专利名称：挥发性成分的抽取装置及抽取方法
技术领域：
本发明涉及来自固体物的挥发成分的抽取装置及抽取方法，该装置和方法适于，例如在分析烟叶香味时，抽取从烟叶等中挥发出的成分。
背景技术：
例如，烟叶香味的分析，是通过捕集从烟叶(叶片或烟丝)挥发出的成分，然后分析捕集到的挥发成分而进行的。而在小麦粉等中具有异味时，则通过捕集从小麦粉等中挥发的成分，并在分析该成分中进行异味成分的剖析。
顺便说明，来自这种固体物的挥发成分的捕集，原来一般是按下法进行的，例如，如
图10所示，把烟叶等试样S放在试验管等密封容器1中，通过加热器2进行加热，通过该加热从上述试样S挥发并在密封容器1的上部空间捕集馏出的成分G(静态法；顶部空间法)。或者，如图11所示，用加热器4加热放入密闭容器3中的试样S，把从试样S挥发出的成分G，在与捕集管5之间一边连续回流，一边用捕集管5内设置的捕集剂6进行捕集上述成分G(动态法)。
然而，如上所述，在捕集从试样S挥发的成分G时，由于试样S的加热条件不同，其成分含量(成分比例)也有变化。例如，伴随着加热，试样S含有的各种成分发生热分解，有产生二次产物之虑。另外，从试样S挥发出的成分G，是从挥发性高的至挥发性低的多种多样，例如，在密闭容器1内，由于早逃逸而挥发的挥发性高的成分G产生的压力(内部压力)妨得挥发性低的成分G的挥发，结果有使其捕集变困难之虑。因此，要把挥发性不同的各种挥发性成分分别可靠地加以捕集，并正确地进行其成分分析是困难的。
发明的公开本发明的目的是提供，能确实捕集烟叶或小麦粉等各种固体物构成的试样中所含的挥发性成分，并且例如，供给采用大气浓缩分析法的成分分析，或者，供给通过人们的嗅觉进行感官评价的挥发性成分的抽取装置及抽取方法。
为了达到上述目的，本发明的特征在于，把含有挥发性成分的固体物所构成的试样，与惰性气体一起放入密封的试样管(密封罐)内，通过把预先减压的金属罐选择性地连接在上述试样管上进行一次性减压，并把从试样挥发出的成分捕集在所述金属罐内，因此不需加热上述试样则可将其挥发性成分抽取出来。
特别是，本发明涉及的挥发性成分的抽取装置具有放置含挥发成分试样的试样管、往放入上述试样的试样管内填充惰性气体的气体填充装置、放置上述试样管并把该试样管内放入的试样保持在规定的温度(不发生热分解的温度，例如常温)的恒温槽、构成预先减压的捕集器和选择性地连接在上述试样管上并把从该试样管内放置的试样挥发出的成分加以捕集的金属罐。
优选的上述气体填充装置，是往所述试样管填充惰性气体并置换出放入上述试样的试样管内氛围气的装置。另外，上述金属罐的构成是，预先减压至约1×102Pa，然后选择性地连接到上述试样管上，并在减压下负压吸引地捕集从上述试样挥发的成分。
另外，本发明涉及的挥发性成分的抽取方法，其特征在于，是把含挥发性成分的试样放入试样管后，往放入该试样的试样管中填充惰性气体并保持在规定的温度(不发生热分解的温度，例如常温)，然后，把预先减压的金属罐选择性地连接到所述试样管上，减压下，把从上述试样挥发出的成分与上述惰性气体一起，一次捕集在所述金属罐内。
特别是，如果把上述试样的挥发性成分捕集在金属罐内，其挥发性成分不仅可用大气浓缩分析装置进行化学分析，而且，也可通过人们的嗅觉有效地进行感官评价。另外，不管在向金属罐的捕集时期如何，都可以从分析化学及感官科学两方面对其挥发性成分进行综合评价。
附图的简单说明图1是说明本发明一实施方案涉及的挥发性成分的捕集装置及其捕集方法的概略构成图。
图2是示出捕集的挥发性成分采用大气浓缩分析装置的分析方案的图。
图3是示出捕集的挥发性成分采用人们的嗅觉的评价方案的图。
图4是示出采用本发明涉及的捕集方法中，从烟叶捕集的挥发性成分的分析结果的图。
图5是把采用原有的静态法从烟叶捕集的挥发性成分的分析结果与图4所示的分析结果对比表示的图。
图6是示出采用本发明涉及的捕集方法从烃混合物捕集的挥发性成分的分析结果的图。
图7是把采用原来的静态法从烃混合物捕集的挥发性成分的分析结果，与图6所示的分析结果对比表示图。
