一种银黄清肺制剂的指纹图谱建立方法及其标准指纹图谱和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药制剂的指纹图谱建立方法及其标准指纹图谱，本发明还涉及 该指纹图谱在该制剂质量控制中的应用。
【背景技术】
[0002] 银黄清肺制剂主要用于清肺化痰，止咳平喘，其现有质量标准及其它现有技术中 尚无较好的质量控制方法来全面准确的控制产品质量，不能较好地保证其临床疗效。因此 为了更全面有效的控制该产品的质量，非常有必要建立其指纹图谱进行质量控制。
【发明内容】
[0003] 本发明的一个目的是提供一种基于高效液相色谱法的银黄清肺制剂的指纹图谱 建立方法及根据该方法建立得到的标准指纹图谱。
[0004] 本发明技术方案如下：
[0005] -种银黄清肺制剂的标准指纹图谱的建立方法：将银黄清肺制剂的供试品溶液经 高效液相色谱法检测，记录色谱图，采用色谱指纹图谱相似度软件计算生成银黄清肺制剂 指纹图谱，其色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱温25~35°C，检测器为 DAD检测器，检测波长200~230nm，进样量为5~25 μ 1，流速0. 8~ImL .rnirT1,流动相为 乙腈（A)-O. 1 %磷酸溶液（B)，梯度洗脱程序见表1 :
[0006] 表1梯度洗脱程序表
【主权项】
1. 一种银黄清肺制剂的标准指纹图谱的建立方法，其特征在于将银黄清肺制剂的供试 品溶液经高效液相色谱法检测，记录色谱图，采用色谱指纹图谱相似度软件计算生成银黄 清肺制剂指纹图谱，其色谱条件为： 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱温25~35°C，检测器为DAD检测器，检测波长 200~230皿，进样量为5~25^1，流速0.8~1血-min-i，流动相为己膳（A)-0. 1 %磯酸 溶液炬)，梯度洗脱程序见表1; 表1梯度洗脱程序表
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的银黄清肺制剂的供试品溶液按如 下方法制备： 银黄清肺制剂为胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂、滴丸；取溶有银黄清肺制剂的内容物的甲 醇溶液经回流提取或超声处理，冷却，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得； 银黄清肺制剂为口服液、合剂：取溶有银黄清肺制剂的内容物的甲醇溶液经回流提取 或超声处理，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的银黄清肺制剂的供试品溶液按如 下方法制备： 银黄清肺制剂为胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂、滴丸：取银黄清肺制剂的内容物1-1. 5g， 精密加入甲醇30-50血，精密称重后，回流提取或超声提取30-60min，冷却后用甲醇补足减 失的重量，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得； 银黄清肺制剂为口服液、合剂；取溶有银黄清肺制剂内容物5-lOml，精密加入甲醇 30-50mU精密称重后，回流提取或超声提取30-60min，冷却后用甲醇补足减失的重量，微孔 滤膜滤过，取续滤液，即得。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，W盐酸麻黄碱、五味子醇甲、苦杏仁巧、 澄皮巧、澄皮素、說玉红、搬皮素、齐壞果酸、贝母素甲、贝母素己、五味子甲素、甘草巧、抽皮 巧、芦了为对照品，对照品溶液按如下方法制备： 取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每ImL含6mg的溶液，即得； 取苦杏仁巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取澄皮巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 4mg的溶液，即得； 取澄皮素对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取說玉红对照品适量，加甲醇制成每ImL含0.Img的溶液，即得； 取搬皮素对照品适量，加甲醇制成每ImL含0.Olmg的溶液，即得； 取齐壞果酸对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 08mg的溶液，即得； 取贝母素甲对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 35mg的溶液，即得； 取贝母素己对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 27mg的溶液，即得； 取五味子甲素对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 18mg的溶液，即得； 取甘草巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取抽皮巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 25mg的溶液，即得； 取芦了对照品适量，加甲醇制成每1血含0. 2mg的溶液，即得。
5. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为InertilC18色谱柱 (4. 6*250mm，5ym)。
6. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述流速为l.Oml/min。
7. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述柱温为30°C。
8. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。
9. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为InertilC18色谱柱 (4. 6*250mm，5ym)，所述流速为1.Oml/min，所述柱温为30°C，所述检测波长为210nm，所述 进样量为10yl。
10. 根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 供试品溶液的制备： 银黄清肺制剂为胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂、滴丸：取银黄清肺制剂的内容物1-1. 5g， 精密加入甲醇30-50血，精密称重后，回流提取或超声提取30-60min，冷却后用甲醇补足减 失的重量，微孔滤膜滤过，取续滤液，即得； 银黄清肺制剂为口服液、合剂；取溶有银黄清肺制剂内容物5-lOml，精密加入甲醇 30-50mU精密称重后，回流提取或超声提取30-60min，冷却后用甲醇补足减失的重量，微孔 滤膜滤过，取续滤液，即得； (2) 对照品溶液的制备： 取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每ImL含6mg的溶液，即得； 取苦杏仁巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取澄皮巧对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 4mg的溶液，即得； 取澄皮素对照品适量，加甲醇制成每ImL含0. 2mg的溶液，即得； 取說玉红对照品适量，加甲醇制成每1血含0.Img的溶液，即得； 取搬皮素对照品适量，加甲醇制成每ImL含