的开口，如图2中实线所示。图1中较窄缝隙在图2中采用虚线示出以用于比较。
[0053]为了确保Bragg-Brentano几何结构，虚焦点14和X射线检测器20设置为距离样本相同距离，以下称为半径。
[0054]该布置提供Bragg-Brentano几何结构，并且通过采用平坦分级多层结构8，该布置可以提供具有高强度、荧光辐射抑制、以及对不同波长的可调节性的单色X射线。
[0055]此外，Bragg-Brentano几何结构的使用允许可以使用位置敏感检测器20。
[0056]在平坦分级多层结构8与样本台之间提供准直器16是有益的，以允许平面镜的较大的捕获角，因为源2与平坦分级多层结构8之间的准直器16不需要额外的空间。这允许源2与平坦分级多层结构8能够接近，并且因此平面镜的捕获角进而能够变大。但是，在一替换布置中，准直器可以布置在源2与平坦分级多层结构之间。
[0057]准直器不必是缝隙准直器并且还可以使用二维准直器。二维准直器例如可以准直适合微衍射实验的光束。
[0058]该布置具有很多优点。特别地，光学设计不限于固定的测角器半径，因为平坦分级多层结构8与准直器16的组合不依赖于半径-其不需要随半径的变化而改变。
[0059]—个关键益处在于，当装置在一方面的Bragg-Brentano布置与另一方面的用于SAXS或反射测量几何结构的测量布置之间切换时，不需要交换入射束光学器件或增加额外的衍射束单色器。
[0060]例如，将这种情况与替换方法比较，该替换方法可能采用可变散度缝隙作为Bragg-Brentano测量的光学器件以及将缝隙关闭至小开口用于SAXS或反射率。但是，在这种替换方法中，不可能简单地将准直器关闭到小开口用于SAXS或反射率测量，因为这将需要额外的衍射束单色器。
[0061]另一替换方法将是使用具有额外准直系统的入射束抛物线反射镜。使用抛物线反射镜将允许类Bragg-Brentano的几何结构，但是遗憾地，这种方法对于Bragg-Brentano粉末测量非常受限，因为其仅仅能够在反射镜的一小部分上产生类Bragg-Brentano的几何结构，导致严重的强度损失。如果使用大的照射斑点，增加的斑点尺寸将会产生反射的模糊(smearing)，这会大大减少数据的可用性，一个例子是多相位系统中的峰重叠。
[0062]因此，以上使用平坦分级多层结构的示例方法出乎意料地允许在Bragg-Brentano测量和SAXS测量中都使用相同的几何结构。
[0063]这就不需要切换反射镜或增加单色器以调节不同类型测量之间的束路径，大大地促进在测量方法之间切换的能力并且避免装置中需要的过度复杂性。
[0064]即使可能提出了将平坦分级多层结构用于Bragg-Brentano测量，以前也仍然没有认识到，直到发明人意识到，该方法允许使用相同结构用于SAXS或反射测量。
[0065]图3至6表示利用根据图1和2的装置进行的测量与在现有的传统仪器上进行的测量的比较的示例。
[0066]图3示出了首先使用传统的Bragg-Brentano方法以及其次使用本发明具有平坦分级多层结构的布置对相同粉末的Bragg-Brentano测量。使用本发明的布置给出了显著减小的背景。
[0067]图4示出了使用相同装置用于SAXS测量。在这种情况下，上曲线是从样本测量获得的，下曲线示出了空的样本容器上的扫描。空的样本固定器测量的背景低且“无特征(featureless) ”，下至低2 Θ角度，展示出对于SAXS分析的良好适应性。
[0068]通过比较，图5示出了在相同样本上采用利用聚焦入射束反射镜的另一结构的结果。可以看到，本发明的方法提供的结果与使用传统结构的那些方法一样好。
[0069]图6示出了使用相同的装置进行反射测量。在这种情况下，利用本发明的装置和利用传统装置的结果实质上无法区别。
[0070]因此，本发明的结构对Bragg-Brentano测量、SAXS测量和反射测量中的每个都提供良好的结果，而无需显著改变装置。
[0071]准直器不需更是单个缝隙的形式。
[0072]这可以增加第二维度上的准直，S卩，垂至于第一方向上的准直，这允许额外的测量，例如G1-SAXS (切线入射(gracing incidence) SAXS)、面内衍射等。
