玉米不完善粒标准样品及其制备方法与流程

本发明属于植物种子标准样品制备
技术领域：
，具体涉及一种玉米不完善粒标准样品及其制备方法。
背景技术：
：在国际粮食贸易中，粮食价格直接与粮食等级挂钩，不完善粒定等指标的含量直接影响经济利益。因此，玉米不完善粒项目的检验工作是维护国家和企业利益不可缺少的一部分。目前，玉米中不完善粒项目的检验均是感官检验，检验技术人员的经验、眼光等人为因素直接影响检验结果。由于没有精密的仪器的辅助，玉米破碎的程度、发霉的程度等等这些在不完善粒检验中遇到的实际情况，均会因为不同的检验人员而产生误差，有时这些误差会直接导致结果不同，严重影响工作质量，不完善粒项目的检验工作需要配套的标准样品；另外，在实验室质量管理方面，由于玉米不完善粒的检验主观误差较大，没有相配套的标准样品，无法很好地开展实验室质量控制活动，制定相配套的不完善粒标准样品是非常必要的。标准样品是具有一种或多种性能特征，经过技术鉴定和标准化主管部门批准的实物标准。标准样品是科学地制定技术标准(文字)和有效地实施技术标准，控制和提高工农业产品质量，保证食品安全，保障人身健康和环境质量等的重要技术手段。标准样品是整个标准化工作的一个有机组成部分，它是那些需要用标准样品来定量或定性说明文字标准内容要求的物质体现，对标准的实施起着重要的保证作用。它一般被用于分析测试物质的质量评定与控制、校准分析仪器、评定确认分析方法、分析数据对比、产品质量评价、检验人员技能水平评定和进行技术仲裁等。由于其特有的均匀性、稳定性、直观性和准确性等优点，标准样品研究工作越来越得到各个相关领域专家的关注。因此，标准样品无疑在玉米不完善粒项目检验工作中发挥着重要的作用，是不完善粒标准定义的具体解释，统一判定目光，减少感官检验的主观误差；另外，玉米不完善粒标准样品为该检验领域开展质量控制活动提供可靠科学的物质基础，有利于实验室质量控制，有利于提高实验室质量管理水平，降低实验室检验结果准确性所存在的风险。制作玉米不完善粒标准样品的工作是非常有意义的。我国标准样品研究工作起步较晚，是从20世纪50年代开始的，80年代初才把标准样品生产、分发和应用的管理纳入标准化管理的范畴。在我国，标准样品的制作开发作为一项新兴技术，首先是在冶金和有色金属等领域进行的，然后发展到化学、燃料、食品等领域，但涉及农产品感官类标准样品研究较少。目前，标准样品的制作工作还没有涉及到粮食(包括玉米)不完善粒感官检验的领域，更没有研究机构从事粮食不完善粒标准样品的制作和开发工作，并且我国负责进出口粮食品质检验的部门中，专门从事品质检验尤其感官检验的专业人员也不是很多，该领域的检验专家更是屈指可数，本工作岗位很多都是非粮食品质专业的人员进行具体操作，在具体检验过程中，多数是根据标准文字定义进行比较，或者根据部分可参考的图片进行比较检验，另外，部分粮食不完善粒项目存在不同标准且定义存在差异的情况。这些因素在很大程度上给不完善粒项目检验结果的准确性带来影响，也造成了实验室间检验结果的不可比性。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种玉米不完善粒标准样品及其制备方法。一种玉米不完善粒标准样品，所述玉米不完善粒标准样品选用虫蚀粒、病斑粒、破碎粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒，经有机树脂包埋制成。所述包埋的操作步骤包括：(1)制作模具，将亮漆均匀喷涂在模具表面；(2)清洁模具后装好外模；(3)将有机树脂加入填充料，搅拌均匀，再加入配料并搅均匀，制成包埋液；(4)将包埋液倒入模具，摇动模具，使模具内包埋液流动均匀；(5)将籽粒放入包埋液内，待包埋液完全凝固后脱去模具；(6)产品打磨，抛光。所述亮漆由如下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂50-70份、滑石粉10-20份、纯丙乳液3-5份，苯二异氰酸酯三聚体3-5份。