柔性衬底溢出气体检测方法与流程

本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种柔性衬底溢出气体检测方法。

背景技术：

有机发光二极管显示(organiclightemittingdisplay，oled)器件由于同时具备自发光，不需背光源、对比度高、厚度薄、视角广、反应速度快、可用于挠曲性面板、使用温度范围广、构造及制程较简单等优异特性，被认为是下一代平面显示器的新兴应用技术。

oled显示器件通常包括：基板、设于基板上的阳极、设于阳极上的空穴注入层、设于空穴注入层上的空穴传输层、设于空穴传输层上的发光层、设于发光层上的电子传输层、设于电子传输层上的电子注入层、及设于电子注入层上的阴极。oled显示器件的发光原理为半导体材料和有机发光材料在电场驱动下，通过载流子注入和复合导致发光。具体的，oled显示器件通常采用ito像素电极和金属电极分别作为器件的阳极和阴极，在一定电压驱动下，电子和空穴分别从阴极和阳极注入到电子传输层和空穴传输层，电子和空穴分别经过电子传输层和空穴传输层迁移到发光层，并在发光层中相遇，形成激子并使发光分子激发，后者经过辐射弛豫而发出可见光。

随着显示行业更新换代的加速，柔性oled显示面板成为新一代显示技术追求的方向，柔性oled显示面板采用柔性衬底替代传统的玻璃基板以实现面板的可弯曲性，给消费者带来了颠覆性的概念，能够提升用户体验，增强产品竞争力。目前，柔性oled显示面板的柔性衬底通常采用聚酰亚胺(polyimide，pi)材料制作，作为柔性oled显示面板最基础的载体，柔性衬底贯穿整个柔性oled显示面板制备的工艺过程，柔性衬底能否在柔性oled显示面板的各个制程中保持性质稳定并为最终产品提供良好支撑，对柔性oled显示面板的品质影响巨大。柔性oled显示面板的阵列(array)制程包括多次高温处理，柔性衬底受热时会有部分气体溢出，溢出的气体量过大的话，可能导致设置于柔性衬底上的膜层或器件剥落(peeling)，进而导致制程不良。因此，准确的检测和分析柔性衬底的气体溢出(outgassing)成分及含量，对保证柔性oled显示面板的制程良率影响巨大，但目前对柔性衬底的气体溢出(outgassing)成分及含量的检测还不够全面。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种柔性衬底溢出气体检测方法，能够准确检测出柔性衬底溢出气体的总量、成分及每一成分的含量，提升柔性衬底溢出气体检测的准确性及全面性。

为实现上述目的，本发明提供一种柔性衬底溢出气体检测方法，包括如下步骤：

步骤s1、提供一待测试柔性衬底，截取所述待测试柔性衬底中相邻的两个部分，分别作为第一样品和第二样品；

步骤s2、采用第一检测方法对所述第一样品进行溢出气体检测，得到第一检测结果；

步骤s3、采用第二检测方法对所述第二样品进行溢出气体检测，得到第二检测结果，所述第二检测方法不同于第一检测方法；

步骤s4、记录第一检测结果和第二检测结果，并以第一检测结果和第二检测结果共同作为目标检测结果。

所述步骤s2中第一检测方法为程序升温脱附-质谱法，所述第一检测结果包括溢出气体总量以及溢出气体成分。

所述步骤s3中第二检测方法为热重分析-气相色谱-质谱法，所述第二检测结果包括溢出气体总量、溢出气体成分及溢出气体每一成分含量。

所述步骤s2中采用第一检测方法对所述第一样品进行溢出气体检测具体包括：

在惰性气体条件下，使得第一样品程序升温至第一过渡温度，并保温第一时长；

使得第一样品继续程序升温至检测温度，并保温第二时长，在保温期间，对第一样品的溢出气体进行脱附分析及质谱分析，得到检测温度下的溢出气体总量以及溢出气体成分。

所述步骤s2中第一过渡温度为100℃至200℃，第一时长为20～40分钟，检测温度为300～500℃，第二时长为50～70分钟

所述步骤s2中程序升温的速度为5～20℃/min。

所述惰性气体条件为氦气条件。

所述步骤s3中采用第二检测方法对所述第二样品进行溢出气体检测具体包括：

将第二样品升温至第二过渡温度；

在第二样品到达第二过渡温度后，继续使得第二样品升温至目标温度，并在第二样品从第二过渡温度升温至目标温度的同时对所述第二样品产生的溢出气体进行热重分析、气相色谱分析及质谱分析，得到第二样品产生的溢出气体总量、溢出气体的成分及每一成分的含量。