[0073]特别地，采用准直器中的大孔径，结构适合于Bragg-Brentano ;以非常窄的缝隙作为孔径，结构适合于SAXS或反射测量。如果除了窄的缝隙之外，还放置具有垂直于所述窄缝隙的缝隙的两个小遮罩，那么这产生的不是窄的X射线照明线，而是样本上的小照明区域，可用于微衍射。
[0074]增加额外准直的另一更复杂的方法是提供平坦分级多层结构8与准直器16之间的另外的平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构，在这种情况下准直器16特别地可以是可变二维准直器。
[0075]这些附加的结构在简化装置方面以一定成本增加了另外的灵活性。但是，基础仍然是平坦分级多层结构与一个或多个准直器的组合。
[0076]在一些情况下，对于Bragg-Brentano测量，准直器16可以被完全移除，并且仅仅被替换用于SAXS或反射率测量。
[0077]可以使用任何合适的检测器。特别地，可以使用具有小于100 μmX 100 μm的点扩散函数的二维X射线检测器，以允许相对较小的仪器尺寸。
[0078]以上的描述集中在粉末样本上，但当与广泛的各种样本类型一起使用时，本发明也可以给出良好的结果。
【主权项】
1.一种X射线衍射装置，包括 具有焦点的X射线源； 样本台； 焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点引导到样本台上；以及 X射线检测器，用于检测来自安装在样本台上的样本的X射线； 还包括位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器能够调节为用于Bragg-Brentano几何结构测量的大有效孔径和用于SAXS测量的窄有效孔径。
2.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中所述大有效孔径至少为0.1°并且所述窄有效孔径不大于0.07°。
3.根据权利要求2的X射线衍射装置，其中所述窄有效孔径不大于0.05°。
4.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器位于平坦分级多层结构与样本台之间。
5.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器位于X射线源与平坦分级多层结构之间。
6.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器具有可变宽度的缝隙孔径。
7.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中准直器是具有可变宽度和/或高度的孔径的二维准直器。
8.根据权利要求1的X射线衍射装置，还包括布置在平坦分级多层结构与样本台之间的另外的平坦的、抛物线、椭圆或双曲线形状的多层结构。
9.根据权利要求1的X射线衍射装置，其中X射线检测器是位置敏感检测器。
10.一种操作X射线衍射装置的方法，该装置包括:具有焦点的X射线源；样本台；焦点与样本台之间的平坦分级多层结构，用于将X射线从焦点引导到样本台上；X射线检测器，用于检测来自安装在样本台上的样本的X射线；以及位于X射线源与样本台之间的准直器，其中准直器能够调节为用于Bragg-Brentano几何结构测量的大有效孔径和用于小角度X射线散射SAXS测量的窄有效孔径，该方法包括: 调节准直器到宽有效孔径并且以Bragg-Brentano几何结构执行测量；以及 调节准直器到窄有效孔径并且执行SAXS测量。
11.根据权利要求10的方法，还包括利用窄有效孔径执行反射法测量。
12.根据权利要求10的方法，还包括利用二维窄有效孔径执行微斑点分析测量。
【专利摘要】本发明涉及X射线装置。一种X射线衍射装置包括平坦分级多层结构8，该平坦分级多层结构8可用在用于样本6的SAXS配置中。该装置可以通过准直器16调整以适用于Bragg-Brentano测量，而不需要多个替换的束路径或复杂的结构。
【IPC分类】G01N23-20
【公开号】CN104777179
【申请号】CN201410833194
【发明人】D·贝克尔斯, S·普鲁戈维奇
【申请人】帕纳科有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年12月29日
【公告号】EP2896960A1, US20150200030