子与pd能够形成稳定的结构；当氢气浓度降低的时候,氢原子能够从pd中扩散出来，pd能够恢复到原来的状态。pd能够吸收是自身体积900倍的氢气，并且能够发生体积膨胀,因此金属pd是理想的氢气敏感材料。

采用溶胶凝胶法将wo3沉积在光纤光栅，h2ptcl6作为催化剂,在不同浓度氢气下光纤光栅的波长具有很大的变化。

锥型光纤光栅的弯曲灵敏度比普通光纤光栅的高80倍。将光纤光栅侧边抛磨能起到对外界折射率敏感的作用。相对于通过化学腐蚀减小光纤光栅直径，侧边抛磨技术不仅能保持光纤光栅的机械性能，并且抛磨所形成平面更利于薄膜的定向生长，进而能形成较好性能的薄膜。文献报道了在锥型光纤光栅溅射pd膜进行氢气进行测试，但是纯pd薄膜与光纤主要成分sio2的物理性质存在较大差异，导致pd薄膜在多次通氢气后容易开裂和脱落。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供基于wo3/pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器，采用射频溅射技术向锥型光纤光栅溅射5nmwo3薄膜,再利用共溅射技术溅射5nmwo3/pd混合膜，最后用直流溅射技术溅射30nm的pd薄膜。wo3/pd复合薄膜具有较好的机械性能，提高光纤光栅氢气传感器的性能。

本发明通过以下技术方案实现：基于wo3/pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器，由光纤光栅解调仪(1)，计算机(2)，气体流量控制阀(3)，气室(4)，光纤耦合器(5)，氢气瓶(6)，氮气瓶(7)，wo3/pd复合膜(8)，光纤(9)，参考光栅(10)，锥型光纤光栅(11)，光纤光栅(12)，光源(13)组成；其特征在于：计算机(2)与光纤光栅解调仪(1)右端连接，光纤光栅解调仪(1)左端与光纤耦合器(5)右端连接，光纤耦合器(5)左端与光纤(9)右端连接，光纤(9)左端与参考光栅(10)右端连接，参考光栅(10)的中心波长为1550nm，参考光栅(10)左端与锥型光纤光栅(11)右端连接，锥型光纤光栅(11)中心波长为1299.576nm，镀有wo3/pd复合膜(8)，wo3/pd复合膜(8)的厚度为40nm，锥型光纤光栅(11)左端与光纤光栅(12)右端连接，光纤光栅(12)的中心波长为1540nm，光纤光栅(12)表面镀有pd/au复合膜，pd/au复合膜的厚度为200nm，光纤光栅(12)左端与光源(13)连接,气室(4)与氢气瓶(6)和氮气瓶(7)连接。从气室(4)进气口用气体流量控制阀(3)控制通入适量的氢气和氮气,通过氢气检测仪控制气室(4)内氢气的浓度变化，氢气浓度发生变化时，光纤光栅(12)和锥型光纤光栅(11)的中心波长都会发生漂移，通过比较他们的漂移差，可以测得氢气浓度及其变化量，实验温度控制在18.6摄氏度。

本发明的工作原理是：将光纤光栅进行侧边抛磨形成锥型光纤光栅,在溅射pd膜前在锥型光纤光栅上溅射5nm的wo3薄膜,然后pd与wo3共溅射形成5nm的pd与wo3的过渡层,最后通过直流溅射溅射30nmpd膜到锥型光纤光栅上形成敏感探头。通过增加中间过渡层能够提高pd膜与锥型光纤光栅的结合力，从而提高传感探头的性能

λb＝2neffλ(1)

δλb＝2(neffδλ+λδneff)(2)

式(1)表示光纤光栅的中心波长λb与光纤纤芯有效折射率neff、光纤光栅周期λ的关系；式(2)表示光栅在受到轴向应力时的所产生的应变效应，而导致光纤光栅中心波长的变化。