所述第二过渡温度为250℃～300℃，目标温度为400℃～500℃。

所述待测试柔性衬底的材料为聚酰亚胺。

本发明的有益效果：本发明提供一种柔性衬底溢出气体检测方法，包括如下步骤：步骤s1、提供一待测试柔性衬底，截取所述待测试柔性衬底中相邻的两个部分，分别作为第一样品和第二样品；步骤s2、采用第一检测方法对所述第一样品进行溢出气体检测，得到第一检测结果；步骤s3、采用第二检测方法对所述第二样品进行溢出气体检测，得到第二检测结果，所述第二检测方法不同于第一检测方法；步骤s4、记录第一检测结果和第二检测结果，并以第一检测结果和第二检测结果共同作为目标检测结果，通过采用两种不同检测方法对待测试柔性衬底的两块样品进行两次检测，得到目标检测结果，能够提升柔性衬底溢出气体检测的准确性及全面性。

附图说明

为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。

附图中，

图1为本发明的柔性衬底溢出气体检测方法的步骤s1的示意图；

图2为本发明的柔性衬底溢出气体检测方法的流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。

请参阅图2，本发明提供一种柔性衬底溢出气体检测方法，包括如下步骤：

步骤s1、如图1所示，提供一待测试柔性衬底1，截取所述待测试柔性衬底1中相邻的两个部分，分别作为第一样品10和第二样品20。

具体地，所述待测试柔性衬底1用于制作柔性oled显示面板，材料优选为pi。

优选地，所述第一样品10和第二样品20的形状和尺寸均相同。

步骤s2、采用第一检测方法对所述第一样品10进行溢出气体检测，得到第一检测结果。

具体地，在本发明的优选实施例中，所述步骤s2中的第一检测方法为程序升温脱附-质谱法(temperatureprogrammeddesorption-massspectrometry，tpd-ms)，所述第一检测结果包括溢出气体总量以及溢出气体成分。

具体地，在本发明的优选实施例中，所述步骤s2中采用第一检测方法对所述第一样品10进行溢出气体检测具体包括：

在惰性气体条件下，使得第一样品10程序升温至第一过渡温度，并保温第一时长；

使得第一样品10继续程序升温至检测温度，并保温第二时长，在保温期间，对第一样品10的溢出气体进行脱附分析及质谱分析，得到检测温度下的溢出气体总量以及溢出气体成分。

进一步地，所述步骤s2中第一过渡温度为100℃至200℃，第一时长为20～40分钟，检测温度为300～500℃，第二时长为50～70分钟，所述步骤s2中程序升温的速度为5～20℃/min，所述惰性气体条件为氦气条件。

详细地，在本发明的优选实施例中，由于在柔性oled显示面板的实际制程过程涉及多个不同的温度的高温制程，因此上述的检测温度也可以为多个温度，例如以下实施例中的450℃、470℃及500℃，以分析柔性oled显示面板制造过程中的每一次高温制程对整体制程影响。

具体操作时，所述步骤s2中实施tpd-ms检测的具体实施参数如下：加热温度范围为室温至500℃，升温速度为10℃/min，检测气氛为氦气气氛，检测的质荷比范围为(m/z)10～300，脱附温度为450℃、470℃及500℃，具体地检测操作步骤为：首先将第一样品10以10℃/min的速度从室温升温至150℃，并保温30分钟，接着将第一样品10以10℃/min的速度从室温升温至450℃，并保温1小时，并在450℃下进行第一次检测，得到第一样品10在450℃下溢出气体的总量及溢出气体的成分，接着将第一样品10以10℃/min的速度从室温升温至470℃，并保温1小时，并在470℃下进行第二次检测，得到第一样品10在470℃下溢出气体的总量及溢出气体的成分，接着将第一样品10以10℃/min的速度从室温升温至500℃，并保温1小时，并在500℃下进行第三次检测，得到第一样品10在500℃下溢出气体的总量及溢出气体的成分。

