专利名称：卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法
技术领域：
本发明涉及卷烟烟气的分析技术领域，尤其涉及一种卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法
背景技术：
卷烟烟气中的苯系物种类繁多，已分离鉴定出的苯系物不下于十种，它们在卷烟烟气的气相部分和粒相部分均有分布，其中，主流烟气中有苯系物(苯、甲苯、苯乙烯、O、p、m-二甲苯)及半挥发性物质(吡啶、喹啉)。其中，苯、甲苯、苯乙烯、卩比唳、喹啉被列为重要有害成分，二甲苯是有毒化学物质，通过呼吸或皮肤吸入而使人中毒，具有致癌的危险性，因而，有必要对卷烟主流烟气中的此类物质进行分析、研究。在采用仪器分析主流烟气中这些化学成分之前，首先得对主流烟气进行捕集和样品制备。现有技术中，捕集卷烟主流烟气的方法主要有吸附剂法、低温冷阱-溶剂吸收法、固相微萃取法(SPME)等。其中，现有技术中所用的低温冷阱-溶剂吸收法一般采用异丙醇-干冰作为制冷剂，温度在零下70摄氏度以下，采用这样的制冷剂会出现如下问题干冰不易保藏，造成该方法在操作上存在一些困难；而且在操作时干冰由于为固化的二氧化炭，容易对人体造成伤害；由于该制冷剂的温度较低，使得未浸泡的烟气传输玻璃管的温度也很低，烟气捕集到的挥发性弱的物质在没有进入吸收液之前就在管路中冷凝，所以这部分物质的检测结果不准确。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于，提供一种卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，降低操作难度，同时检测结果更加准确。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，包括如下步骤将待测卷烟样品放入烟气发生器中抽吸卷烟，用滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集，用载有吸收剂的吸收器对产生的主流烟气气相部分进行捕集，振荡萃取滤片捕集的粒相部分，分别测定捕集液和萃取液中目标化合物的量，计算得出主流烟气中各目标化合物的总量；其中，吸收器放置在温度维持在0°c的冷阱系统中。优选地，所述冷阱系统包括保温桶，所述保温桶中设有冰水混合物，所述吸收器放置在保温桶中，且冰水混合物的液面高度高于吸收器中吸收剂的液面高度。优选地，所述吸收器包括通过管路串联的第一吸收瓶及第二吸收瓶，第一吸收瓶及第二吸收瓶中均设有吸收剂。优选地，所述吸收剂为甲醇。优选地，在吸收器中加入D8-甲苯的甲醇溶液，振荡均匀，得到捕集液。优选地，将捕集粒相部分的剑桥滤片折叠放入容器中，依次加入D8-甲苯的甲醇溶液和甲醇，室温下振荡萃取、静置、过滤，得萃取液。
优选地，萃取时间为lh，静置时间为5min。优选地,过滤采用O. 45 μ m微孔滤膜。优选地，，吸收器中设有玻璃制件，所述玻璃制件浸在吸收剂中。优选地，所述玻璃制件为玻璃球。本发明采用低温冷阱-溶剂吸收法捕集卷烟主流烟气气相部分，同时采用溶剂振荡萃取滤片捕集的主流烟气粒相部分，两部分样品分别进行测定分析，测定结果之和即为主流烟气中目标分析物的总量，因而能够同时快速检测卷烟主流烟气中的苯系物(苯、甲苯、苯乙烯、O、P、m-二甲苯)和吡唳、喹啉；通过对冷阱捕集温度进行设置，提高了捕集效率，而且由于冷阱温度相对于现有技术较高，所以操作难度降低且检测结果准确。本发明的 方法检出限低，重复性好，适用于卷烟主流烟气中这些挥发性物质和半挥发性物质的释放量分析。
图I为本发明所采用的吸烟机的结构示意图；图2为不同冷阱温度下，主流烟气中分析物的总量图(不同字母表示差异显著，P< O. 05)；图3为第三个吸收瓶中各分析物占总量的百分比示意图；图4为实施例一的方法和GB/T27524-2011方法测定结果对比图(不同字母表示差异显著，P < O. 05)图5为不同冷阱下吸收瓶中苯系物的量的示意图；图6为不同冷阱下滤片中苯系物的量的示意图；图7为不同冷阱下苯系物总量的示意图；图8为吸收瓶中加与不加玻璃球时苯系物的量的示意图；图9为吸收瓶中加与不加玻璃珠，第三吸收瓶占总量的百分比示意图。
具体实施例方式为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明的卷烟烟气中挥发性物质和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法包括如下步骤将待测卷烟样品放入烟气发生器中抽吸卷烟，用滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集，用载有吸收剂的吸收器对主流烟气的气相部分进行捕集、处理，得到捕集液，振荡萃取滤片捕集的粒相部分，得到萃取液，分别测定捕集液和萃取液中目标化合物的量，计算得出主流烟气中各目标化合物的总量；其中，吸收器放置在温度维持在o°c的冷阱系统中。以下对本发明的实施例进行详细说明。实施例一 本实施例中所用的仪器与试剂Borgwaldt KC 20H转盘式吸烟机(德国汉堡)；Agilent GC/MS系统7890A-5975C ；DB-ffAX ( 30mx0. 25mmx0. 25 μ m)毛细管柱；分析天平(SartoriusCP225，感量