所述有机树脂由如下重量份数的组分组成：聚乙二醇60-80份，透明脲醛树脂20-30份，环氧树脂20-30份。所述填充料为枪晶石粉末，由枪晶石粉碎磨粉过400-500目筛制成，添加比例为有机树脂质量的3-12％。枪晶石是是一种氟硅酸盐,张慧敏等人曾对其矿物特征进行了研究，天然枪晶石基本为粒状集合体，无色，本身具有玻璃光泽、半透明到透明状，溶于硝酸,略溶于盐酸，枪晶石(3cao·2sio2·caf2)是一种单斜晶体，其局部结构特征为两个硅氧四面体间以桥氧相接,同时和四个钙八面体以共边或共角的方式相连。所述配料为冰醋酸，加入量为有机树脂质量的5-15％。一种玉米不完善粒标准样品的制备方法，包括如下步骤：(1)玉米不完善粒标准样品的收集：虫蚀粒，病斑粒，破碎粒采用收集的方法，收集的标准如下：虫蚀粒：被虫蛀蚀，并形成蛀孔或隧道的颗粒；病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒；破碎粒：籽粒破碎达本颗粒体积五分之一及以上的颗粒；(2)生芽粒的制备与筛选：挑选大小一致的正常玉米，清理、除杂，在培养皿中铺放2-3层滤纸，注入清水，达到饱和为止，将种子均匀置于滤纸上，盖上盖子，置于人工气候箱中，18-22℃条件下培养，观察并按不同的生芽程度进行收集和晾干，准备用于标准样品的筛选；将制作的玉米生芽粒样品倒在白磁盘中进行初筛，根据玉米生芽程度进行逐一挑选，将挑选的种子准备进行细筛，经细筛后，得到的生芽粒分为2种类型：芽或幼根突破表皮；胚部表皮已破裂或明显隆起，有生芽痕迹；(3)生霉粒的制备与筛选：挑选大小一致的正常玉米，经清理、除杂后，采用喷雾着水法，边加水边搅拌，使玉米水分达15-16％，然后装入具盖广口瓶中，置入42-48℃培养箱中，每天观察直至发现粒面生霉，拿出，并按设定的时间段进行收集，晾干或烘干，准备用于标准样品的筛选；将制作的玉米生霉粒样品倒在白磁盘中进行初筛，根据玉米粒面生霉程度进行分类，并逐一做好标识，将分类的种子准备进行细筛，经筛选后，玉米生霉粒共分4种类型：轻度生霉，粒面零星生霉；中度生霉，粒面约1/2面积生霉；较重生霉，粒面约3/4面积生霉；重度生霉，粒面全部生霉；(4)热损伤粒的制备与筛选：挑选大小一致的正常玉米，清理、除杂，分为4等份，采用喷雾着水法，边加水边搅拌，将样品水分分别调至约15％、16％、18％和20％，装入塑料袋中，密封，置于4℃冰箱中平衡水分，将4份样品分别装入具盖广口瓶中，放于55℃精密恒温培养箱中储藏，试验期共计30天，定期观察，挑选，将挑选的样品放置于冰箱中低温保存，准备用于标准样品的筛选；将制作的玉米热损伤粒样品倒在白磁盘中进行初筛，根据玉米籽粒变褐色的深浅程度进行归类，并逐一做好标识，将分类的种子准备进行细筛，经细筛后，得到的热损伤粒分为3种类型：籽粒呈褐色；籽粒呈深褐色；籽粒呈黑色；(5)将步骤(1)-(4)收集和筛选的小麦不完善粒经有机树脂包埋制成小麦不完善粒标准样品。本发明的有益效果：本发明采用有机树脂包埋技术进行玉米不完善粒标准样品的制作。有机树脂原料呈液体状，具有非常好的流动性，能够充分充斥样品表面，干固成膜后不能再溶于水；且树脂透明度极高，便于观察标准样品的细微结构。此外，有机树脂和枪晶石的组合制备的材料还具有阻燃、耐老化、无毒、抗氧化、耐热、绝缘等优良性能，所以将玉米不完善粒镶嵌在有机树脂中可以延长标准样品的有效期，同时降低了成本。玉米不完善粒标准样品为该检验领域开展质量控制活动提供可靠科学的物质基础，有利于实验室质量控制，有利于提高实验室质量管理水平，降低实验室检验结果准确性所存在的风险。制作玉米不完善粒标准样品的工作是非常有意义的。附图说明图1为本发明玉米不完善粒标准样品研制技术路线。具体实施方式为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。图1为本发明玉米不完善粒标准样品研制技术路线。