实际上，每一次检测的测量数据为溢出气体的分子数(离子强度)，系统通过以下公式计算溢出气体的总量及溢出浓度，其中溢出气体的总量＝溢出气体物质的量乘以摩尔质量，溢出气体物质的量＝溢出气体分子数/6.02×10²³，溢出浓度＝溢出气体的总量/第一样品的质量。

步骤s3、采用第二检测方法对所述第二样品20进行溢出气体检测，得到第二检测结果，所述第二检测方法不同于第一检测方法。

具体地，所述步骤s3中第二检测方法为热重分析-气相色谱-质谱法(thermogravimetry-gaschromatography-massspectrometry，tga-gc-ms)，所述第二检测结果包括溢出气体总量、溢出气体成分及溢出气体每一成分含量。

详细地，所述步骤s3中采用第二检测方法对所述第二样品进行溢出气体检测具体包括：

将第二样品20升温至第二过渡温度；

在第二样品20到达第二过渡温度后，继续使得第二样品20升温至目标温度，并在第二样品20从第二过渡温度升温至目标温度的同时对所述第二样品20产生的溢出气体进行热重分析、气相色谱分析及质谱分析，得到第二样品20产生的溢出气体总量、溢出气体的成分及每一成分的含量。

优选地，所述第二过渡温度为250℃～300℃，目标温度为400℃～500℃。

具体检测操作为，首先打开热重分析-气相色谱-质谱法的检测系统，开动力气、天平气及参比气，接着将加热炉升起，待重量读数稳定后，去除样品盘的皮重，然后降下加热炉，在支架的保护下取下样品盘，放入第二样品20，再将样品盘放回原处，打开检测程序，升起加热炉，输入初始温度(30℃)，然后点击开始升温，当温度升至设定的初始温度后，称量样品重量，接着执行检测程序，所述检测程序设定为：以10℃/min的速度升温至280℃，打开gc-ms进样阀，接着，继续以10℃/min的速度升温至450℃，并在450℃保温60分钟，接着自动降温至30℃，重复以上程序。其中，gc的设定参数为：40-295℃，40℃保温2min，8℃/min升温到295℃，保温5.5min，ms的设定参数为：延迟0.5min；离子扫描18,44；离子驻留时间(dwell)，0.05s，扫描区间0.5-15min；全扫描：38.5min，质荷比16-550。

其中，热重分析-气相色谱-质谱法的计算某一成分溢出量的方法为：某一成分溢出量＝该成分气相色谱单位时间内峰面积对应的重量/热重分析得到的第二样品20的总失重量。

步骤s4、记录第一检测结果和第二检测结果，并以第一检测结果和第二检测结果共同作为目标检测结果。

具体地，所述步骤s4中分别记录第一检测结果和第二检测结果，以第一检测结果和第二检测结果共同作为目标检测结果，并提供给工艺设计人员，工艺设计人员设计柔性oled显示面板制程工艺时，可以同时参考第一检测结果和第二检测结果，进行工艺设计，最大程度的保证柔性oled显示面板制程良率，防止因柔性衬底溢出气体导致柔性oled显示面板的制程不良。

综上所述，本发明提供一种柔性衬底溢出气体检测方法，包括如下步骤：步骤s1、提供一待测试柔性衬底，截取所述待测试柔性衬底中相邻的两个部分，分别作为第一样品和第二样品；步骤s2、采用第一检测方法对所述第一样品进行溢出气体检测，得到第一检测结果；步骤s3、采用第二检测方法对所述第二样品进行溢出气体检测，得到第二检测结果，所述第二检测方法不同于第一检测方法；步骤s4、记录第一检测结果和第二检测结果，并以第一检测结果和第二检测结果共同作为目标检测结果，通过采用两种不同检测方法对待测试柔性衬底的两块样品进行两次检测，得到目标检测结果，能够提升柔性衬底溢出气体检测的准确性及全面性。

以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。