专利名称：填充剂填充装置和填充方法及填充剂填充管柱集合体的制作方法
技术领域：
本发明涉及填充剂填充装置、填充剂的填充方法及填充剂填充管柱集合体。更具体地说，涉及例如可用于模拟移动床式分离装置中的、小型且节省空间的填充剂填充管柱集合体，能高效率地在短时间内将填充剂均匀填充到该填充剂填充管柱集合体中各管柱内的填充剂填充装置，以及能高效率地在短时间内将填充剂均匀填充到填充剂填充管柱集合体各管柱内的填充剂的填充方法。
模拟移动床式分离装置中，将收容分离用填充剂的若干个填充床连接成环形，在内部备有强制流体朝单方向循环的循环流体流路，在该循环流体流路上，沿着流体的流动方向，依次设有导入洗提液的洗提液导入口、提取富含吸附质或强吸附质溶液的提取液抽出口、导入含应分离成份混合物原料溶液的原料溶液导入口、提取富含非吸附质或弱吸附质溶液的残液抽提口，并且，使各导入口和提取口间歇移动。
在上述模拟移动床式分离装置中，由若干个填充床形成脱附区(Ⅳ)、浓缩区(Ⅲ)、精制区(Ⅱ)以及吸附区(Ⅰ)。脱附区(Ⅳ)形成在洗提液导入口与提取液抽出口之间的填充床上，含有浓缩吸附成份或强吸附质的分离用填充剂与洗提液接触，吸附成份或强吸附成份被分离用填充剂析出；浓缩区(Ⅲ)形成在提取液抽出口和原料溶液导入口之间的填充床上，残存在分离用填充剂上的非吸附成份或弱吸附成份被析出，吸附成份或强吸附成份被浓缩；精制区(Ⅱ)形成在原料溶液导入口与残液抽出口之间的填充床上，原料溶液与分离用填充剂接触，吸附成份或强吸附成份被分离填充剂吸附，非吸附成份或弱吸附成份与洗提液一起被回收；吸附区(Ⅰ)形成在残液抽出口与洗提液导入口之间的填充床上，非吸附成份或弱吸附成份被分离用填充剂吸附，非吸附成份或弱吸附成份的含有量少的冼提液被回收。
组装该模拟移动床式分离装置时，必须先把能分离应分离成份的分离用填充剂填充到管柱内。
现有技术中，是将填充剂填充到一根一根的管柱中，一根一根地检查填充后的管柱。更具体地说，将填充剂填充到管柱内的方法，有湿式填充法和干式填充法。
湿式填充法中，先将管体即管柱竖立，在其下端开口部装填端栓。在管柱的上端开口部，结合着储槽的下端开口部。这样，管柱的内部空间与储槽成为连通状态。该储槽在安装在管柱上时其内部是空的。在该储槽的上部，设有可开闭的料浆投入口和溶剂供给口。把储槽安装到管柱上后，打开储槽的料浆投入口，从该料浆投入口将料浆流入储槽内。
适合于该湿式填充法的料浆，通常是将平均粒径约50μm以下的填充剂以10～60wt．／vol．％的料浆浓度分散到分散溶剂中而制成的。接着，关闭该料浆投入口后，从上述溶剂供给口向储槽内压入分散溶剂。由于该分散溶剂的压入，而促进管柱内和储槽内的料浆中的填充剂的沉降。管柱内的填充剂充分沉降后，停止向储槽内压入分散溶剂，将储槽从管柱上卸下。然后，用可动栓或固定栓将管柱上端开口部密栓住。
另外，在干式填充法中，先将管体即管柱竖立，在其下端开口部装填端栓。接着，从管柱的上端开口部，将平均粒径大的填充剂(该填充剂的平均粒径远远大于湿式填充法中的分散在料浆内的填充剂平均粒径)粉末流入。一直填充到与管柱的上端开口部齐平，填充剂充满管柱时，使该管柱振动。另外，管柱的加振，也可以从填充剂粉末流入管柱时开始。使管柱振动后，填充剂在管柱内更加紧密，这样，在管柱上端开口处的粉体的上端面往管柱内部下沉，在管柱的上端开口部内产生空间。再将填充剂粉末追加填充到该空间内，直到即使振动管柱内的填充剂粉末上端面再也不往下沉时，停止振动和填充剂的供给，接着，把端栓装在管柱的上端开口部。
但是，在模拟移动床式分离装置中，通常设置着若干根，例如8根、12根、16根、24根的管柱，如果用上述手工作业对这些根管柱逐根地填充填充剂，则非常耗时间。例如，对一根管柱填充填充剂如果需要1小时，则对于备有16根管柱的模拟移动床式分离装置，其准备工作需要8小时的管柱填充时间，因此效率非常低。而且，上述1小时的填充时间，是操作者仅用于填充操作所需的最短时间，实际上在填充操作中还附带有各种其它的操作，所以，将填充剂完全填充到一根管柱内，所需的时间比上述时间多得多。这样，用手工作业逐根地对管柱填充填充剂是非常麻烦和非常耗时的。而且，例如要将填充剂填充到16根管柱内时，对16根管柱均等地填充填充剂是困难的。也就是说，填充到最初管柱内的填充剂的填充密度与填充到第16根管柱内的填充剂的填充密度常常是不相同的。其原因是，由于填充操作需要长时间，管柱中的溶剂因挥发等使填充剂中含有的料浆的填充剂浓度产生变化。另外，用这样麻烦的填充操作即使对16根管柱填充了填充剂，如果不对各管柱进行性能评价后，也不能实际使用各管柱。
另外，在现有的模拟移动床式分离装置中，用配管将若干个管柱的端部与端部连接，形成循环流体流路，但如果全部管柱呈一列状排列，则很占地方，不可避免地导致整个装置的大型化。
本发明的目的是提供能解决上述问题的填充剂填充装置、填充剂填充管柱集合体和填充剂的填充方法。本发明的另一目的是提供能用简单的操作且短时间内将填充剂均匀地填充到若干个管柱内的填充剂填充装置和采用该装置的填充剂的填充方法，以及提供均匀地填充着填充剂且结构紧凑的填充剂填充管柱集合体。
