苯传感器膜电极及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于苯传感器的技术领域，具体涉及一种苯传感器膜电极及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会经济的不断发展，人们对待生活环境的要求也逐渐提高，如对于各种易燃易爆、对人体有害的气体。最近几年，全国各大媒体频频爆出苯导致人们中毒、死亡的事件，给广大民众带来了极大的烦恼、痛苦和恐慌。苯可以作为制造橡胶、油漆、塑料、染料等的原料，即为一种十分重要的有机溶剂和化工原料。对于现在家庭装修，它更是不可避免的被应用装修材料中。另外，苯作为消毒剂、防腐剂、熏蒸剂等也普遍存在于人们的身边，严重的危害着人们的健康。苯是室内环境中的主要污染物，同时也是一种危险的化学原料，它严重的影响着人们的健康生活和财产安全。
[0003]在室温下，苯为一种有甜味的、无色透明液体，同时散发强烈的芳香气味。苯有毒且有可燃性。苯在常温下特别容易挥发，人或动物无论是皮肤直接接触还是间接吸入大量苯进到体内，都会引发慢性或急性的苯中毒。苯可以麻痹中枢神经系统，轻者会产生恶心、头痛、呕吐，重者会产生意识混乱、昏迷、神志不清、抽搐、丧失知觉等，严重者更有可能导致死亡。少量的苯被人呼吸或摄入也能出现不良状况，如头晕、头痛、意识混乱、心率加速、不自主颤抖等状况。吃进含多量苯的食物时也产生心率加速、胃痛、呕吐、头晕、失眠等现象，也有可能至死。吸进一定量的苯蒸汽5?10分钟就能危及生命。如果人长时间处于含有苯的环境中会产生神经衰弱综合症，血液会被形成很大的伤害，苯能够损害骨髓，导致血小板、白细胞、红血球数量减少，产生畸形染色体，进而产生白血病，引起再生性障碍贫血。苯会对免疫系统的功用进行破坏，这时病菌就会产生。具研究报告得出，苯在人内部潜藏多达12?15年之久。苯是一种良好的有机溶剂，广泛用于涂料、粘合剂、油墨和农药等方面。含有苯的涂料、粘合剂等在各种装潢材料及家具中大量使用。对于胶粘剂的使用或工艺的说明在各种行业规定中都未曾见到，大多数百姓又没有实际经验，因此装饰公司想用什么就用什么，安全问题特别容易被忽视；有的施工人员施工工艺不规范，使室内空气中苯含量大大提高，由于高浓度的苯不但能使人中毒，而且还很容易发生爆炸和火灾。
[0004]苯污染已经引起了各方的高度关注，因此用于苯检测的传感器研究具有重要的意义。而目前的分光光度法、色谱法都无法达到现场快速检测苯的要求，且操作复杂、测试结果因人而异、检测设备体积大、费用昂贵。因此，研制出一种便携式现场苯检测装置是十分必要的。
【发明内容】
[0005]为解决现有苯检测仪器不但体积庞大非常昂贵，需专业人员操作，而且对干扰气体不能有效的滤除，不同的人操作结果有很大的差别，集成化非常困难，导致在很多重要的场所无法使用的问题，本发明的首要目的在于提供一种苯传感器膜电极的制备方法，该制备方法工艺简单、成本较低。
[0006]本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的苯传感器膜电极。该苯传感器膜电极性价比高、操作简单、准确度高、灵敏度高、携带方便，可以用于重要的公共场所及家庭中。
[0007]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
[0008]一种苯传感器膜电极的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)催化剂载体的制备:将钨盐和铁氰化钾加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，搅拌I?3h后，在150?190°C的温度下水热4?1h得到前驱体；然后，将前驱体在氨化气氛下，升温至800?1300°C并保温2?6h进行氨化处理；再用盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料，可作为下一步的催化剂载体；
[0010](2)催化剂的制备:将氯铂酸钾溶解在水中，加入一定质量步骤(I)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，再加入一定量的还原剂溶液，在25?65°C下搅拌I?4h后，洗涤、烘干，得到Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