实施例1评定标准的确定确定目前国内玉米不完善粒判定最主要和常用的标准—《gb1353-2018玉米》为本项目中玉米不完善粒标准样品制作参照的文字标准，该标准对玉米不完善粒主要且常见的6种子项目定义如下：1)虫蚀粒(insect-damagedkernels)：被虫蛀蚀，并形成蛀孔或隧道的颗粒。2)病斑粒(spottedkernels)：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒。3)破碎粒(brokenkernels)：籽粒破碎达本颗粒体积五分之一(含)以上的颗粒。4)生芽粒(sproutedkernels)：幼芽或幼根突破表皮，或幼芽或幼根虽未突破表皮但胚部表皮已破裂或明显隆起，有生芽痕迹的颗粒。5)生霉粒(moldykernels)：粒面生霉的颗粒。6)热损伤粒(heat-damagedkernels)：发热或干燥受热后籽粒显著变色或受到损伤的颗粒。实施例2虫蚀粒，病斑粒，破碎粒收集与筛选1.虫蚀粒的收集与筛选本标准样品研制单位中国农业科学院作物科学研究所/农业农村部谷物品质监督检验测试中心承担国家粮食产品质量安全专项监测、国家玉米产品质量安全风险评估、国家及部分省市玉米新品种区域试验品质分析和评价等多个项目，近年共收集玉米样品2500余份，涵盖我国玉米主产区玉米品种200余个。在本项标准样品研制过程中，研制单位结合日常的玉米品质检验工作，在上述2500余份样品中开展玉米虫蚀粒的收集和拣选，再将其置于干燥器中室温下保存，准备用于标准样品的筛选。将收集的玉米虫蚀粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米粒面是否形成蛀孔或隧道进行逐一挑选，将挑选的种子准备进行细筛。经细筛后，得到的虫蚀粒分为4种类型：为害状呈蛀孔，为害程度轻；为害状呈蛀孔，为害程度重；为害状呈隧道，为害程度轻；为害状呈隧道，为害程度重。2.病斑粒的收集与筛选本标准样品研制单位中国农业科学院作物科学研究所/农业农村部谷物品质监督检验测试中心承担国家粮食产品质量安全专项监测、国家玉米产品质量安全风险评估、国家及部分省市玉米新品种区域试验品质分析和评价等多个项目，近年共收集玉米样品2500余份，涵盖我国玉米主产区玉米品种200余个。在本项标准样品研制过程中，研制单位结合日常的玉米品质检验工作，在上述2500余份样品中开展玉米病斑粒的收集和拣选，再将其置于干燥器中室温下保存，准备用于标准样品的筛选。同时，在中国农业科学院作物科学研究所海南试验站、顺义试验站、昌平试验站及新乡试验站广泛收集玉米病斑粒，经晾晒后，将其置于干燥器中室温下保存，准备用于标准样品的筛选。将收集的玉米病斑粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米粒面是否带有病斑进行筛选。病斑有时是一个点，有时是一片，有时是一些斑纹，呈紫色、褐色、茶黑色等。这种变色范围一般都超出胚部，沿着颗粒两侧扩展到背部。挑选后的分别做好标识。3.破碎粒的收集与筛选本标准样品研制单位中国农业科学院作物科学研究所/农业农村部谷物品质监督检验测试中心承担国家粮食产品质量安全专项监测、国家玉米产品质量安全风险评估、国家及部分省市玉米新品种区域试验品质分析和评价等多个项目，近年共收集玉米样品2500余份，涵盖我国玉米主产区玉米品种200余个。在本项标准样品研制过程中，研制单位结合日常的玉米品质检验工作，在上述2500余份样品中开展玉米破碎粒的收集和拣选，再将其置于干燥器中室温下保存，准备用于标准样品的筛选。同时，在中国农业科学院作物科学研究所海南试验站、顺义试验站、昌平试验站及新乡试验站广泛收集玉米破碎粒，经晾晒后，将其置于干燥器中室温下保存，准备用于标准样品的筛选。将收集的玉米破碎粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米种子的几何形状确定，分为≥1/5、1/5～1/2和1/2～4/5区间，将挑选的种子准备进行细筛。经过初、细筛后，破碎粒共分5种类型：1/5完整粒；1/2完整粒即半粒，一类为平行于胚芽断裂，即横断，一类为垂直于胚芽断裂，即纵断，以下同；大于1/5且小于1/2完整粒，分横、纵断2种类型；大于1/2且小于4/5完整粒，分横、纵断2种类型；4/5完整粒，分横、纵断2种类型。