一种柠檬精油挥发性成分的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种柠檬精油挥发性成分的分析方法，该方法包括如下步骤：取10g柠檬样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定。本发明集蒸馏与萃取于一身，由于提取时间较长，得到的化合物种类最多，能更加全面地反映样品风味轮廓。
【专利说明】一种軒檬精油挥发性成分的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种使用同时蒸馏萃取结合GC-MS联用技术测定柠檬精油挥发性成分的方法。
【背景技术】
[0002]柠檬(lemon)又称柠果、洋柠檬、益母果等。柠檬枝、叶、花、果均含有特殊芳香油——梓檬精油。柠檬精油是生产食品、日用品香精香料的优质原料，有调节神经元伤害性和疼痛反应的能力。目前，精油的提取和分离的技术很多。但对柠檬精油成分进行分析则相对较少，建立成分分析方法对以后探索建立柠檬精油标准具有重要意义，旨在为柠檬的开发利用提供参考。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种柠檬精油挥发性成分的分析方法。
[0004]本发明采用的技术方案为:
[0005]一种柠檬精油挥发性成分的分析方法，包括如下步骤:
[0006]取IOg柠檬样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至Iml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进
0.2 μ I样品至GC-MS分析鉴定。
[0007]优选地，所述GC-MS分析鉴定条件为:
[0008]GC条件:色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60mX0.25 μ mX0.25mm):载气:He气，流量:lmL/min，进样量为0.2 μ L，分流模式，分流比为50:1，进样口温度:250°C。溶剂延迟2min ;升温程序:初始温度40°C，保持2min，以3°C /min升至180°C，保持lOmin，以10°C /min 升至 250 °C,保持 20min。
[0009]质谱条件:电离方式:EI离子源温度230°C，电子能量70eV，质量扫描范围:33m/z?450m/z。米用扫描方式为全扫描模式。
[0010]本发明所具有的有益效果:
[0011]本发明同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相和有机溶剂至沸腾来实现的，蒸馏和提取的同时，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气成分得到浓缩。集蒸馏与萃取于一身，由于提取时间较长，得到的化合物种类最多，能更加全面地反映样品风味轮廓。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明柠檬精油经GC-MS分析得到的总离子流谱图。
【具体实施方式】[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0014]实施例1
[0015]一种柠檬精油挥发性成分的分析方法，包括如下步骤:
[0016]取IOg柠檬样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至Iml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进
0.2 μ I样品至GC-MS分析鉴定；
[0017]所述GC-MS分析鉴定条件为:
[0018]GC条件:色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60mX 0.25 μ mX 0.25mm):载气:He气，流量:lmL/min，进样量为0.2 μ L，分流模式，分流比为50:1，进样口温度:250°C。溶剂延迟2min ；
[0019]升温程序:初始温度40 °C,保持2min,以3 °C /min升至180 °C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min。
[0020]质谱条件:电离方式:EI离子源温度230°C，电子能量70eV，质量扫描范围:33m/z?450m/z。米用扫描方式为全扫描模式。
[0021]采用GC — MS对提取的精油进行定性定量分析，得到柠檬精油总离子流谱图(如图1所示)，检出84个锋，鉴定出相对质量分数在0.1以上的化合物50多种，以烯类和醇类化合物居多(如表I所示)。
[0022]表I
[0023]柠檬精油GC-MS分析结果
【权利要求】
1.一种柠檬精油挥发性成分的分析方法，其特征在于:包括如下步骤:取IOg柠檬样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶齐IJ，浓缩至Iml左右溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2 μ I样品至GC-MS分析鉴定。
2.根据权利要求1所述一种柠檬精油挥发性成分的分析方法，其特征在于:所述GC-MS分析鉴定条件为=GC条件:色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱(60mX0.25 μ mX0.25mm):载气:He气，流量:lmL/min，进样量为0.2 μ L，分流模式，分流比为50:1，进样口温度:250°C。溶剂延迟2min。升温程序:初始温度40°C,保持2min,以3°C /min升至180°C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min。 质谱条件:电离方式:EI离子源温度230°C，电子能量70eV，质量扫描范围:33m/z?450m/zo米用扫描方式为全扫描模式。
【文档编号】G01N30/02GK103472145SQ201310362283
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日
【发明者】吕丽 申请人:天津春发生物科技集团有限公司