一种金刚石超薄结构导热性能的测试方法

本发明属于超薄金刚石导热性能检测，具体涉及一种金刚石超薄结构导热性能的测试方法。

背景技术：

1、随着高功率密度电子器件自热效应和热累积问题日渐严峻，超薄金刚石超薄结构因材料本身的高热导率，低热扩散系数，和较大电阻率，作为散热结构受到广泛关注。因此，为准确分析该结构的导热性能(尤其是面内热导)，超薄金刚石的热导测试方法也成为了研究热点之一。目前，应用较广的测试方法主要可以分为两类：非接触类测试方法，及接触类测试方法。

2、接触类测试方法中代表性的是3ω法。其原理是通过在样品表面沉积金属，设计电极结构，对待测结构施加一定频率交流电，从而将热学信号通过电学信号反馈出来，进一步获得待测热学性质。其优点是信号易获得且易处理；而缺点是热穿透深度较大，不大适用于测试10μm以下厚度的薄膜，且可能因为过电压导致样品受到损害。另外，由于这种测试方法需要通过表面工艺实现，可能会由于工艺结构误差增加测试误差。

3、非接触类测试方法应用较多的是时域热反射法(time-domain thermalreflectance，tdtr)，这种方法主要加热激光束对样品表面进行加热，同时将探测激光束反馈得到的信号与加热激光结合分析，得到样品表面反射率随时间的变化曲线，进一步分析得到样品表面温度变化情况，内部热输运情况，与相关热学参数。该方法测试精度高，测试范围广(面内热导/法向热导/界面热阻等，也同时适用于体材料和薄膜材料)，但测试系统搭建难度大，成本高，限制了该测试方法在商业上的进一步推广。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种金刚石超薄结构导热性能的测试方法，本发明提供的测试方法属于非接触类测试方法，具有测试过程不对样品表面造成损伤、测试流程简单且空间分辨率高的特点。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种金刚石超薄结构导热性能的测试方法，包括以下步骤：

4、(1)取待测金刚石超薄结构，所述待测金刚石超薄结构的形状为矩形，将所述待测金刚石超薄结构的宽边固定在热沉上；

5、(2)在所述待测金刚石超薄结构表面，在不同环境温度条件下采用标定激光激发样品，所述标定激光功率≤1mw，得到在标定激光激发条件下与不同环境温度相对应的待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位，以环境温度为自变量，以对应的拉曼特征峰峰位为因变量进行线性拟合，得到待测金刚石超薄结构峰位与环境温度的线性关系，线性关系的斜率为待测金刚石超薄结构的温度系数；

6、(3)在所述待测金刚石超薄结构表面，在不同环境温度的条件下采用加热激光激发样品，所述加热激光激发的功率≥15mw，得到在加热激光激发条件下与不同环境温度相对应的待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位，根据公式1计算不同环境温度条件下待测金刚石超薄结构的热导率，得到待测金刚石超薄结构的热导率随环境温度的变化曲线；

7、

8、公式1中：κ为待测金刚石超薄结构的热导率，a为与样品尺寸和激光激发位置相关的常数，χ为待测金刚石超薄结构的温度系数，n为待测金刚石超薄结构的激光吸收常数；δp为加热激光功率和标定激光功率的差值；δωd为相同环境温度条件下加热激光与标定激光分别激发得到的拉曼特征峰峰位的差值。

9、优选的，所述待测金刚石超薄结构的厚度为10～100nm；所述待测金刚石超薄结构的宽度为0.5～10μm；所述待测金刚石超薄结构的长度为2～20μm。

10、优选的，所述待测金刚石超薄结构的激发拉曼特征峰峰位与环境温度的线性方程如公式2所示：

11、ωd＝χt+ω0  公式2；

12、公式2中：ωd为待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位，χ为待测金刚石超薄结构的温度系数，t为环境温度，ω0为0k时待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位。

13、优选的，待测金刚石超薄结构的至少一宽边固定在热沉上；

14、当所述待测金刚石超薄结构仅有一宽边固定在热沉上，且激光激发位置为待测金刚石超薄结构的悬空侧时，公式1中的参数a通过如下公式3计算得到：

15、

16、公式3中：l为待测金刚石超薄结构的长度，w为待测金刚石超薄结构的宽度，h为待测金刚石超薄结构的厚度。

17、当所述待测金刚石超薄结构的两宽边都固定在热沉上，且激光激发位置为金刚石超薄结构的表面时，公式1中的参数a通过如下公式4计算得到：

18、

19、公式4中：l为待测金刚石超薄结构的长度，w为待测金刚石超薄结构的宽度，h为待测金刚石超薄结构的厚度，l1为激光激发位置到待测金刚石超薄结构一宽边固定的热沉端的距离，l2为激光激发位置到待测金刚石超薄结构另一宽边固定的热沉端的距离。