为了实现上述目的，本申请第一发明是填充剂填充装置，其特征在于，备有
(a)填充剂收容空间集合体，该填充剂收容空间集合体是把具有上端开口部和下端开口部、内部为填充剂收容空间的若干个管以竖立状态集束而成的；或者是具有若干个填充剂收容空间的填充剂收容空间集合体，上述填充剂收容空间是沿纵向贯通柱状体上端面的上端开口部和柱状体下端面的下端开口部而形成的；(b)下部可动栓体，该下部可动栓体具有下部可动栓、基体和配管，上述下部可动栓可液密地装填在上述各填充剂收容空间的下端开口部内并备有多孔质体；上述基体配置在填充剂收容空间集合体的下方，将上述下部可动栓以立设状态配置在与若干个填充剂收容空间的下端对应的位置；上述配管与各下部可动栓结合以便与上述下部可动栓连通；(c)上部可动栓，该上部可动栓可液密地固定在填充剂收容空间的上端开口部，并且形成为可通过液体的中空筒形，内装着多孔质体；(d)紧固机构，在把下部可动栓嵌插入填充剂收容空间的下端开口部的状态下，该紧固机构将上述填充剂收容空间集合体与上述下部可动栓体紧固。
本申请第二发明是填充剂的填充方法，其特征在于，采用上述第一发明所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，将下部可动栓的一部分插入填充剂收容空间的下端开口部内，接着，把含有填充剂的料浆从填充剂收容空间的上部开口部填充到各填充剂收容空间内，含有填充剂的料浆中的填充剂在填充剂收容空间内沉降后，将上部可动栓插入并固定在各填充剂收容空间的上部开口部，用紧固机构将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固。
本申请的第三发明是填充剂的填充方法，其特征在于，采用上述第一发明所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，将下部可动栓的一部分插入填充剂收容空间的下端开口部内，接着，把填充剂粉末从填充剂收容空间的上部开口部填充到各填充剂收容空间内，使填充剂收容空间集合体振动后，将上部可动栓插入并固定在各填充剂收容空间的上部开口部，用紧固机构将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固。
本申请的第四发明是填充剂填充管柱集合体，其特征在于，备有上述第一发明所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，下部可动栓插入在填充剂收容空间的下端开口部内，并且，填充剂收容空间集合体与下部可动栓体固定，液体不能从填充剂收容空间内漏出，填充剂被填充在各填充剂收容空间内，在各填充剂收容空间的上部开口部上，液密地装着上部可动栓。
图1是将本发明一实施例之填充剂填充装置的要部剖切表示的局部剖切正视图。
图2是表示图1所示填充剂填充装置中的容器下面的仰视图。
图3是表示图1所示填充剂填充装置中的容器上面的俯视图。
图4是将设在图1所示填充剂填充装置中的下部可动栓体上的下部可动栓局部剖切表示的局部剖切正视图。
图5是将图1所示填充剂填充装置中的上部可动栓局部剖切表示的局部剖切正视图。
下面，说明本发明的最佳实施形态(1)填充剂填充装置本发明的填充剂填充装置，基本上备有填充剂收容空间集合体、下部可动栓体、上部可动栓和紧固机构。
(a)填充剂收容空间集合体该填充剂收容空间集合体，具有所需数量的可填充分离用填充剂的空间、即填充剂收容空间。填充剂收容空间是指填充填充剂的空间。该填充剂收容空间，可以由具有预定轴线长度的管体的内部空间，或者是为具有预定长度轴线而穿设的内部空间形成的。因此，该填充剂收容空间集合体，可以是把具有填充剂收容空间的若干个管体集束起来而形成的填充剂收容空间集合体(也称为管集合体)，以及可以是具有若干个填充剂收容空间的填充剂收容空间集合体(也称为贯通孔集合体)，该填充剂收容空间是从圆柱形或方形柱等适当形状(通常最好是圆柱形)柱状体的上端面开口部贯通到柱状体下端面开口部而形成的。
(a-1)管集束体上述管集束体是将若干个管体集合而形成的。上述管体是柱状，是内部为填充剂收容空间的筒状体。该管集束体通常是沿管体的轴线纵向使用。因此，将集束的各管体的下端侧开口部称为下端开口部，将上端侧开口部称为上端开口部。
在该管体中，即在填充剂收容空间内，填充着后述的填充剂，利用该管集束体时，例如使模拟移动床式分离装置工作时，各种流体在预定压力下流过该管体中。为了不被流过该管体的流体、例如含有要分离成份的试样液侵蚀，该管体要求具有耐药品性，还要求具有耐流体压力的耐压性。
因此，最好该管体至少要用耐药品性和耐压性的材料制成，这样的材料，例如可从金属、陶瓷、合成树脂等中适当选择。通常，作为管体，较好的金属是SUS等的钢铁。具体地说，在管柱中如果流过医药品原料等，则管体材料最好采用SUS等。另外，根据情况，用非耐药品性材料制成管体时，可以在其内周面涂敷玻璃等耐药品性材料。