实施例3生芽粒的制备与筛选根据玉米发生生芽粒的原因，挑选完好玉米，在适合的温湿度下进行培养，按设定的时间段进行收集，最后汇总，按不同的生芽程度进行归类。在制作生芽粒前，首先做好准备工作，包括选择玉米生芽的环境、培养器皿等，其次设有专门人员负责日常管理。制作的具体方法：挑选大小一致的正常玉米，清理、除杂，在培养皿中铺放2-3层滤纸，注入清水，达到饱和为止，将种子均匀置于滤纸上，盖上盖子，置于人工气候箱中，20℃条件下培养，及时观察并按不同的生芽程度进行收集和晾干，准备用于标准样品的筛选(培养皿、滤纸等用具及水等均应消毒)。将制作的玉米生芽粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米生芽程度进行逐一挑选，将挑选的种子准备进行细筛。经细筛后，得到的生芽粒分为2种类型：芽或幼根突破表皮；胚部表皮已破裂或明显隆起，有生芽痕迹。实施例4生霉粒的制备与筛选根据玉米发生生霉粒的原因，挑选完好玉米，在适合的温湿度下进行培养，按设定的时间段进行收集，最后汇总，按不同的生霉程度进行归类。在制作生霉粒前，首先做好准备工作，包括选择玉米生霉的环境、培养器皿等，其次设有专门人员负责日常管理。制作的具体方法：挑选大小一致的正常玉米，经清理、除杂后，采用喷雾着水法，边加水边搅拌，使玉米水分达15-16％，然后装入具盖广口瓶中，置入45度培养箱中，每天观察直至发现粒面生霉，拿出，并按设定的时间段进行收集，晾干(或烘干)，准备用于标准样品的筛选。将制作的玉米生霉粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米粒面生霉程度进行分类，并逐一做好标识，将分类的种子准备进行细筛。经筛选后，玉米生霉粒共分4种类型：轻度生霉：粒面零星生霉；中度生霉：粒面约1/2面积生霉；较重生霉:粒面约3/4面积生霉；重度生霉：粒面几乎生霉。实施例5热损伤粒的制备与筛选根据玉米发生热损伤的原因，模拟玉米容易发生热损伤的存储环境，选取不同水分含量的正常玉米颗粒放置于其中，按设定的时间段进行收集，最后汇总，按不同的热损程度进行归类。在制作热损伤粒前，首先做好准备工作，包括选择玉米存储的温度、制作设备、玉米含水量的调制等，其次设有专门人员负责日常管理。制作的具体方法：挑选大小一致的正常玉米，清理、除杂，分为4等份，采用喷雾着水法，边加水边搅拌，将样品水分分别调至约15％、16％、18％和20％，装入塑料袋中，密封，置于4℃冰箱中平衡水分。将4份样品分别装入具盖广口瓶中，放于55℃精密恒温培养箱中储藏。试验期共计30天，定期观察，挑选。将挑选的样品放置于冰箱中低温保存，准备用于标准样品的筛选。将制作的玉米热损伤粒样品倒在白磁盘中进行初筛。初筛的过程主要根据玉米籽粒变褐色的深浅程度进行归类，并逐一做好标识，将分类的种子准备进行细筛。经细筛后，得到的热损伤粒分为3种类型：籽粒呈褐色；籽粒呈深褐色；籽粒呈黑色。实施例5玉米不完善粒标准样品制作玉米不完善粒标准样品，所述玉米不完善粒标准样品选用虫蚀粒、病斑粒、破碎粒、生芽粒、生霉粒和热损伤粒，经有机树脂包埋制成。所述包埋的操作步骤包括：(1)制作模具，将亮漆均匀喷涂在模具表面；所述亮漆由如下重量份数的组分组成：丙烯酸树脂55份、滑石粉18份、纯丙乳液5份，苯二异氰酸酯三聚体3份；(2)清洁模具后装好外模；(3)将有机树脂加入填充料，搅拌均匀，再加入配料并搅均匀，制成包埋液；所述有机树脂由如下重量份数的组分组成：聚乙二醇68份，透明脲醛树脂25份，环氧树脂25份；所述填充料为枪晶石粉末，由枪晶石粉碎磨粉过500目筛制成，添加比例为有机树脂质量的8％；所述配料为冰醋酸，加入量为有机树脂质量的8％；(4)将包埋液倒入模具，摇动模具，使模具内包埋液流动均匀；(5)将籽粒放入包埋液内，待包埋液完全凝固后脱去模具；(6)产品打磨，抛光。