图8是采用本发明涉及的捕集方法从含水率不同的烟叶分别捕集的挥发性成分的分析结果对比表示的图。
图9是示出金属罐内捕集的挥发性成分评价结果之一例的图。
图10是示出采用原有的静态法的挥发性成分捕集方法的图。
图11是示出采用原有的动态法的挥发性成分捕集方法的图。
实施发明的最佳方案下面参照附图，对本发明一实施方案涉及的挥发性成分的抽取装置及抽取方法，以从烟叶中抽取挥发性成分为例加以说明。
图1是该实施方案涉及的挥发性成分的抽取装置的概略构成图，10是放入烟叶等含有挥发性成分的固体物所构成的试样S的试样管，12是放入上述试样管10并把该试样管10中放入的试样S保持在规定温度的恒温槽。载气高压储存瓶(袋)16通过气体导入阀门14，连接到上述试样管10上，从该载气高压储存瓶(袋)16向上述试样管10导入He或N2等惰性气体。
还有，从载气高压储存瓶(袋)16导入上述试样管10的惰性气体量，用流量表(流量计)15进行监视。而且，在上述气体导入阀14的开关控制下，放入上述试样S的试样管10内用惰性气体(He或N2等)充满，用惰性气体置换该试样管10内的氛围气，并且，对该试样管10内的压力起到任意设定的作用。另外，导入该试样管10内的惰性气体的压力P，用压力计17进行监视。
另一方面，形成球形捕集容器的金属罐20通过捕集阀18选择性地连接在上述试样管10上。该金属罐20，由预先减压至约1×102pa(1/1000大气压)的，例如，具有6升左右容量的罐构成。顺便说一下，该金属罐20内部要预先进行惰性化处理。另外，如上所述，把减压的金属罐20连接在试样管10上，通过打开上述捕集阀18，使试样管10内急剧减压，上述试样S的挥发性成分G一次进行挥发并负压吸引到金属罐20内，则实现与惰性气体一起捕集在金属罐20内。另外，图中19是把捕集在金属罐20内的气体(试样S的挥发性成分G)进行加热的加热器。
因此，选择性地连接在上述试样管10上并捕集从上述试样S挥发的成分G的金属罐20，将其口部密闭后从试样管10上取下。而且，如图2所示，把上述金属罐20安装在由气相色谱仪组成的大气浓缩分析装置30上，进行该金属罐20内捕集的挥发性成分G的分析处理。或者，如图3所示，在金属罐20上安装嗅闻夹具40，供给人们进行感官评价(嗅觉等)。
因此，如果采用把试样S挥发的成分G捕集至金属罐20内的挥发性成分抽取装置及抽取方法，试样管10内放置的试样S不必进行加热，所以，试样S所含的挥发性成分不会发生热分解而导致产生二次生成物。而且，由于试样管10内用惰性气体充满，所以，从试样S挥发的成分G不会像原来那样与构成密闭体系的容器内残留的大气成分进行结合。
另外，把填充了惰性气体的试样管10内保持一定的压力，在该状态下，把预先减压的金属罐20选择性地连接在该试样管10上，试样管10内的压力急剧下降，所以，试样S所含的各种挥发性成分G可以一次挥发并进入金属罐20内(捕集)。结果是，采用原有的顶部空间法进行分析处理的问题点，具体的是捕集成分的平衡受到破坏等不良现象，可得到有效防止。另外，通过控制试样管10和金属罐20之间的压差，试样S含有的各种挥发性成分内，作为检出目的的成分，不论其挥发性程度如何，从挥发性高的到挥发性低的均可分别加以可靠的捕集。
另外，如从原来的动态法看到的那样，由于不使用捕集剂，所以，还具有捕集剂种类对成分选择性产生的影响不存在等的效果。另外，如上所述，由于用惰性气体充满试样管10内，所以，从试样S挥发出的成分G，不与构成密闭体系的容器内残留的大气中的成分进行结合，因此，从试样S挥发出的各种成分G可以分别可靠地进行捕集。
顺便说一下，图4示出采用本发明涉及的挥发性成分抽取方法捕集的来自烟叶中的挥发性成分用气相色谱法的分析结果。该分析是，精确称取2g烟丝(黄色)作为试样S，放入容积20mL容器(试样管10)内，另外，往该容器内放入100ppm异戊醇20μL浸渍在滤纸上作为标准物质，并捆在一起，作为测定试样。而且，把上述试样于40℃保持10分钟，采用减压至约1×102Pa(1/1000大气压)的金属罐20捕集上述试样S挥发出的气体成分1000mL。然后，用气相色谱仪装置(大气浓缩分析装置)对金属罐20内捕集的气体成分进行分析。