上述管体的内径、外径、长度等尺寸，根据流过该管柱内的流体以及填充的填充剂种类决定。该尺寸在设计阶段设定。
上述若干个管体，最好是其下端开口部齐平地集束在一起。使下端开口部齐平地集束管体时，可容易地将后述下部可动栓体与填充剂收容空间集合体紧固，另外，把下部可动栓体中的下部可动栓插入下端开口部内时，可以不必选择下端开口部和下部可动栓，而将下端开口部和下部可动栓组合起来。
另外，对于填充剂收容空间集合体中的若干个管体，有时要选择下部可动栓体中的下部可动栓。即，有选择地将填充剂收容空间集合体中的特定管体与下部可动栓体中的特定下部可动栓组合的情况下，上述集束的若干个管体，其下端开口部不一定要齐平。
上述若干个管体，最好其上端开口部齐平地集束。较好的管集束体，是将轴线长度相等的若干个管体、使其下端开口部齐平、而且呈竖立状态地集束。
管集束体中，集束的管体数目无特别限制，例如，可根据具有该管集束体的填充剂填充管柱集合体的用途适当决定。例如，将该填充剂填充管柱集合体作为模拟移动床式分离装置中的管柱使用时，管集束体中的管体数目，应当是能在模拟移动床中形成吸附区、浓缩区、脱附区和精制区所需的数目。形成这些区所需的管体数，通常例如是8根、12根、16根等。但不限于是这些数的4倍。
在该管体的上端开口部(指将该管体竖立状态时的上部开口部，换言之，是管体中下部可动栓体的下部可动栓所插入端部开口部为相反侧端部开口部)，固定地安装着上部可动栓。
为了将该上部可动栓装在每个管体上端开口部，最好设有结合机构，该结合机构使管体的上端开口部与上部可动栓相互固定地结合。该结合机构，例如由设在管体上端开口部内周面的阴螺纹和设在上部可动栓上的阳螺纹构成。另外，将上部可动栓集束而形成上部可动栓体，通过将该上部可动栓体与管集合体固定结合，为了使上部可动栓固定地结合在管体上端开口部，最好设置将管集束体与上部可动栓体彼此固定结合的结合机构。该结合机构，例如是将管集束体与上部可动栓体结合的螺栓和螺母的组合、螺栓和螺栓孔的组合、或其它公知的结合机构等。
在该管集束体中，配置着将管体内调节至预定温度的热媒流通管，或者也可以设置保温用的保温机构。该保温机构，例如可以是安装在管体外周的保温材料、安装在管体周围并且将内壁面作为镜面的类似热水瓶胆的真空外套管体等。另外，模拟移动床式分离装置(该分离装置采用该管集束体形成的填充剂填充管柱集合体)所必需的附带设备或附属装置也可以设置在该管集束体上。
(a-2)贯通孔集合体贯通孔集合体，具有从预定轴线长度的柱状体一端面到另一端面贯通的多个贯通孔。
该贯通孔通过填充填充剂而成为管柱。该贯通孔中，填充着后述的填充剂。利用该贯通孔集合体时、例如使模拟移动床式分离装置运转时，各种流体以预定压力流过该贯通孔中。因此，该柱状体要求具有不被流体侵蚀的耐药品性以及能承受流体压的耐压性。
因此，该柱状体，最好用至少具有耐药品性和耐压性的材料形成。这样的材料，例如可从金属、陶瓷、合成树脂等中适当选择。具体地说，如果管柱中流过的是医药品原料等，则管柱体的材料最好采用SUS等。如果不能根据要求用耐药品性的材料形成柱状体时，则最好用玻璃等耐药品性的材料涂敷穿设柱状体而形成的贯通孔的内周面。
上述贯通孔的内径、外径、长度等尺寸，应根据在该管柱中流过的流体、填充的填充剂种类适当决定。该尺寸在设计阶段决定。
柱状体的两端面最好形成为齐平。将柱状体的两端面形成齐平的原因，与上述管集束体中将管体下端开口部做成齐平的原因同样。
在贯通孔集束体中，关于穿设着的贯通孔的数目，与上述管集束体中的管体数同样。
在该贯通孔的上端开口部(指将该柱状体竖立时的上部开口部，换言之，柱状体中的下部可动栓体的多孔质体所插入的端部开口部为相反侧的端部开口部)，固定安装着上部可动栓。为了将该上部可动栓装在每个贯通孔上端开口部，最好设置使贯通孔的上端开口部与上部可动栓相互固定地结合的结合机构。该结合机构，例如由设在贯通孔上端开口部内周面的阴螺纹和设在上部可动栓上的阳螺纹构成。另外，将上部可动栓集束而形成上部可动栓体，将该上部可动栓体与贯通孔集合体固定结合，为了使上部可动栓固定地结合在贯通孔的上端开口部，最好设置能将贯通孔集束体与上部可动栓体彼此固定结合的结合机构。该结合机构，例如是将贯通孔集束体与上部可动栓体结合的螺栓和螺母的组合或其它公知的结合机构等。
在该柱状体中，最好穿设将贯通孔内调节至预定温度的热媒流通孔，或者，根据情况也可以在该柱状体的外周或内部设置保温机构，或者，也可以在柱状体上设置装填保温材料用的贯通孔或孔、沟槽或其它构造。该保温机构可以与管集束体中的保温机构同样或可类推。
(b)下部可动栓体下部可动栓体，具有下部可动栓、基体和配管。上述下部可动栓是配置在上述管集束体中的管体下端开口部对应位置的下部可动栓，或者是配置在上述贯通孔集束体中贯通孔下端开口部对应位置的下部可动栓。这些下部可动栓立设在上述基体上。上述配管分别与各下部可动栓连通。
