一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及检测领域，特别是一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]中国药典2010版记载了氯化钠注射液中氯化钠测定的方法，其3.6.2节记录采用硝酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试人员测试结果存在一定的偏差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至10ml ；
[0006]步骤2:采用高效液相色谱法进行分析；
[0007]高效液相色谱法进行分析的参数设置如下:
[0008]流动相:乙醇-水；流速:lml/min ;柱温:45°C ；
[0009]色谱柱:Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;所述的流动相中乙醇和水的体积比为60:40?70:30 ;所述的流动相在O分钟至7分钟时间段内乙醇和水的体积比均匀的由60:40升至70:30 ;然后在7分钟至25分钟时间段内乙醇和水的体积比恒定在70:30 ;
[0010]所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。
[0011]在上述的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法中，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。
[0012]本发明的有益效果如下:
[0013]本发明的测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，氯化钠一般在7分钟前能够洗脱，因此阶梯洗脱7分钟后氯化钠基本能够洗脱，并洗脱至25分钟，保证色谱柱能够完全洗脱，柱温略高于室温，可以避免杂峰干扰；能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
[0014]采用上述方案可以有效的氯化钠注射液中的氯化钠的测试精度，避免了人为操作产生的误差。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0016]实施例1
[0017]一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤:
[0018]步骤1:样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至10ml ；
[0019]步骤2:采用高效液相色谱法进行分析；
[0020]高效液相色谱法进行分析的参数设置如下:
[0021]流动相:乙醇-水；流速:lml/min ;柱温:45°C ；
[0022]色谱柱:Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;所述的流动相中乙醇和水的体积比为60:40?70:30 ;所述的流动相在O分钟至7分钟时间段内乙醇和水的体积比均匀的由60:40升至70:30 ;然后在7分钟至25分钟时间段内乙醇和水的体积比恒定在70:30 ;
[0023]所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermoU3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。
[0024]上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，氯化钠一般在7分钟前能够洗脱，因此阶梯洗脱7分钟后氯化钠基本能够洗脱，并洗脱至25分钟，保证色谱柱能够完全洗脱，柱温略高于室温，可以避免杂峰干扰；能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。
[0025]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至10ml ； 步骤2:采用高效液相色谱法进行分析； 高效液相色谱法进行分析的参数设置如下: 流动相:乙醇-水；流速:lml/min ;柱温:45°C ； 色谱柱:Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6 μ mX 250mm, 5 μ m ;所述的流动相中乙醇和水的体积比为60:40?70:30 ;所述的流动相在O分钟至7分钟时间段内乙醇和水的体积比均匀的由60:40升至70:30 ;然后在7分钟至25分钟时间段内乙醇和水的体积比恒定在70:30 ; 所述的高效液相色谱仪的型号为:hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermo U3000高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷，并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。
2.根据权利要求1所述的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，其特征在于，所述的Corona Ultra电喷雾检测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。
【专利摘要】本发明公开了一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至100ml；步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动相：乙醇-水；流速：1ml/min；柱温：45℃。本发明的目的在于提供测定准确、操作简单的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104792902
【申请号】CN201510238978
【发明人】陈学松, 赖秀梅, 黄蘅, 黎志锐, 张云平
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月12日