一种r构型利伐沙班中间体的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物分析领域，具体涉及一种R构型利伐沙班中间体的检测方法。
【背景技术】
[0002] 利伐沙班（Rivaroxaban)是一种新的口服抗凝药物，具有高度选择性和竞争性， 能直接抑制呈游离状态的Xa因子以及凝血酶原活性，具有生物利用度高，量效关系稳定， 口服方便，出血风险低的特点。
[0003]
【主权项】
1. 一种如式I所示的R构型利伐沙班中间体的检测方法，它包括W下步骤：
(1) 取供试品，加入溶剂溶解，作为供试品溶液； (2) 取步骤（1)的供试品溶液用高效液相色谱进行检测，检测条件为： 检测波长；200~250nm; 固定相康面涂敷有直链淀粉-S[做-a-甲苯基氨基甲酸醋]的硅胶； 流动相：己膳-水。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述检测方法是定量检测方法，步骤如 下： a、 取供试品，加入溶剂溶解，作为供试品溶液； b、 取R构型利伐沙班中间体对照品，加入溶剂溶解，作为对照品溶液； C、取步骤a的供试品溶液和步骤b的对照品溶液，分别用高效液相色谱进行检测，检测 条件为： 检测波长；200~250nm; 固定相康面涂敷有直链淀粉-S[做-a-甲苯基氨基甲酸醋]的硅胶； 流动相：己膳-水。 d、绘制标准曲线，计算供试品中R构型利伐沙班中间体的含量。
3. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于；所述溶剂为流动相。
4. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于；在步骤a中，所述溶剂与样品的体积 重量比为1-50血/mg。
5. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于；在步骤a中，所述溶剂与样品的体积 重量比为5血/mg。
6. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为220nm。
7. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述检测的柱温为10-40°C;流 速为 0. 5-1. 5mL/min。
8. 根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述检测的柱温为30°C;流速为 1.OmL/min。
9. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：在所述的流动相中，己膳的体积 分数为20-50%。
10. 根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述己膳的体积分数为30%。
【专利摘要】本发明公开了一种式Ⅰ所示的R构型利伐沙班中间体的检测方法，它包括以下步骤：(1)取供试品，加入溶剂溶解，作为供试品溶液；(2)取步骤(1)的供试品溶液用高效液相色谱进行检测，检测条件为：检测波长：200～250nm；固定相：表面涂敷有直链淀粉-三[(S)-ɑ-甲苯基氨基甲酸酯]的硅胶；流动相：乙腈-水。该方法可以简便、快速、精确地检测出R构型利伐沙班中间体的含量，从而能有效控制利伐沙班的产品质量，提高了药物的安全性。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104792891
【申请号】CN201510161013
【发明人】巫尔玉, 孙毅, 魏农农
【申请人】成都百裕科技制药有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月7日