更具体地说，较好的下部可动栓体，具有基体、下部可动栓和配管。上述基体带有平坦的上面。下部可动栓立设地配置在基体上，其配置位置与管集束体中管体下端开口部相当，或者与贯通孔集束体中贯通孔的下端开口部相当。配管与该下部可动栓连通。
该下部可动栓，液密插入管集合体中的管体的下端开口部或贯通孔集束体中的贯通孔的下端开口部，具有使收容在填充剂收容空间内的料浆中的液体透过并排出到配管中但阻止填充剂流出的功能。具有这种功能的下部可动栓可以是各种构造，较好的构造是，具有能液密地嵌插在管体下端开口部或贯通孔下端开口部的筒状体、装填在该筒状体内部的多孔质体和设在筒状体后端部的配管。
上述多孔质体可采用能使液体透过但阻止填充剂流出、对用填充剂填充管柱集合体分离的液体具有耐药品性的各种多孔质材料。例如，玻璃等的陶瓷、金属粉末烧结体、纤维素、聚烯烃类(例如聚乙烯、聚丙烯等)、聚酰胺类(例如尼龙等)、氟树脂(例如特氟纶等)的合成树脂等。
该下部可动栓的构造，也可以是具有可插入上述下端开口部的柱状多孔质体、将该多孔质体固定在基体上的固定部件、与多孔质连通的配管。
该下部可动栓虽然可以是各种构造，但是，为了使下部可动栓液密地嵌插入下端开口部内，最好备有用液密密封部件例如氟树脂(例如粘接剂等)或硅树脂等形成的O形环。
为了使下部可动栓能灵活地嵌插入下端开口部内，并且不损伤下端开口部的内壁，该下部可动栓的前端部最好安装软质合成树脂例如特氟纶等形成的环状保护导引管。把保护导引管安装到下部可动栓前端部，可以将该下部可动栓容易地插入下部开口部。
设在下部可动栓上的配管，具有使流体流过的功能，具体地说，在填充剂填充时，作为填充剂收容空间内的料浆挤出的液体的排出路。在填充剂填充后得到的填充剂填充管柱集合体中例如成为模拟移动床式分离装置的循环流体流路的一部分。
上述基体，作为安装多孔质体和配管的基础。因此，该基体是可安装下部可动栓的板状体，或者是柱状。
(c)上部可动栓上部可动栓液密地安装在填充剂收容空间集合体中的填充剂收容空间的上部开口部，它至少具有这样的功能，即，在安装后，在填充填充剂时排出液体，在填充剂填充管柱集合体的使用状态中，固定被填充的填充剂。
上部可动栓做成为具有上述功能的适当构造，例如，至少具有将配管结合在一端部的筒状体和装填在该筒状体内部的多孔质体。为了将该构造的上部可动栓液密地装填在上部开口部，上部可动栓具有液密密封部件。该液密密封部件安装在适当部位，以便液体不从安装在上端开口部的上部可动栓的间隙漏出。例如，采用O形环作为液密密封部件时，可以将该O形环安装在上述筒状体的外周。
在填充剂被填充到填充剂收容空间内后，通过紧固该填充剂收容空间集合体和下部可动栓，排出填充剂收容空间内的料浆中的液体时，为了使该上部可动栓不从填充剂收容空间中脱出，该上部可动栓最好用固定机构固定。如前所述，当上部可动栓具有筒状体时，该固定机构可以是形成在该筒状体外周面的阳螺纹和形成在填充剂收容空间上部开口部内周面的阴螺纹的组合。另外，也可以采用其它适当的机构。
设在上述筒状体上的配管，具有使液体流过的功能。具体地说，作为填充剂填充时，从填充剂收容空间内的料浆中挤出的液体的排出路，在填充剂填充后得到的填充剂填充管柱集合体中、作为例如模拟移动床式分离装置的循环流体流路的一部分。
装填在筒状体内的多孔质体，具有与设在上述下部可动栓上的多孔质体同样的功能。因此，装填在该筒状体内的多孔质体，可以采用与下部可动栓体所用的多孔质体同样的材料。另外，多孔质体从筒状体的前端开口突出时、或者不使用筒状体时，最好在多孔质体的前端部安装软质合成树脂例如特氟纶等形成的环状保护导引管。为了使多孔质的前端面与筒状体的前端一致，多孔质体收容或装填在筒状体内时，最好在筒状体的前端部安装由软质合成树脂例如特氟纶形成的环状保护导引管。安装了保护导引管，可以将多孔质体或筒状体容易地插入下部开口部。
安装在填充剂收容空间上端开口部的若干个上部可动栓也可以形成为彼此分开的独立状态。这时，填充剂收容空间中的若干个上端开口部上，逐一地安装上部可动栓。
为了消除这样的不便，也可以使用上部可动栓体，该上部可动栓体是将安装在上端开口部的若干个上部可动栓例如固定在基体上。
换言之，上述上部可动栓体是将若干个上部可动栓立设配置在基体的平坦面上，这些可动栓的位置与填充剂收容空间的上端开口部的位置对应。这时的上部可动栓，也可以是将具有可插入上端开口部形状的多孔质体直接立设配置在上述基体的平坦面上，但是，通常是将具有可嵌插在上端开口部形状的筒状体立设配置在上述基体平坦面上，在该筒状体中装填多孔质。无论何种情况，最好在具有可嵌插入上端开口部形状的多孔质体的前端部(也可连接下端部)、或者在具有可嵌插入上端开口部形状的筒状体的前端部(也可连接下端部)上，安装由软质合成树脂例如特氟纶等形成的环状保护导引管。