另外，图5示出，把采用原来的静态法从上述测定试样捕集到的挥发性成分的分析结果，与图4示出的分析结果进行的对比。另外，该气相色谱分析，采用ヒュ一レツトパツカ一ド社制造的HP6890(商品名)的气相色谱仪分析装置，一边导入(恒定流量方式)作为载气的He、也在烘箱(加热)条件设定为40℃(3分钟)～10℃/分～240℃(5分钟)下进行分析。
如把图4及图5中分别示出的分析结果加以对比所表明的那样，采用原来的静态法捕集烟丝的挥发性成分时，从其分析结果可以确认，其中混有由于加热生成的热分解成分。与此相反，如采用本发明涉及的挥发性成分的抽取方法，不受热分解的影响，可从高挥发性的至低挥发性的区间检出其多种挥发性成分。
图6示出，精确称量2g滤纸(ADVANTEC 5C，商品名)放入容积20mL的容器(试样管10)中，往该滤纸上浸渍20μL作为标准物质的烃混合物(碳数为C8～C15)，作成测定试样S，将其用本发明涉及的挥发性成分的抽取方法进行捕集并用气相色谱法进行分析的结果。在图6中示出，在进行抽取测定试样的挥发性成分(烃混合物)时，把上述测定试样S保持在40℃时、在60℃保温10分钟时、再于80℃保持10分钟时分别捕集到的挥发性成分进行的对比。
与此相反，图7示出，把与示于图6的实验相同的测定试样S，于70℃、80℃、100℃的各种保温条件下分别加热30分钟，采用原来的顶部空间法分别捕集该成分时的分析结果。还有，气相色谱分析，采用ヒュ一レツトパツカ一ド社制造的HP6890(商品名)的气相色谱仪分析装置，一边导入(恒定流量方式)作为载气的He、一边在烘箱条件设定为40℃(3分钟)～10℃/分～240℃(5分钟)下进行分析。
如将图6及图7的各种分析结果加以对比所展示的那样，如采用本发明涉及的挥发性成分的抽取方法，即使加热测定试样，其成分含量变化也少，由此可知，难以受到加热温度的影响。而且，还可以确认，对不进行热分解的成分，更不受加热温度的影响。
图8示出，把含水率13.8％及14.5％的烟丝分别精确称取2g作为试样S，再把浸渍5μL C10(0.2％的正十二烷醇；dodecanol)的滤纸作为标准物质，捆在同一个捆中放入容积20mL的容器(试样管10)内作成各个测定试样，采用本发明涉及的挥发性成分的抽取方法，捕集在金属罐中的成分的分析结果。还有，该分析是把容器(试样管10)中放入的测定试样于40℃保持10分钟，采用减压至约1×102Pa(1/1000大气压)的金属罐20，捕集从上述试样S挥发的成分1000mL，用气相色谱装置进行分析。
如在该图8中示出的含水率不同的测定试样的分析结果进行对比的那样，可以证实，按照本发明涉及的挥发性成分的抽取方法，几乎未受到试样含水率的影响，其挥发性成分可以得到可靠的抽取。特别是，试样中所含的水分，由于通过减压可以一次全部抽取，所以，可以确认对试样中所含的挥发成分的捕集几乎不受影响。
图9示出，当把烟丝(黄色品种)于5℃保存2周时间，以及把该烟丝于25℃保存2周时间，一边分别对青草味(greenness)、水果香味(fruity)、平淡味(smoothiing)、萜烯型香味(terpeny)及似枯草香味(hay-like)互相对比一边进行感官评价的结果。该对比评价，是把上述各试样的挥发性成分用本发明的方法分别捕集在2个金属罐20、20内，通过分别安装在这些金属罐20、20内的嗅味夹具40、40，分别进行该挥发性成分味道的嗅闻。
因此，通过金属罐20、20内分别捕集的全部挥发性成分的互相比较加以嗅闻分辨，虽有微妙的不同，但可把对人们五官(嗅觉等)影响多的上述评价项目作为相对不同而进行可靠的评价。例如，可以以一个金属罐20中捕集的挥发性成分的味道作为基准(标准)，与另一个金属罐20中捕集的挥发性成分的味道进行对比评价。
