化学需氧量(cod)自动测定装置的制造方法_2

文档序号:8297939阅读:来源:国知局
的试液,并进行从氧化到滴定的作业;计量部3,其对试液、试剂和纯水进行计量;储藏部4,其储藏试剂和纯水;检测部5,其进行滴定,并检测其终点;控制部6,其控制装置整体,并进行运算。此外,COD自动测定装置I还具备未图示的显示部、输入部和输出部。
[0063]在此,将COD自动测定装置I作为按照JIS K 0102之17.“ 100°C的高锰酸钾的需氧量(CODfc) ”的方法测定COD的装置进行说明。即,使试液呈硫酸酸性,作为氧化剂添加高锰酸钾,在沸腾水浴锅或油浴锅中加热30分钟使其发生氧化反应,添加过量的草酸钠使氧化停止后,通过高锰酸钾进行滴定,求得所消耗的氧化剂的量,以此测定试液的C0D。
[0064]因此,其使用硫酸作为将试液变为酸性的试剂,使用高锰酸钾作为氧化剂及滴定试剂,使用草酸钠作为与氧化剂及滴定试剂反应的反应试剂。
[0065]如图2所示,反应槽2具备:试样测定部21,其在上表面具有开口 ;以及试样加热部22,其呈有底管状,且与试样测定部的底部连通并向下方延伸。此外,试样加热部22形成为:其水平截面的面积小于试样测定部21的水平截面的面积。
[0066]试样加热部22中插入有排液管23,可将测定后的试液或清洗液排出。此外,反应槽2具备溢水管24,可避免液体从试样测定部的上表面漏出。
[0067]反应槽2中插入有:试液导入管25,用于导入试液;试剂导入管26,用于导入硫酸;反应试剂导入管27,用于导入草酸钠;纯水导入管28,用于导入用作辅助液或清洗液的纯水;高锰酸钾导入管29,用于导入高锰酸钾。此外,还插入有2根白金电极50,用于检测滴定的终点。
[0068]此外,反应槽2的试样加热部22浸溃于未图示的沸腾水浴锅(water bath)或油浴锅(oil bath)中,可对试样加热部22内的试液进行加热。
[0069]计量部3具备试液计量器、硫酸计量器、草酸钠计量器及纯水计量器,分别用于计量规定量的试液、硫酸、草酸钠及纯水(辅助液)。各个计量器例如可以采用注射泵或脉冲栗等定量栗。
[0070]试液计量器的上游侧介由配管或阀门等与未图示的试液提取部连接,下游侧与上述试液导入管25连接,可计量规定量的试液,并将其导入至反应槽2。
[0071]储藏部4具备硫酸储藏槽、草酸钠储藏槽、纯水储藏槽及高锰酸钾储藏槽,分别用于储藏硫酸、草酸钠、纯水及高锰酸钾。
[0072]硫酸储藏槽、草酸钠储藏槽及纯水储藏槽介由配管或阀门等分别与上述硫酸计量器、草酸钠计量器及纯水计量器连接。而且,这些计量器分别与上述试剂导入管26、反应试剂导入管27、纯水导入管28连接,可将规定量的硫酸、草酸钠及纯水(辅助液)导入至反应槽2中。
[0073]此外,高锰酸钾储藏槽与设置于后述的检测部5的滴定泵连接。
[0074]检测部5具备:滴定泵,用于进行滴定;以及2根白金电极50,用于检测滴定的终点。
[0075]滴定泵的上游侧介由配管或阀门等与上述高锰酸钾储藏槽连接,下游侧与上述高锰酸钾导入管29连接,可计量规定量的高锰酸钾,并将其导入至反应槽2中。
[0076]白金电极50在其由玻璃管等构成的电极体的下端部,具有呈平坦板状的白金。该白金板水平地配置在电极体的下端部,构成检测面502。此外,在白金电极50的电极体的内部配置有银线,用来电气连接白金板与外部。
[0077]2根白金电极50的构成为,进行滴定时,检测面502位于试液的液面之下,在各检测面502之间有一定的电流流动,可以测定2个检测面502间的电位差。
[0078]由于检测面502由水平配置于电极体的下端部的呈平坦板状的白金构成,因此,即使进行滴定时的液面深度较浅,仍可测定2个检测面502间的电位差。因此,COD自动测定装置I可以减少废液的量。
[0079]控制部6由CPU或存储装置等构成,其能够基于事先存储的程序或者设定,或使装置动作,或控制上述各计量器或滴定泵计量的液量,或基于白金电极50的电位差测定(定电流分极电位差法)检测滴定的终点,或计算得出试液的C0D。
[0080]而且,可以根据需要,通过从输入部输入来变更控制部6所存储的程序或设定。此夕卜,还可使控制部6本身具有自我诊断功能,以随时变更各种设定。