在采用该上部可动栓体的情况下，在填充填充剂时或者使用填充剂填充管柱集合体时，为了将填充剂收容空间集合体与上部可动栓体紧密固定成一体，最好设置固定填充剂收容空间集合体和上部可动栓体的固定机构。该固定机构的具体构造可采用适当的方案。
(d)紧固机构该紧固机构在下部可动栓体的下部可动栓部分地嵌插在填充剂收容空间集合体下端开口内的状态，将下部可动栓体与上述填充剂收容空间集合体紧固，是将上述下部可动栓完全嵌插到下端开口内的机构。
该紧固机构可采用具有上述功能的各种构造。该紧固机构可以是这样的机构即，使下部可动栓体朝着具有固定状态的填充剂收容空间集合体的下端开口部的端面移动，将下部可动栓体完全嵌插到填充剂收容空间集合体的下端开口部内；或者，以下部可动栓朝上方立设的状态，配置下部可动栓体，并将其固定，使下端开口部朝下配置着的填充剂收容空间集合体朝着下部可动栓体下降，这样，将下部可动栓完全嵌插入下端开口部内。
更具体地说，该紧固机构的较好例是具有定位固定机构和升降机构，定位固定机构在填充剂收容空间竖立的状态，换言之，下端开口部朝下开口的状态，将填充剂收容空间集合体固定在预定位置。在配置在下端开口部下方的下部可动栓体与填充剂收容空间集合体的下端开口部对应并朝上方立设的状态，升降机构使该下部可动栓体上升。
无论采用哪种紧固机构，为了使移动的部件(移动部件)即填充剂收容空间集合体或下部可动栓体不晃动地正确升降，最好设置导引移动部件移动的导引机构。
本发明填充剂填充装置的作用，可从下述的填充剂填充方法中了解。
(2)填充剂的填充方法本发明的填充剂的填充方法，可利用本发明的填充剂填充装置实施。
本发明的方法，要使用上述的填充剂收容空间集合体、下部可动栓体和上部可动栓。
把填充剂收容空间集合体和下部可动栓体中的任一个固定在预定位置。下面，说明固定填充剂收容空间集合体的情况。另外，本发明的方法可分为湿式填充法和干式填充法。下面，说明湿式填充法。
固定填充剂收容空间集合体时，用适当的固定机构固定填充剂收容空间集合体，使其下端开口部朝下方开口。接着，将下部可动栓体配置在填充剂收容空间集合体的正下方，使下部可动栓朝上方立设，并且各下部可动栓体位于填充剂收容空间集合体的正下方。
然后，使下部可动栓体上升，将下部可动栓的前端部嵌插入下端开口部内，保持该状态。
接着，把含有填充剂的料浆从填充剂收容空间集合体上端开口部流入。将上述料浆从所有上端开口部往填充剂收容空间内流入完毕后，使填充剂收容空间内的料浆中的填充剂沉降，生成上澄液。
将料浆静置预定时间后，把上部可动栓装填到各上端开口部。由于在填充剂收容空间内，在料浆中生成了上澄液，所以，上部可动栓往填充剂收容空间内的装填可灵活进行。将上部可动栓装填到上端开口部内，直到上部可动栓的前端部到达收容在填充剂收容空间内的料浆中的填充剂沉降部。将装填好的上部可动栓固定在填充剂收容空间集合体上，使该上部可动栓不会因填充剂收容空间内的压力而从上部开口部脱出。该固定例如通过在上部可动栓的外周面设置阳螺纹、在填充剂收容空间的上端开口部内周面设置阴螺纹、将该阴阳螺纹螺合而实现。当然，也可用该螺合机构以外的固定机构将上部可动栓固定结合在填充剂收容空间集合体上。
对所有上端开口部都装填完了上部可动栓后，用紧固机构使下部可动栓体上升，将下部可动栓进一步推入下端开口部内。当该紧固机构具有把填充剂收容空间集合体固定在预定位置的定位固定机构和使下部可动栓体上升的升降机构时，下部可动栓体的向下端开口部内的推入，可以用升降机构实现。另一方面，当该紧固机构具有将下部可动栓体固定在预定位置的定位固定机构和使填充剂收容空间集合体下降的升降机构时，下部可动栓体的向下端开口部内的推入，用该升降机构实现。
随着该下部可动栓被推入填充剂收容空间内，存在于填充剂收容空间内的液体，透过上部可动栓内的多孔质体，从配管排出，另外，透过下部可动栓内的多孔质体从配管排出。换言之，由上升并嵌插入下端开口部内的下部可动栓，挤压填充剂收容空间内的料浆，液体从上部可动栓的配管以及从下部可动栓体的配管排出。存在于填充剂收容空间内的料浆中的填充剂，被上部可动栓的多孔质体和下部可动栓体的多孔质体阻挡，不从填充剂收容空间排出或流出而残留着。另外，下部可动栓体的配管，可以如上所述地呈液体能排出的开放状态，但是，当要使下部可动栓在下端开口部内干燥时，最好将下部可动栓体的配管关闭，成为不能流通液体的状态。将该配管成为关闭状态，可防止填充剂收容空间内的填充剂的干燥。
经过预定时间，用紧固机构将填充剂收容空间集合体和下部可动栓体紧密紧固。这样，填充剂收容空间内的料浆被挤压，液体部分通过配管被挤出。剩余的液体排出，成为湿润状态的填充剂被填充到管柱中，成为填充剂填充管柱集合体。
在干式填充法中，如前所述，先得到填充剂收容空间集合体，该填充剂收容空间集合体是将下部可动栓的前端部一部分嵌插入填充剂收容空间的下端开口部内的状态，并呈将填充剂收容空间的上端开口部开放的状态。
接着，将该填充剂收容空间集合体一边振动，一边使填充剂的干燥粉末从上端开口部流入填充剂收容空间内。振动例如可采用加振机等进行。振动的时间，可以是从填充剂的干燥粉末流入时开始振动，也可以是将填充剂的干燥粉末完全流入后再振动。
