本发明涉及一种工作场所羧酸类中氯乙酸浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术：
对于工作场所空气有毒物质测定中，羧酸类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求羧酸类中氯乙酸的测定调件为色谱柱：1.5m×3mm，ffap:h3po4:chromosorbwawdmcs＝3:0.5:100；柱温:140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气(氮气)流量：50ml/min。同样的，对于其他羧酸类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
离子色谱法使用阴离子通用柱，能同时测定氯乙酸、氯化氢、硫酸雾等物质，只使用了一个柱子，工作效率更高。
技术实现要素：
发明目的：本发明针对现有技术中的不足，提出一种工作场所羧酸类中氯乙酸浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
技术方案：本发明所述的一种工作场所羧酸类中氯乙酸浓度测定方法，包括如下步骤：
(1)样品采集：短时间采样：在采样点，打开吸收管两端，以1000ml/min流量采集15min空气样品；长时间采样：在采样点，打开吸收管两端，以100ml/min流量采集1～4h空气样品；
(2)样品处理：将采过样的吸收液倒入样品管中，用少量淋洗液洗涤样品管，洗涤液倒入样品管中，定容至5ml；
(3)标准溶液的配制及测定：配制：在100ml容量瓶中准确称取一定量的氯乙酸，加入淋洗液定容，配制成32.72μg/ml的氯乙酸浓标液，分别吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml标液于10ml比色管中，定容只刻度线，依次配成0、3.272、6.543、9.816、13.088和16.36μg/ml的标准系列，在规定条件下测定；
(4)标准曲线的制作和测定：调节仪器操作条件，进样50ul，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
进一步的，步骤(1)样品采集中还包括：对照空白样品采样：将吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品；采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
进一步的，步骤(4)测定步骤中离子色谱仪的条件设置与氯化氢一致，柱温为30度，ecd检测器，流速为1.0ml/min。
进一步的，步骤(4)测定步骤中以测定标准系列的同样条件测定空白；以测定标准系列的同样条件测定样品，由标准曲线得样品中氯乙酸的浓度。
有益效果：本法使用阴离子通用柱，能同时测定氯乙酸、氯化氢、硫酸雾等物质，只使用了一个柱子，可以使用多年不用拆卸，只需定期清洗柱子就可以保证柱效，避免了气相色谱需要经常换柱子导致柱子不断割断的问题，节约了成本。同时本法可以同时测定氯化氢、硫酸雾等，提高了工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
采用离子色谱测定氯乙酸的检测方法：
1、仪器
多孔玻板吸收管，内装5.0ml吸收液。
空气采样器，流量0～1000ml/min。
样品管，5ml
一次性注射器，1ml
离子色谱仪，ecd检测器
2、仪器检测条件：
淋洗液：4.5mmol/l碳酸钠，0.8mmol/l碳酸氢钠；
柱温为30℃；
流速：1.0ml/min；
3、试剂
碳酸钠，基准试剂级
碳酸氢钠，优级纯
氯乙酸，色谱纯
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开吸收管两端，以1000ml/min流量采集15min空气样品；长时间采样：在采样点，打开吸收管两端，以100ml/min流量采集1～4h空气样品；
对照空白样品采样：将吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭吸收管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
5.1样品处理：将采过样的吸收液倒入样品管中，用少量淋洗液洗涤样品管，洗涤液倒入样品管中，定容至5ml。
5.2标准溶液的配制及测定：
配制：在100ml容量瓶中准确称取一定量的氯乙酸，加入淋洗液定容，配制成32.72μg/ml的氯乙酸浓标液，分别吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml标液于10ml比色管中，定容只刻度线，依次配成0、3.272、6.543、9.816、13.088和16.36μg/ml的标准系列，在规定条件下测定。
5.3标准曲线的制作：
调节仪器操作条件，进样50ul，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
5.4测定：
一、以测定标准系列的同样条件测定空白
二、以测定标准系列的同样条件测定样品，由标准曲线得样品中氯乙酸的浓度。
6、样品浓度计算方法：
按式1将采样体积换算成标准采样体积：
式中：vo—标准采样体积，l；
v—采样体积，l；
t—采样点的温度，℃；
p—采样点的大气压，kpa。
按式2计算氯乙酸的浓度：
c＝(c1-c0)×v1÷v0(2)
式中：c—空气中氯乙酸的浓度，mg/m3；
c1：样品吸收液中氯乙酸的浓度μg/ml；
c0：空白吸收液中氯乙酸的浓度μg/ml；
v1：吸收液体积，ml；
v0：标准采样体积，l。
实施例2
本发明方法的精密度测试实验：
配制一个浓度的样品100ml，分成两份，一份直接吸取六份5ml到六个样品管中，分别标号1、2、3、4、5、6，作为6个平行样；另一份样品加入一定量的标液后，也吸取6份，作为加标样品；通过实施例1的的样品测定方法进行上述样品浓度的测定，结果如下：
氯乙酸
经计算，氯乙酸的平均浓度为19.1μg/ml,相对标准偏差为2.08％，加标回收率为95％-103.5％，试样结果表明氯乙酸的精密度、准确度实验符合标准规定的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。