20、优选的，所述标定激光和加热激光的波长为488nm、532nm或632nm，对应的光斑高斯半径为207nm、224nm或268nm。

21、优选的，所述标定激光激发的功率为0.8～1mw。

22、优选的，所述加热激光激发的功率为15～30mw。

23、优选的，所述热沉为导热材料。

24、优选的，所述热沉为金属材料。

25、优选的，步骤(1)中，所述固定为：通过离子束沉积pt将所述待测金刚石超薄结构焊接到所述热沉上。

26、本发明提供了一种金刚石超薄结构导热性能的测试方法，包括以下步骤：

27、(1)取待测金刚石超薄结构，所述待测金刚石超薄结构的形状为矩形，将所述待测金刚石超薄结构的宽边固定在热沉上；(2)在所述待测金刚石超薄结构表面，在不同环境温度条件下采用标定激光激发样品，所述标定激光功率≤1mw，得到在标定激光激发条件下与不同环境温度相对应的待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位，以环境温度为自变量，以对应的拉曼特征峰峰位为因变量进行线性拟合，得到待测金刚石超薄结构峰位与环境温度的线性关系，线性关系的斜率为待测金刚石超薄结构的温度系数；(3)在所述待测金刚石超薄结构表面，在不同环境温度的条件下采用加热激光激发样品，所述加热激光激发的功率≥15mw，得到在加热激光激发条件下与不同环境温度相对应的待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位，根据公式1计算不同环境温度条件下待测金刚石超薄结构的热导率，得到待测金刚石超薄结构的热导率随环境温度的变化曲线。如图1及图2所示的测试装置及流程，本发明的测试原理为：当仅有一宽边固定在热沉上时，采用激光聚焦在金刚石超薄结构的悬空侧；当两宽边都固定在热沉上时，采用激光聚焦在金刚石超薄结构的表面。此时，待测金刚石超薄结构样品表面被加热，由于样品厚度小于金刚石的声子平均自由程，受到尺寸效应限制；且除热沉端外，超薄结构其余边沿均与空气接触，不利于热量传导，当仅有一宽边固定在热沉上时，激光激发产生的热量倾向于从激发点沿超薄结构水平面向热沉一端进行传播；当两宽边都固定在热沉上时，激光激发产生的热量倾向于从激发点沿超薄结构水平面向两侧热沉端传播。此外，由于待测金刚石超薄结构的长度远大于激光斑点尺寸，热量应以辐射状进行传播；同时，可以将热流波前的形状视为与样片截面平行的平面。本发明通过激光激发，可获得待测样品的拉曼图谱，且由于金刚石晶格间距会随环境温度的改变而变化，从而令金刚石的拉曼特征峰峰位ωd(常温下，一般为1332.5cm-1)也随之产生位移：随着温度的上升，金刚石拉曼特征峰峰位随之发生红移。基于上述测试原理，本发明首先在标定激光激发下测定待测金刚石超薄结构的拉曼特征峰峰位与环境温度的曲线，并进行线性拟合，得到待测金刚石的温度系数；在此步骤中，本发明选择功率≤1mw的标定激光进行激发，此时，激光功率较低，对样品表面温度的影响较小，避免了对待测金刚石的温度系数计算的影响。获得待测金刚石的温度系数后，本发明在功率≥15mw的加热激光激发下，采集不同环境温度条件下的待测金刚石超薄结构的拉曼光特征峰位，然后利用公式1得到不同环境温度条件下的待测金刚石超薄结构的热导率，最后得到待测金刚石超薄结构的热导率随环境温度变化的曲线。本发明提出了一种基于拉曼光谱进行金刚石超薄结构热导测试的方法。该方法属于非接触类测试方法，相较于3ω法，避免了表面工艺对样品产生的破坏和测试误差；相较于tdtr法，其测试流程相对简单；且由于测试激光半径较小，该方法具有超高空间分辨率。