[0081]这样,COD自动测定装置I中,试液导入装置由试液提取部、试液计量器、试液导入管25和控制部6构成;试剂导入装置由硫酸储藏槽、硫酸计量器、试剂导入管26和控制部6构成;反应试剂导入装置由草酸钠储存槽、草酸钠计量器、反应试剂导入管27和控制部6构成;辅助液导入装置由纯水储藏槽、纯水计量器、纯水导入管28和控制部6构成。
[0082]此外,氧化剂导入装置和滴定装置由高锰酸钾储藏槽、滴定泵、高锰酸钾导入管29和控制部6构成。
[0083]此外,COD自动测定装置I中,优选具备搅拌装置,用以搅拌反应槽2内的试液。作为搅拌装置,也可以考虑在反应槽2内插入搅拌棒或搅拌翼,但由于反应槽2的试样加热部22的内径狭小,优选例如在高锰酸钾导入管29的上游连接气泵,利用空气进行搅拌。
[0084]接下来,参照图3的流程图,对该实施方式的COD测定动作进行说明。
[0085](试液导入步骤)
[0086]COD自动测定装置I在进行COD测定时,首先进行试液导入步骤,即计量试液,并将其导入至反应槽2。
[0087]试液的导入通过上述试液导入装置进行。试液计量器根据控制部6的指令,计量事先设定好的量的试液,并介由试液导入管25将其导入至反应槽2。
[0088]此时,例如若构成如下所述,则可以共用用于试液计量器的泵和用于纯水计量器的泵。即,介由配管将试液提取部(试样水槽)和注射泵连接起来,在试液提取部和注射泵间的流道的试液提取部侧设置储液箱,在注射泵侧设置缓冲箱,介由三通电磁阀将试液导入管25连接至储液箱和试液提取部间的流道。此外,介由三通电磁阀将纯水储藏槽连接至缓冲箱和注射泵间的流道。进一步,介由另外的三通电磁阀将纯水导入管28连接至缓冲箱和注射泵间的流道。然后,在将纯水注入缓冲箱内的状态下,分别关闭三通电磁阀的试液导入管25侧、纯水储藏槽侧、纯水导入管28侧的流道,通过注射泵的吸引,将试样水槽内的试液导入至储液箱内。然后,打开试液导入管25侧的流道,利用注射泵压出规定量的储液箱内的试液。通过该动作,可将经过计量的试液导入至反应槽2。
[0089]在该步骤中计量的试液的液量(体积),小于反应槽2的试样加热部22的容积,从试液导入管25导入至反应槽2的试液的液面,位于试样加热部22。
[0090]此外,在该步骤中,也可按需稀释试液。此时,稀释后的试液的液面也被控制为位于试样加热部22。
[0091](试剂导入步骤)
[0092]接下来,在COD自动测定装置I中进行试剂导入步骤,即计量用于把试液变为酸性的试剂,并将其导入至反应槽2。
[0093]试剂的导入通过上述试剂导入装置进行。试剂计量器根据控制部6的指令,计量事先设定好的量的硫酸,并介由试剂导入管26将其导入至反应槽2。
[0094](氧化剂导入步骤)
[0095]接下来,在COD自动测定装置I中进行氧化剂导入步骤,即计量用于使试液氧化的氧化剂,并将其导入至反应槽2。
[0096]氧化剂的导入通过上述氧化剂导入装置进行。滴定泵根据控制部6的指令,计量事先设定好的量的高锰酸钾,并介由高锰酸钾导入管29将其导入至反应槽2。
[0097](氧化反应步骤)
[0098]接下来,在COD自动测定装置I中进行氧化反应步骤,即在反应槽2内加热试液和氧化剂,使其进行规定时间(此处为30分钟)的氧化反应。
[0099]控制部6控制上述试液导入步骤、试剂导入步骤及氧化剂导入步骤的各步骤中所计量的液量,以使该氧化反应步骤中的试液的液面位于试样加热部22 (例如图2中所示A的高度)。
[0100]换言之,反应槽2构成为,试样加热部22的容积大于氧化反应时的试液的体积。
[0101]通过这样的构成,可减少试样加热部22内的试液被沸腾水浴锅(water bath)或油浴锅(oil bath)从试样加热部22的外周面加热期间的水分蒸发量。此外,由于仅在呈有底管状的试样加热部22内存积有需加热的试液,仅将试样加热部22浸溃于沸腾水浴锅或油浴锅中即可,故可实现水浴锅或油浴锅的小型化,减少电力消耗。
[0102](反应试剂导入步骤)
[0103]接下来,在COD自动测定装置I中进行反应试剂导入步骤,即计量用于和氧化剂及滴定试剂反应的反应试剂,并将其导入
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