液晶中n-甲基吡咯烷酮含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机物分析技术领域，具体地讲，涉及一种利用气相色谱-质谱联用 仪测定液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 薄膜晶体管-液晶显不器（Thin film transistor-liquid crystal display，简 称TFT-LCD)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和 超过阴极射线管（Cathode Ray Tube，简称CRT)的显示器件，它具有的大规模生产特性好、 自动化程度高等优良性能，使得发展空间广阔，并迅速成为目前的主流产品。它主要由TFT 基板（薄膜晶体管阵列基板），CF基板（彩色滤光阵列基板）和夹在两基板间的液晶构成 液晶面板。
[0003] 目前在制程段，首先在TFT基板和CF基板上先进行一层聚酰亚胺液（PI)的涂布， 由于PI的溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP)的沸点为203°C，在预烘烤和后烘烤中难以将其完 全去除，故会残留少量的NMP在TFT和CF的PI膜上。在采用滴灌技术滴入液晶后，NMP便 从PI膜中溶出到液晶中，从而有可能对制程中反应性单体的聚合造成不可控的反应，进而 导致液晶的配向不良，故此，对液晶中残留的NMP含量进行监控成为必要，但目前暂未查找 到相关的测试方法。
【发明内容】
[0004] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含 量的测定方法，该测定方法简单可行，能准确测试出液晶中残留的N-甲基吡咯烷酮的含 量，提供制程监控数据。
[0005] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0006] 一种液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法，包括步骤：A、将N-甲基吡咯烷酮 与液晶混合，分别获得若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液；其中，所述液晶与 待测液液晶组分一致；往所述若干组标准溶液中分别加入等量的四氢呋喃，对应分别得到 若干组标准进样液；B、用气相色谱-质谱联用仪分别测定所述若干组标准进样液中各组分 的色谱峰值；在每组标准进样液的所述液晶色谱峰中预选一内标组分峰，计算N-甲基吡咯 烷酮色谱峰与同一组所述内标组分峰的标准面积比，绘制各组标准进样液的N-甲基吡咯 烷酮浓度与所述标准面积比的工作曲线；C、与所述步骤B相同检测条件下用所述气相色 谱-质谱联用仪测定所述待测液各组分色谱峰值；计算所述待测液中，N-甲基吡咯烷酮色 谱峰与液晶色谱峰的相应内标组分峰的面积比，由所述面积比在所述工作曲线查找对应的 N-甲基吡咯烷酮含量。
[0007] 进一步地，在所述步骤C中，所述待测液的配制方法具体为：去除液晶面板两侧的 偏光片，取出待测样本；将所述待测样本拆分以使其中的液晶暴露；将所述液晶暴露的待 测样本浸入四氢呋喃中震荡提取，得到所述待测液。
[0008] 进一步地，所述步骤B中是检测与预设的离子碎片质荷比对应组分的色谱峰值。
[0009] 进一步地，所述离子碎片质荷比m/z为98或99。
[0010] 进一步地，所述若干组标准进样液中各组分的色谱峰值和所述待测液各组分色谱 峰值在所述气相色谱-质谱联用仪的选择性离子检测模式下进行检测。
[0011] 进一步地，在所述标准进样液中，所述标准溶液与所述四氢呋喃的体积比为 1:200〇
[0012] 进一步地，存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度不小于所述待 测液中N-甲基吡咯烷酮的含量；存在至少一组所述标准溶液中N-甲基吡咯烷酮的浓度小 于所述待测液中N-甲基吡咯烷酮的含量。
[0013] 进一步地，所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液的配制方法具体 为：将所述N-甲基吡咯烷酮与所述液晶混合，配制标准母液；以所述液晶为溶剂，对所述标 准母液逐级稀释，得到所述若干组已知浓度的N-甲基吡咯烷酮的标准溶液。
[0014] 本发明通过利用液晶作为内标物，经稀释后进入气相色谱-质谱联用仪，选择离 子监测模式下检测液晶和N-甲基吡咯烷酮的特定离子碎片，然后用指定离子色谱图进行 内标法定量，从而准确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量。本方法简单可行，能准 确测试出液晶中残留N-甲基吡咯烷酮的含量，提供制程监控数据，填补液晶中N-甲基吡咯 烷酮测试方法的空白，降低制程异常风险。
【附图说明】
[0015] 通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点 将变得更加清楚，附图中：
[0016] 图1是根据本发明的标准进样液的色谱峰示意图；
[0017] 图2是根据本发明的工作曲线示意图；
[0018] 图3是根据本发明的待测液中N-甲基吡咯烷酮的浓度确定方法示意图；
[0019] 图4是根据本发明的实施例1中的标准进样液的色谱峰图；
[0020] 图5是根据本发明的实施例1中的工作曲线；
[0021] 图6是根据本发明的实施例2中的工作曲线；
[0022] 图7是根据本发明的实施例3中的工作曲线。
【具体实施方式】
[0023] 以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实 施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施 例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明 的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
[0024] 根据本发明的液晶中N-甲基吡咯烷酮含量的测定方法参照下述步骤进行测定。
[0025] 首先需要制备标准进样液，并根据标准进样液测定得到的各组分色谱峰建立工作 曲线。具体参照如下的步骤：
[0026] (1)在电子天平上称取质量为叫的N-甲基吡咯烷酮（以下简称NMP)以及质量为 m2的液晶，以液晶为溶剂，NMP为溶质，得到浓度为C ^的标准母液。
[0027] 以上述同样的液晶为溶剂，对得到的标准母液进行逐级稀释，得到若干组已知浓 度的标准溶液（浓度分别记为CpC 2A3、…、(；等），值得注意的是，在稀释的过程中，浓度 C1W C "的范围内需包含待测液（即液晶中的NMP)的浓度值。
[0028] 在常规系列浓度的溶液的配置过程中，采用逐级稀释的操作手段，可保证系统误 差的稳定，从而降低实验操作带来的误差。
[0029] 分别取5 μ L上述浓度分别为Q、C2、C3、…、Cn的标准溶液于I. 5mL的进样瓶中， 并分别向各组标准溶液中加入ImL四氢呋喃震荡溶解，得到一系列浓度的标准进样液。
[0030] (2)将已启动预热完成的气相色谱-质谱联用仪（GCMS)设置在SM模式（即选 择性离子检测）下进行检测，并设置相关测试参数。待各测试参数设置完成后，取1 μ L标 准进样液注入预先设置好的气质联用仪中，按照设定参数采集色谱峰，色谱峰示意图如图1 所示。
[0031] 获得色谱峰