下面，说明固定下部可动栓体、使填充剂收容空间集合体移动的湿式填充法(朝着下部可动栓体紧固填充剂收容空间集合体)。
使下部可动栓朝上方立设着地固定下部可动栓体。接着，使下端开口部朝下方开口，为使各下端开口部位于下部可动栓体中的下部可动栓的正上方，将填充剂收容空间集合体配置在下部可动栓体的正上方。
然后，使填充剂收容空间集合体下降，而将下部可动栓体的下部可动栓前端部嵌插入填充剂收容空间集合体的下端开口部内，保持着该状态。
然后，从填充剂收容空间集合体的上端开口部，流入干燥的粉体即填充剂，再把上部可动栓装填在上端开口部，该操作与前述相同。
当所有上端开口部都装填了上部可动栓后，用紧固机构使填充剂收容空间集合体下降，将下部可动栓体的下部可动栓进一步往下端开口部内推入。当该紧固机构具有将下部可动栓体固定在预定位置的定位固定机构和使填充剂收容空间集合体下降的升降机构时，填充剂收容空间集合体的下降用该升降机构实现。
使填充剂收容空间集合体下降、将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固这一作用，与使下部可动栓体上升、将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固的作用相同。
关于固定下部可动栓体、使填充剂收容空间集合体移动的干式填充法，从上述内容可容易了解，所以其详细说明从略。
(C)填充剂填充管柱集合体本发明的填充剂管柱集合体，可通过使用上述填充剂填充装置、实施上述填充方法而得到的。
该填充剂填充管柱集合体，备有若干个填充剂收容空间。
在该填充剂收容空间内，在其下端开口部，分别嵌插着下部可动栓体的下部可动栓，在该下部可动栓的端部连接着配管。在填充剂收容空间的上端开口部，分别嵌插着上部可动栓。在该上部可动栓上连接着配管。该填充剂收容空间中，在上部可动栓与下部可动栓体之间填充着填充剂。
该填充剂填充管柱集合体，作为模拟移动床式分离装置的管柱使用时，为了使该填充剂填充管柱集合体中的填充剂收容空间成为一根循环流体流路，分别结合着配管。
(实施例)下面参照
本发明一实施例的填充剂填充装置。
如图1所示，该填充剂填充装置1备有填充剂收容空间集合体2、下部可动栓体3、上部可动栓4和紧固机构5。
该填充剂收容空间集合体2备有圆筒形的容器6、收容在该圆筒形容器6内的8根管体7和图中未示的热媒流通管。该圆筒形容器6具有平坦的上端面8和平坦的下端面9。
如图1和图2所示，在该容器6的下端面9的中心，结合着朝下方延伸的支承杆10。在该支承杆10的下方前端部设有阳螺纹。在该支承杆10的周面，沿纵向穿设着一列适当个数的销插入孔12，该销插入孔12供定位用销11插入。
如图3如示，8根管体7的上端开口部13在该容器6的上端面8上开口，该上端开口部13的中心点是正八角形顶点。如图2所示，8根管体7的下端开口部14在该容器6的下端面9上开口，该下端开口部14的中心点是正八角形的顶点。因此，在该圆筒形容器6内配置着8根长管体7，该8根长管体7包围着容器6的中心轴线，并且管体7的中心轴线平行于容器6的中心轴线。该8根长管体7的内部分别作为填充剂收容空间15。另外，在8根管体7的各上端开口部13的内周面上设有阴螺纹。
下部可动栓体3备有基体16、下部可动栓17和配管18。
该基体16是上面平坦的圆盘形板体，在其中心设有供支承杆10从上面向下方穿过的支承杆穿通孔19。在该基体16上，还设有8个用于安装下部可动栓17的下部可动栓安装用贯通孔，以使该下部可动栓安装用贯通孔与设在填充剂收容空间集合体2下端面9上的管体7的下端开口部14对应。换言之，在该基体16上设有下部可动栓安装用贯通孔，以使该下部可动栓安装用贯通孔的中心点是正八角形顶点，并且，使从下部可动栓安装用贯通孔的中心点到基体16中心的距离与从管体7的下端开口部14的中心点到填充剂收容空间集合体2中心的距离基本相同。下部可动栓17立设在各下部可动栓安装用贯通孔内。
立设在基体16上的下部可动栓17，如图4所示，备有筒状鞘体20、多孔质体21、特氟纶制保护导引管22和O形环23。鞘体20的下端安装在下部可动栓安装用贯通用孔内。多孔质体21装填在该鞘体20的上部开口部内。保护导引管22安装在该鞘体20的上部开口部外周面。O形环23环绕安装在该鞘体20的中央部外周面。
配管18结合在该下部可动栓17的下端，该配管18从基体16的下面伸出。
在基体16的下面安装着圆筒体25，该圆筒体25具有与支承杆穿插孔19同样直径的贯通孔24，支承杆穿插孔19与贯通孔24具有共同的中心线。在该圆筒体25的周面，沿纵向开设着一列从其外周面到内周面贯通的销贯通孔26，该销贯通孔26的间距与上述销插入孔12相同。