还有，如果按照这样的操作把试样的挥发性成分捕集到金属罐20中的方法，也可以进行捕集时期不同的挥发性成分间的评价。具体的是，对某种试样进行处理前的挥发性成分和，其处理后的上述试样的挥发性成分分别捕集在各个金属罐20、20中，可以分析伴随着上述处理的挥发性成分的变化。换言之，通过在金属罐20中捕集挥发性成分，可将捕集到的挥发性成分加以保存，可容易地进行该挥发性成分的脱线分析。
还有，本发明不限于上述实施方案。在实施例中，把测定试样在40℃保温，进行其挥发性成分的捕集，但是，重要的是在不拌随热分解而产生二次生成物的范围内，一边加热测定试样一边进行该挥发性成分的捕集也可。另外，把测定试样保持在常温的状态下，再直接捕集来自该测定试样的挥发性成分时，也可以期待同样的效果。
在这里，预先把金属罐20减压至约1×102Pa(1/1000大气压)，然后连接在试样管10上，但是，也可以更大的进行减压，反之，根据试样的种类，把金属罐20减压的程度，例如低至约10Pa(1/100大气压)的程度也是可能的。另外，对金属罐20的大小没有特别的限定，可以适当采用例如，在TO-14、TO-15中规定的分析法中所用的金属罐。
在这里，是以来自烟叶中的挥发性成分的捕集为例进行说明的，但是对小麦粉或点心等固体物中的异味成分进行分析时，或者，对壁纸中所含的甲醛进行分析时也同样适用。重要的是，本发明对于捕集从含挥发性成分的各种固体物中挥发的成分并进行分析是最适合的，并且在不脱离本发明要点的范围内也可进行各种变形。
产业上利用的可能性如上所述，按照本发明，把含挥发性成分的试样和惰性气体一起放入试样管内，通过把预先减压的金属罐选择性地连接在上述试样管上，从而使该试样管进行急剧减压并促进挥发性成分从该试样中一次挥发，借此，把从上述试样挥发的成分捕集在金属罐内，可以在不经受伴随加热的热分解等的恶劣影响，而能从挥发性高的成分到挥发性低的成分分别可靠的加以捕集。另外，不管试样的含水率如何，都可以简单有效而可靠地捕集试样中含有的各种挥发性成分，供作其分析。另外，捕集的挥发性成分保存在金属罐内，与其他的挥发性成分进行对比评价(分析化学上的及感官科学上的)，在实用上可以发挥很大的效果。
权利要求
1.一种挥发性成分的抽取装置，其特征是，该装置具有放置由含挥发性成分的固体物构成的试样的试样管、往该试样管中填充惰性气体的气体填充装置、放入上述试样管并把该试样管内放置的上述试样保持在规定温度的恒温槽、在预先减压的状态下选择性地与上述试样管连接并捕集从该试样管内放置的上述试样中挥发出的成分的金属罐。
2.按照权利要求1中所述的挥发性成分的抽取装置，其中，所述气体填充装置，是把上述试样管内的氛围气置换成惰性气体的装置，所述金属罐预先减压至约1×102Pa，并选择性地连接在上述试样管上进行负压吸引捕集从上述试样挥发出的成分。
3.一种挥发性成分的抽取方法，其特征是，往放入含有挥发性成分的固体物构成的试样的试样管内，填充惰性气体的同时把上述试样保持在规定的温度，然后，把预先减压的金属罐连接到上述试样管上捕集从上述试样挥发出的成分。
4.按照权利要求3中所述的挥发性成分的抽取方法，其特征是，采用He或N2作为上述惰性气体。
5.按照权利要求3中所述的挥发性成分的抽取方法，其中，保持上述试样的温度，是作为试样所含的挥发性成分不发生热分解从而不产生二次生成物的温度而设定的温度。
全文摘要
本发明提供一种可以可靠地捕集烟叶等固体物中所含的挥发性成分的挥发性成分的捕集方法。特别是还提供一种捕集挥发性成分的装置，该装置具有放置含挥发性成分的固体物构成的试样的试样管10；往该试样管中填充惰性气体的气体填充装置16；放入上述试样管并把该试样管内放置的上述试样保持在规定温度的恒温槽12；在预先减压的状态下选择性地连接在上述试样管上的金属罐20。而且，往放入试样S的试样管内填充惰性气体并把试样保持在规定的温度，然后，把预先减压的金属罐连接到试样管上捕集从上述试样挥发出的成分。
文档编号G01N33/02GK1491352SQ02804626
公开日2004年4月21日 申请日期2002年1月29日 优先权日2001年2月7日
发明者千田正浩, 夫, 曾根幸夫, 米泽太郎, 郎 申请人:日本烟草产业株式会社