一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法
【专利摘要】本发明涉及一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB；第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65μmPDMS/DVB于250℃下老化至无杂峰；取酱油样品6ml，加入0.45g?NaCl，震荡，在43.9℃平衡10min后，用萃取头吸附35.6min，在230℃解析2.5min。与其他萃取方法相比，固相微萃取简便、快速、无溶剂，可直接与GC-MS联用。更加快捷有效的分析酱油样品中的挥发性成分。
【专利说明】-种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及酱油挥发性成分的提取及分析【技术领域】，特别涉及一种固相微萃取提 取酱油中挥发性成分的方法。
【背景技术】
[0002] 酱油是我国和东南亚国家人们日常生活中重要的调味品，其色泽鲜艳，香气馥郁， 滋味鲜美。虽然酱油起源于我国，但我国对酱油风味成分的研究不够深入和系统，酱油风味 的研究水平与国外相比存在较大差距，因此对我国酱油风味物质及其形成机理进行科学系 统的研究，能提高酱油风味和指导高档酱油生产，提高我国酱油在国际市场上的竞争力。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，优化固相微 萃取条件，实现对高挥发性物质进行很好的富集浓缩，且无需有机溶剂，集采样、萃取、浓 缩、进样于一体，能与气相色谱或液相色谱仪联用，具有方便、快速的特点。
[0004] 本发明采用的技术方案为：
[0005] -种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：
[0006] 萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB ;第一次使用萃取头前，老化萃取头：将 65 μ m PDMS/DVB于250°C下老化至无杂峰；
[0007] 取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9°C平衡lOmin后，用萃取头吸附 35. 6min，在 230°C解析 2. 5min。
[0008] 本发明还提供了一种检测酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：
[0009] 萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB ;第一次使用萃取头前，老化萃取头：将 65 μ m PDMS/DVB于250°C下老化至无杂峰；
[0010] 取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9°C平衡lOmin后，用萃取头吸附 35. 6min，在230°C解析2. 5min，然后进行GC-MS分析。
[0011] 色谱条件：色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱（60m X 250 μ m X 0. 25 μ m):载气：He ;流 量：1 ml,/miη〇
[0012] 升温程序：初始温度40°C，保持2min，以5°C /min升至180°C，保持lOmin，以 10°C /min 升至 250°C，保持 20min ;
[0013] 质谱条件：电离方式：EI离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围：33m/ z?450m/z ;米用扫描方式为全扫描模式。
[0014] 本发明所具有的有益效果：
[0015] 本发明在一个简单过程中同时完成采样、萃取、富集和进样几个步骤，与其他萃取 方法相比，固相微萃取简便、快速、无溶剂，可直接与GC-MS联用。更加快捷有效的分析酱油 样品中的挥发性成分。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1为采用本发明方法对市售酱油进行检测的总离子流色谱图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0018] 实施例1
[0019] 一种检测酱油中挥发性成分的方法，包括如下步骤：
[0020] 萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB ;第一次使用萃取头前，老化萃取头：将 65 μ m PDMS/DVB于250°C下老化至无杂峰；
[0021] 取酱油样品6ml，加入0.45g NaCl，震荡，在43.9°C平衡lOmin后，用萃取头吸附 35. 6min，在230°C解析2. 5min，然后进行GC-MS分析。
[0022] 色谱条件：色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱（60m X 250 μ m X 0. 25 μ m):载气：He ;流 量：1 ml,/miη〇
[0023] 升温程序：初始温度40°C，保持2min，以5°C /min升至180°C，保持lOmin，以 10°C /min 升至 250°C，保持 20min ;
[0024] 质谱条件：电离方式：EI离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围：33m/ z?450m/z ;米用扫描方式为全扫描模式。
[0025] 针对市售酱油采用实施例1的方法进行检测，总离子流色谱图如图1所示，结果如 表1所示。
[0026] 表 1
[0027]
【权利要求】
1. 一种固相微萃取提取酱油中挥发性成分的方法，其特征在于：包括如下步骤： 萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB ;第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65 μ m PDMS/DVB于250°C下老化至无杂峰； 取酱油样品6ml，加入0. 45g NaCl，震荡，在43. 9 °C平衡lOmin后，用萃取头吸附 35. 6min，在 230°C解析 2. 5min。
2. -种检测酱油中挥发性成分的方法，其特征在于：包括如下步骤： 萃取头的老化：选择萃取头PDMS/DVB ;第一次使用萃取头前，老化萃取头：将65 μ m PDMS/DVB于250°C下老化至无杂峰； 取酱油样品6ml，加入0. 45g NaCl，震荡，在43. 9 °C平衡lOmin后，用萃取头吸附 35. 6min，在230°C解析2. 5min，然后进行GC-MS分析。 色谱条件：色谱柱HP-5MS弹性毛细管柱（60m X 250 μ m X 0. 25 μ m):载气：He ;流量： 1 ml,/mi η 〇 升温程序：初始温度40°C，保持2min，以5°C /min升至180°C，保持lOmin,以10°C /min 升至250°C，保持20min ; 质谱条件：电离方式：EI离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围：33m/z? 450m/z ;米用扫描方式为全扫描模式。
【文档编号】G01N30/06GK104155393SQ201410408768
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月19日 优先权日:2014年8月19日
【发明者】吕丽 申请人:天津春发生物科技集团有限公司