一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，包 括以下步骤：
[0032] 标准曲线的制作：准确称取25mg呋喃于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成 lmg/mL的标准储备液，准确称取40mg呋喃-d4于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成 I. 6mg/mL的内标标准储备液，分别移取5 μ L、25 μ L、125 μ L、250 μ L、625 μ L和1250 μ L呋 喃标准储备液于25mL容量瓶中，准确加入150 μ L的内标储备溶液，用甲醇定容至刻度，配 制浓度分别为 〇. 2 μ g/mL、1 μ g/mL、5 μ g/mL、10 μ g/mL、25 μ g/mL、50 μ g/mL 的系列标准工 作溶液。
[0033] ，以呋喃的峰面积与呋喃-d4的峰面积之比对其浓度之比进行线性回归分析。 卷烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606. 1 - 2004挑选试样烟支，在吸烟机捕 集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的冷阱中 (< -70°C )，按照烟草行业国标GB/T 19609 - 2004的规定抽吸10支卷烟。样品前处理与 分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入180 μ L呋喃-d4内标溶液，手摇均匀后，直接 进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用 氘代内标法准确测定卷烟主流烟气中呋喃含量。
[0034] 气相色谱分析条件：
[0035] 色谱柱：Supelco VOCOL 毛细管柱（60mX0. 32mmX 1. 8 μπι);
[0036] 气相色谱条件：进样口温度：180°C，进样量：2. OyL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/ min，分流比：10:1，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以20°C /min升至220°C，保留 6min ；
[0037] 质谱分析条件：电离电压：70eV，离子源温度：230°C，四极杆温度：150°C，溶剂延 迟：6min，扫描方式：SM ;
[0038] 呋喃及内标特征离子：呋喃定性定量离子为39、68,呋喃-d4定性定量离子42、 72 ；
[0039] 方法标准曲线、线性相关系数、检测限与定量限：将最低浓度的标准样品连续进样 10次，检出限以3倍测定结果的标准偏差得出，定量限以10倍测定结果的标准偏差得出。 结果如表1所示。
[0040] 表1本方法的线性范围、相关系数、检测限与定量限
[0041]
[0042] 方法精密度与回收率：对实施例卷烟平行测定6次，进行方法精密度考察，并对实 施例卷烟分别加入高、中、低3个水平标样进行加标回收率考察。结果如表2所示。
[0043] 表2本方法的精密度与回收率测定结果（η = 6)
[0044]
[0045] 从表1、表2结果表明该方法精密度RSD%小于5%;加标回收率在94. 2~98. 5% 之间，因此表明该方法精密度好，回收率高，适合于卷烟主流烟气呋喃的测定。
【主权项】
1. 一种卷烟主流烟气呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于： 用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，在吸烟机捕集器后连两个串联的吸收瓶，吸收 瓶装有色谱纯甲醇溶液，在低温冷阱条件下捕集卷烟主流烟气中的呋喃；卷烟抽吸完毕后， 合并吸收液，准确定量加入内标溶液，手摇均匀后，进气相色谱-质谱分析；选择离子监控 模式，采用保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量，内标法测定卷烟主流烟气中的呋喃 的含量。2. 根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用 检测方法，其特征在于，所述内标物为呋喃-d4。3. 根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用 检测方法，其特征在于包括以下步骤： ① 卷烟的选择与抽吸：按照烟草行业国标GB/T5606. 1-2004挑选试样烟支，在吸烟机 捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的冷阱中， 按照烟草行业国标GB/T19609-2004的规定抽吸10支卷烟； ② 样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入180yL呋喃-d4内标溶 液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离 子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气中呋喃含量。4. 根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用 检测方法，其特征在于：所述气相色谱分析条件为： 色谱柱：SupelcoVOCOL毛细管柱 60mX0. 32mmXI. 8ym; 气相色谱条件：进样口温度：180°C，进样量：2. 0yL，载气：氦气，柱流量：1. 2mL/min， 分流比：1〇: 1，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以20°C/min升至220°C，保留6min。5. 根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联 用检测方法，其特征在于：所述质谱条件为：电离电压：70eV，离子源温度：230°C，四极杆温 度：150°C，溶剂延迟：6min，扫描方式：SM; 呋喃及内标特征离子：呋喃定性定量离子分别为39、68,呋喃-d4定性定量离子分别为 42、72。6. 根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用 检测方法，其特征在于：所述异丙醇-干冰的冷阱中，温度< -70°C; 所述气相色谱分析条件为： 色谱柱：SupelcoVOCOL毛细管柱 60mX0. 32mmXI. 8ym; 气相色谱条件：进样口温度：180°C，进样量：2. 0yL，载气：氦气，柱流量：1. 2mL/min， 分流比：1〇: 1，程序升温：初始温度40°C，保留6min，以20°C/min升至220°C，保留6min; 所述质谱条件为：电离电压：70eV，离子源温度：230°C，四极杆温度：150°C，溶剂延迟： 6min，扫描方式：SM; 呋喃及内标特征离子：呋喃定性定量离子分别为39、68,呋喃-d4定性定量离子分别为 42、72。
【专利摘要】本发明公开了一种冷阱捕集‐气相色谱/质谱联用仪检测卷烟主流烟气中呋喃含量的方法。该方法采用异丙醇‐干冰在低温条件下(≤-70℃)甲醇溶剂冷阱捕集卷烟主流烟气中呋喃，准确加入氘代呋喃(呋喃‐d4)内标，试样手摇均匀后，使用气相色谱/质谱仪进行检测，保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量。本发明采用冷阱捕集‐气相色谱/质谱仪准确定量分析卷烟主流烟气呋喃含量，方法重复性好，前处理简单，容易操作，回收率高，可实现对卷烟主流烟气中呋喃含量的准确测定。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104914184
【申请号】CN201510303922
【发明人】许蔼飞, 田兆福, 李小兰, 陈志燕, 周芸, 范忠, 孟冬玲, 黄世杰, 徐雪芹, 王维刚, 唐桂芳, 蒋宏霖, 朱静, 曾德芬
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月5日