上部可动栓4如图5所示，备有圆筒状筒体27、多孔质体28、特氟纶制保护导引管29、O形环30、六角形螺栓头31和配管33。多孔质体28装填在该筒体27前端开口部内。保护导引管29安装在该筒体27前端开口部的外周面。O形环30环绕安装在该筒体27的中央部外周面上。六角形螺栓头31设在该筒体27的上端。配管33结合在螺栓头31上。在上部可动栓4中，从其螺栓头31的基部到筒部27的中央部的筒体27的外周面上设有阳螺纹32，该阳螺纹32能与形成在管体7上端开口部13内周面上的阴螺纹螺合。上述螺栓头31设有与筒体27和配管33连通的贯通孔。
该实施例中的紧固机构5，备有基台34和千斤顶35。
该基台34设有车轮(图未示)，可以使紧固机构5移动。在该基台34的上面，开设着带阴螺纹的安装孔37，该安装孔37的阴螺纹能与设在支承杆10下方前端部的阳螺纹36螺合。在该基台34的上面，安装着挟着安装孔37配置的一对千斤顶35。该千斤顶35靠油压动作，具有可上升和下降的活塞38。在设在一对千斤顶35上的活塞38的前端部，架设着推压作动板39。该推压作动板39上，并设有能嵌插支承杆10的插入孔40。为使插入孔40的中心线与上述安装孔37的中心线一致，插入孔40在上述推压作动板39上定位，并被开设。换言之，该推压作动板39支承在活塞38上，以使插入孔40的中心线与安装孔37的中心线一致。
作为本发明方法的一例，是使用上述构造的填充剂填充装置1如下述进行实施的。
即，将紧固机构5的基台34不动地固定。基台34的固定，可以通过对设在基台34上的车轮进行制动来实现，或者把该车轮拉入基台34内，将基台34直接载置在地面上等实现。
接着，在推压作动板39的上方，配置下部可动栓体3，以使下部可动栓体3上的圆筒体25的中心线与推压作动板39上的插入孔40的中心线一致，并且，使下部可动栓17朝上方立设着。把支承杆10穿过圆筒体25和插入孔40，将支承杆10的阳螺纹36与安装孔37内的阴螺纹螺合。螺合完了后，容器6借助于支承杆10成为立设于基台34上的状态。
在该状态，以支承杆10为中心，将下部可动栓体3水平旋转，进行下部可动栓17的定位，以使管体7的下端开口部14位于下部可动栓17(该下部可动栓17立设在下部可动栓体3上)的正上方。
为使管体7的下端开口部14分别位于下部可动栓17的正上方，而定位下部可动栓体3，则使一对千斤顶35动作。使千斤顶35动作，并使活塞38上升后，推压作动板39的上面与圆筒体25的下端接触，推压作动板39将圆筒体25推上。通过推上圆筒体25，整个下部可动栓体3上升。借助下部可动栓体3的上升，下部可动栓17的前端部嵌插入管体7的下端开口部14内。下部可动栓17嵌插到管体7的下端开口部14内一直到达安装着O形环23的部位时，停止千斤顶35的作动。
在该阶段，容器6内的管体7的下端开口部14被下部可动栓17闭锁，上端开口部13呈开放状态。下部可动栓17中的配管18，根据配管的性质例如用球阀或活咀夹等闭锁机构，以液体不能流通的状态闭锁着。管体7的内部，形成填充剂收容空间15，该填充剂收容空间15具有由下部可动栓17形成的底面部。
从在容器6上端面8开口的管体7的上端开口部13，把含有填充剂的料浆流入全部管体7内。往全部管体7内流入了料浆后，静置预定时间，通过静置使料浆中的固体成份即填充剂沉降，在上部产生上澄液。
然后，将上部可动栓4安装到各管体7的上端开口部13。即，将上部可动栓4的前端插入上端开口部13，使形成在上端开口部13内周面的阴螺纹与上部可动栓4的阴螺纹32螺合。由于该螺合，即使填充剂收容空间15内的压力变高，上部可动栓4也不会被从上端开口部13推出。
接着，驱动千斤顶35，使活塞38上升，借助活塞38的上升，由推压作动板39将圆筒体25的下端面9往上推，这样，将整个下部可动栓体3往上方推。借助下部可动栓体3的上升，下部可动栓17从管体7的下端开口部14往管体7内部嵌插。下部可动栓17侵入填充剂收容空间15内，使得存在于填充剂收容空间15内的填充剂被挤压，上澄液从上部可动栓的配管33排出，存在于填充剂间的液体也从上部可动栓4的配管33排出。这时，解除上述闭锁机构的闭锁，使与下部可动栓17连通的配管18成为开放状态，这样，液体也从该下部可动栓17的配管18排出。
驱动千斤顶35，将下部可动栓17完全嵌插到下端开口部14内，把销11插入设在圆筒体25上的销贯通孔26和支承杆10上的销插入孔12内。借助该销11的插入，把下部可动栓17安装在管体7的下端开口部14，下部可动栓体3以紧固状态被固定在容器6的下端面9上。
这样，上部可动栓4被安装在容器6中的各管体7的上端开口部13内，下部可动栓17被安装在其下端开口部14内。在由上部可动栓4与下部可动栓17挟住的管体7内的填充剂收容空间15内填充着湿润的填充剂，得到一体地缠绕着8根管柱的填充剂填充管柱集合体。
该填充剂填充管柱集合体，可原封不动地由支承杆支承在基台上，但也可以将支承杆从基台分离，组装入设在别的场所的例如模拟移动床式分离装置中。
该实施例的效果如下。