光纤光栅受到轴向应力时，光栅的周期λ和有效折射率neff会发生变化,但光栅周期的变化率大于有效折射率的变化率，pd膜吸收氢后，发生膨胀，而对锥型光纤光栅(11)施加轴向的应力，锥型光纤光栅(11)的周期λ变大,而光弹效应导致有效折射率的变化相对较小,导致锥型光纤光栅(11)的中心波长λb向长波长漂移。通过检测锥型光纤光栅(11)中心波长的变化就可以得到氢气的浓度。将光纤光栅与氢气敏感材料pd膜结合，通过测量锥型光纤光栅(11)反射中心波长得到氢气的浓度不仅可以避免光纤双折射效应和光纤中光强变化对测量准确度的影响，而且由于采用波长解调，能够形成分布式测量，使检测的范围大大提高。

本发明的有益效果是：提出将溅射wo3/pd氢气敏感膜的锥型光纤光栅(11)用来感知氢气浓度，该传感器对外界氢气浓度变化的灵敏度将明显增强，为氢气检测提供了一种较为简便易搭建、可靠、灵敏度高的新方法。

附图说明

图1是本发明的基于wo3/pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器特征装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

参见附图1，基于wo3/pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器，由光纤光栅解调仪(1)，计算机(2)，气体流量控制阀(3)，气室(4)，光纤耦合器(5)，氢气瓶(6)，氮气瓶(7)，wo3/pd复合膜(8)，光纤(9)，参考光栅(10)，锥型光纤光栅(11)，光纤光栅(12)，光源(13)组成；其特征在于：计算机(2)与光纤光栅解调仪(1)右端连接，光纤光栅解调仪(1)左端与光纤耦合器(5)右端连接，光纤耦合器(5)左端与光纤(9)右端连接，光纤(9)左端与参考光栅(10)右端连接，参考光栅(10)的中心波长为1550nm，参考光栅(10)左端与锥型光纤光栅(11)右端连接，锥型光纤光栅(11)中心波长为1299.576nm，镀有wo3/pd复合膜(8)，wo3/pd复合膜(8)的厚度为40nm，锥型光纤光栅(11)左端与光纤光栅(12)右端连接，光纤光栅(12)的中心波长为1540nm，光纤光栅(12)表面镀有pd/au复合膜，pd/au复合膜的厚度为200nm，光纤光栅(12)左端与光源(13)连接,气室(4)与氢气瓶(6)和氮气瓶(7)连接，氢气浓度发生变化时，光纤光栅(12)和锥型光纤光栅(11)的中心波长都会发生漂移，通过比较他们的漂移差，可以测得氢气浓度及其变化量。

采用超高真空磁控溅射系统向锥型光纤光栅(11)上的溅射5nmwo3,5nmwo3和pd的混合膜,30nmpd膜。首先将与sio2性质相近的wo3溅射到锥型光纤光栅表面作为基底层,然后同时溅射5nm的wo3和pd混合膜作为中间过渡层,最后溅射30nm的pd作为氢气敏感层。

技术特征：

技术总结
本发明公开了基于WO3/Pd复合膜的锥型光纤光栅氢气传感器，由光纤光栅解调仪、计算机、气体流量控制阀、气室、氢气瓶、氮气瓶、WO3/Pd复合膜、光纤耦合器、氢气检测仪、光纤、参考光栅、锥型光纤光栅、光纤光栅、光源；其中锥型光纤光栅上面镀有WO3/Pd复合膜。采用射频溅射技术向锥型光纤光栅溅5nmWO3薄膜,再利用共溅射技术溅射5nmWO3/Pd混合膜，最后用直流溅射技术溅射30nm的Pd薄膜。WO3/Pd复合薄膜具有较好的机械性能，提高光纤光栅氢气传感器的性能。

技术研发人员：沈常宇;陈宏晨
受保护的技术使用者：中国计量大学
技术研发日：2019.01.14
技术公布日：2019.04.05