0.01mg/80g,0. lmg/220g) ;HY_5回旋振荡器；剑桥滤片(0 92mm);卷烟(广州中烟工业有限公司提供的某品牌卷烟)。干冰(购买于当地市场)；异丙醇(分析纯)；氯化钠(分析纯)；冰块(自制)；生物冰袋；甲醇(色谱纯)；标准品苯，甲苯(农残级)，邻、间、对二甲苯，苯乙烯，氘代甲苯。本实施例包括如下步骤I、烟气的捕集和萃取挑选卷烟，并平衡烟支；其中挑选卷烟可按照ISO 8243 =2003,平衡烟支可按照ISO 3402 1999o如图I所示，本实施例所用的吸烟机包括卷烟夹持器I、冷阱系统2以及烟气捕集器3，冷阱系统2包括保温桶21、第一吸收瓶22、第二吸收瓶23以及管路24。以吸烟机作为烟气发生器，将平衡后的剑桥滤片装入烟气捕集器3中，对烟气捕集器称重之后，按ISO3308 :2000抽吸卷烟，每组抽吸10支，产生的主流烟气粒相部分由剑桥滤片捕集，气相部分则经过保温桶21中串联的第一吸收瓶22、第二吸收瓶23，每个吸收瓶中准确加入IOml甲醇。将自制冰块碎成小块后装入保温桶中，加入适量自来水，制成冰水混合物冷阱系统，温度为0°C。其中，保温桶中冰水混合物的高度应高于吸收瓶中甲醇的高度，并且在抽吸卷烟之前，将装有甲醇的吸收瓶置于冰水混合物冷阱中平衡lOmin。第一吸收瓶与滤片捕集器端相连，其连接管路的长度应尽量短，第一吸收瓶与第二吸收瓶之间的连接管也要尽可能短，尽量减小管线对目标化合物的吸附。卷烟抽吸完毕之后，取下烟气捕集器再次称重。2、主流烟气中目标化合物的分析、测定I)在吸收瓶中各加入lmL200 μ g/mLD8_甲苯(内标)的甲醇溶液，振荡均匀,得到捕集液，将其迅速取样进GC/MS分析。2)将捕集粒相部分的剑桥滤片取出，折叠放入馒头瓶中，依次加入lmL200y g/mLD8-甲苯(内标)的甲醇溶液和50mL甲醇,室温下振荡萃取Ih,静置5min,用O. 45 μ m微孔滤膜过滤，滤液(即萃取液)进GC/MS分析。本实施例中，选用D8-甲苯(内标)的甲醇溶液，在实施过程中，也可选用现有技术中的其他的内标物溶液；本实施例中，加入的甲苯(内标)的甲醇溶液浓度为200 μ g/mL，在其他实施例中，可不局限于这一浓度，只要使得最终吸收瓶中甲苯的浓度为10 30 μ g/mL 即可。GC/MS分析条件如下色谱条件30mx0.25mmx0. 25 μ m DB-WAX 柱；进样口温度220°C;进样量1 μ L ;载气He ;流量:0· 80mL/min ;分流比15 : I。柱温35°C,保持 llmin ；10°C /min 升至 50°C,保持 8min ；5°C /min 升至 70°C,保持 Imin ； 10°C /min 升至 19CTC,保持 2min ；20°C /min 升至 250°C，保持 5min。质谱条件电离方式EI，电离能量70eV;离子源温度230°C ;质量分析器温度150°C;传输线温度250°C。溶剂延迟4min ;质量扫描范围m/z35-200amu。扫描方式Scan和SIM扫描。用于定性、定量的离子及SIM扫描开始、驻留时间见表I。
表I目标分析物定性定量离子及SIM扫描开始时间和驻留时间
权利要求
1.一种卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，包括如下步骤将待测卷烟样品放入烟气发生器中抽吸卷烟，用滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集，用载有吸收剂的吸收器对产生的主流烟气气相部分进行捕集，振荡萃取滤片捕集的粒相部分，分别测定捕集液和萃取液中目标化合物的量，计算得出主流烟气中各目标化合物的总量；其中，吸收器放置在温度维持在o°c的冷阱系统中。
2.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述冷阱系统包括保温桶，所述 保温桶中设有冰水混合物，所述吸收器放置在保温桶中，且冰水混合物的液面高度高于吸收器中吸收剂的液面高度。
3.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述吸收器包括通过管路串联的第一吸收瓶及第二吸收瓶，第一吸收瓶及第二吸收瓶中均设有吸收剂。
4.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述吸收剂为甲醇。
5.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，在吸收器中加入D8-甲苯的甲醇溶液，振荡均匀，得到捕集液。
6.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，将捕集粒相部分的滤片折叠放入容器中，依次加入D8-甲苯的甲醇溶液和甲醇，室温下振荡萃取、静置、过滤，得萃取液。
7.如权利要求6所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，萃取时间为lh，静置时间为5min。
8.如权利要求6所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，过滤采用O. 45 μ m微孔滤膜。
9.如权利要求I所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，吸收器中设有玻璃制件，所述玻璃制件浸在吸收剂中。
10.如权利要求9所述的卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，其特征在于，所述玻璃制件为玻璃球。
全文摘要
本发明公开一种卷烟烟气中挥发性和半挥发性物质的冷阱捕集分析方法，包括如下步骤将待测卷烟样品放入烟气发生器中抽吸卷烟，用滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集，用载有吸收剂的吸收器对产生的主流烟气气相部分进行捕集，振荡萃取滤片捕集的粒相部分，分别测定捕集液和萃取液中目标化合物的量，计算得出主流烟气中各目标化合物的总量；其中，吸收器放置在温度维持在0℃的冷阱系统中。本发明的方法检出限低，重复性好，适用于卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性组分的检测的释放量分析。
文档编号G01N30/02GK102636374SQ20121011498
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月18日 优先权日2012年4月18日
发明者孔浩辉, 汪军霞 申请人:广东中烟工业有限责任公司