本实施例采用有机树脂包埋技术进行玉米不完善粒标准样品的制作。有机树脂原料呈液体状，具有非常好的流动性，能够充分充斥样品表面，干固成膜后不能再溶于水；且树脂透明度极高，便于观察标准样品的细微结构。选用枪晶石作为填料，提高了样品材料的阻燃、耐老化、抗氧化、耐热等优良性能，该填料不可以用其他矿石替换，如替换为白云石，制备的样品材料透明性不好，且易脆易碎。本标准样品每个子项10个籽粒。实施例6玉米不完善粒标准样品的检验1.瓶内均匀性检验随机选取20套制作完成的玉米不完善粒标准样品，观察每个标准样品中的籽粒是否为相应的玉米不完善粒。表1玉米不完善粒标准样品瓶内均匀性检验结果2.瓶间均匀性检验随机选取20套制作完成的玉米不完善粒标准样品，验证20套标准样品的每一子项是否均为相应的玉米不完善粒。表2玉米不完善粒标准样品瓶间均匀性检验结果3.稳定性检验种子的生物学外部形态特征不会随着时间的推移发生很大变化，而且是被镶嵌在树脂中，避免了氧化、发霉、变质及外部机械力量损伤而导致的形态变化，所以保存条件的变化对标准样品外部形态没有影响，标准样品的鉴定特征在很长时间内都是稳定的。同时，本项目使用的高透环氧树脂耐受的温度范围为-50～+180℃，满足标准样品运输和保存的温度范围。验证玉米不完善粒标准样品的稳定性只需肉眼观察或使用放大镜、解剖镜进行观察即可，观察不同保存条件下树脂是否发生变化、玉米不完善粒各项鉴定特征是否发生变化、发生的变化是否影响结果鉴定。短期稳定性检验：实验测试了-20℃、25℃、37℃和45℃条件下玉米不完善粒标准样品的稳定性。测试时间为4天和7天。随机选取10套制作完成的玉米不完善粒标准样品，观察不同保存条件下树脂是否发生变化、玉米不完善粒各项鉴定特征是否发生变化、发生的变化是否影响结果鉴定。实验发现在极端条件-20℃下树脂未发生碎裂，45℃条件下树脂也未发生软化，树脂内各不完善粒的形态特征均未发生变化，不影响结果鉴定。同样，在25℃、37℃条件下放置4天和7天后，树脂及树脂内的不完善粒也均未发生变化。详细检验结果见表3-10。表3玉米不完善粒标准样品-20℃放置4天的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒表4玉米不完善粒标准样品-20℃放置7天的稳定性检验结果表5玉米不完善粒标准样品25℃放置4天的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒表6玉米不完善粒标准样品25℃放置7天的稳定性检验结果表7玉米不完善粒标准样品37℃放置4天的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒表8玉米不完善粒标准样品37℃放置7天的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒表9玉米不完善粒标准样品45℃放置4天的稳定性检验结果表10玉米不完善粒标准样品45℃放置7天的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒长期稳定性检验：实验测试了常温(25℃)、且避免太阳直射的条件下保存6个月后玉米不完善粒标准样品的稳定性，发现树脂及树脂内的不完善粒均未发生变化，检验结果见表11，因此，参考辽宁省出入境检验检疫局制作的大豆不完善粒标准样品的稳定期，将本项目制作的玉米不完善粒标准样品的稳定期定为10年。表11玉米不完善粒标准样品25℃放置六个月的稳定性检验结果样品号虫蚀粒病斑粒破损粒生芽粒生霉粒热损伤粒110粒10粒10粒10粒10粒10粒210粒10粒10粒10粒10粒10粒310粒10粒10粒10粒10粒10粒410粒10粒10粒10粒10粒10粒510粒10粒10粒10粒10粒10粒610粒10粒10粒10粒10粒10粒710粒10粒10粒10粒10粒10粒810粒10粒10粒10粒10粒10粒910粒10粒10粒10粒10粒10粒1010粒10粒10粒10粒10粒10粒当前第1页1 2 3