(1)将8根管柱组装入容器内，将填充剂填充到该管体内，所以，即使在狭窄的场所，也能进行很好的填充剂填充操作。
(2)将含有填充剂的料浆流入每一根管体1中，排出多余的液体，省略了使管体内的湿润填充剂干燥这样的每根管体的操作，对8根管体顺次流入含有填充剂的料浆，同时地挤压8根管体使管体内的流体同时挤出，所以，能在非常短的时间得到填充剂填充管柱集合体。
(3)可将填充剂均匀地填充到各管体内，不会象现有技术中那样，最初填充的一根管柱中的填充剂密度与最后第8根的填充剂填充密度不相同。
(4)由于只要将下部可动栓体朝着容器上升，就可以同时将8根下部可动栓安装在管体的下端开口部，所以，与逐根地对每个管体安装栓体相比，可以用更短的时间切实地将下部可动栓装在下端开口部上。
(5)用该填充剂填充装置将填充剂填充到管体内时，该填充剂填充装置直接由填充剂填充管柱集合体构成，例如可缩短模拟移动床式分离装置的准备时间。
(6)由于填充剂填充管柱集合体本身结构紧凑，可节省空间，所以，组装入该填充剂填充管柱集合体的模拟移动床式分离装置本身也能实现小型化。
根据本发明，能提供填充剂填充装置、使用该装置的填充剂的填充剂方法以及填充剂填充管柱集合体。上述填充剂填充装置能以简单的操作且在短时间内将填充剂均匀填充到若干个管柱内。上述填充剂的填充方法能简单且短时间地将填充剂均匀填充。上述填充剂填充管柱集合体内均匀地填充着填充剂，而且形成极紧凑的结构，可节省空间。
权利要求
1．填充剂填充装置，其特征在于，备有(a)填充剂收容空间集合体，该填充剂收容空间集合体是把具有上端开口部和下端开口部、内部为填充剂收容空间的若干个管以竖立状态集束而成的；或者是具有若干个填充剂收容空间的填充剂收容空间集合体，上述填充剂收容空间是沿纵向贯通柱状体上端面的上端开口部和柱状体下端面的下端开口部而形成的；(b)下部可动栓体，该下部可动栓体具有下部可动栓、基体和配管，上述下部可动栓可液密地装填在上述各填充剂收容空间的下端开口部内并备有多孔质体，上述基体配置在上述填充剂收容空间集合体的下方，将上述下部可动栓以立设状态配置在与若干个填充剂收容空间的下端对应的位置上；上述配管与各下部可动栓结合并与上述下部可动栓连通；(c)上部可动栓，该上部可动栓可液密地固定在填充剂收容空间的上端开口部，并且形成为液体可通过的中空筒形，内装着多孔质体；(d)紧固机构，在把下部可动栓嵌插入上述填充剂收容空间的下端开口部的状态下，该紧固机构将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固。
2．填充剂的填充方法，其特征在于，采用权利要求1所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，将下部可动栓的一部分插入填充剂收容空间的下端开口部内，接着，把含有填充剂的料浆从填充剂收容空间的上部开口部填充到各填充剂收容空间内，含有填充剂的料浆中的填充剂在填充剂收容空间内沉降后，将上部可动栓插入并固定在各填充剂收容空间的上部开口部，用紧固机构将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固。
3．填充剂的填充方法，其特征在于，采用权利要求1所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，将下部可动栓的一部分插入填充剂收容空间的下端开口部内，接着，把填充剂粉末从填充剂收容空间的上部开口部填充到各填充剂收容空间内，使填充剂收容空间集合体振动后，将上部可动栓插入并固定在各填充剂收容空间的上部开口部，用紧固机构将填充剂收容空间集合体与下部可动栓体紧固。
4．填充剂填充管柱集合体，其特征在于，备有权利要求1所述的(a)填充剂收容空间集合体、(b)下部可动栓体和(c)上部可动栓，将下部可动栓插入填充剂收容空间的下端开口部内，并且，把填充剂收容空间集合体与下部可动栓体固定，使得液体不能从填充剂收容空间内漏出，填充剂被填充在上述各填充剂收容空间内，在各填充剂收容空间的上部开口部上，液密地装着上部可动栓。
全文摘要
本发明提供填充剂填充装置、使用该装置的填充剂的填充剂方法以及填充剂填充管柱集合体。上述填充剂填充装置具有集合体、下部可动栓体和上部可动栓,上述集合体是将填充剂收容空间集束而成。上述下部可动栓体具有能嵌插到该集合体的填充剂收容空间的下端开口部内的下部可动栓,上述上部可动栓嵌插到填充剂收容空间的上端开口部内。该填充剂填充装置能用短时间将填充剂填充到多个管柱内。上述填充剂的填充方法使用上述填充剂填充装置,能用短时间将填充剂均匀填充到各填充剂收容空间内。上述填充剂填充管柱集合体利用该填充剂填充装置和填充方法,紧凑地捆在一起,内部均匀地填充着填充剂。
文档编号G01N30/00GK1206463SQ96199381
公开日1999年1月27日 申请日期1996年12月19日 优先权日1995年12月28日
发明者永松信二, 村角公一 申请人:大赛璐化学工业株式会社