[0011](3)催化剂浆液的制备:将步骤(2)制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂加入到溶剂中，超声并搅拌I?3h后，得到催化剂浆液；
[0012](4)膜电极的制备:将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，将碳纸烘干后取两片分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片质子交换膜，热压，制得所述苯传感器膜电极。
[0013]步骤(I)中所述的钨盐为磷钨酸、钨酸钠、钨酸铵、偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种，其中钨盐和铁氰化钾的质量比为1:3?1:0.3，钨盐与水的质量比为1:100?1:30，所述的鹿糖与妈盐的质量比为1:1?10:1。
[0014]步骤(I)中所述的氨化气氛为氨气，或者氨气与氮气按照体积比为1:0.5?1:3混合的混合气体；以3?12°C /min的升温速率升温至800?1300°C。
[0015]步骤(I)所述的搅拌为低速搅拌，可以优选为130?180转/min ;所述的盐酸可以优选为质量浓度10%的盐酸。
[0016]步骤(2)中所述的氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.3:1?0.5:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.001:1 ~ 0.004:1ο
[0017]步骤(2)中所述的还原剂溶液中的还原剂为硼氢化钠、甲酸和抗坏血酸中的一种，还原剂溶液的质量浓度为5?23% ;其中还原剂溶液中的还原剂与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为10:1?50:1。
[0018]步骤(3)中所述的溶剂为水、乙醇和丙酮中的一种或者两种混合，其中Pt-氮化钨/晶态碳催化剂与溶剂的质量比为1:50?1:20。
[0019]步骤(3)中所述的的超声处理的功率为80?150W，搅拌速度为100?180转/
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[0020]步骤(4)中所述的分别作为膜电极的正、负极片的两片碳纸尺寸均为2.5cmX 2.5cm 或者 5cmX 5cm0
[0021]步骤⑷中所述的热压是指:在125?145 °C、1.5?4.5MPa的条件下热压3?6min。
[0022]本发明还提供了一种由上述制备方法获得的苯传感器膜电极。所述苯传感器膜电极可以用于检测苯。
[0023]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0024](I)本发明制备的苯传感器膜电极成本低、性价比高、操作简单、准确度高达99.99%以上，灵敏度为I?2ppm、携带方便，可以用于重要的公共场所及家庭中。
[0025](2)本发明的制备工艺简单，可适于大规模生产。
【附图说明】
[0026]图1是实施例25制备的Pt-氮化钨/晶态碳催化剂的X-射线衍射谱图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0028]实施例1:
[0029]本实施例苯传感器膜电极的制备方法是由下述步骤完成的:
[0030](I)催化剂载体的制备:将钨盐和铁氰化钾加入到水中，溶解后，再加入一定量的蔗糖，在转速为150转/min条件下搅拌lh，在160°C的温度下水热8h，得到前驱体；其中，钨盐和铁氰化钾的质量比为1:1，钨盐与水的质量比为1:100，蔗糖与钨盐的质量比为3:1 ;然后，将前驱体在氨气气氛下，以5°C /min的升温速率升温至900°C，并保温3.5h进行氨化处理；用质量浓度为10%的盐酸处理后，得到氮化钨/晶态碳复合材料，可作为下一步的催化剂载体；
[0031](2)催化剂的制备:将氯铂酸钾溶解在水中，加入一定质量步骤(I)制备的氮化钨/晶态碳复合材料，其中氯铂酸钾与氮化钨/晶态碳复合材料的质量比为0.35:1，氯铂酸钾与水的质量比为0.002:1 ;再加入硼氢化钠溶液，其中硼氢化钠与氯铂酸钾的质量比为25:1，在30°C下搅拌2.5h后，洗涤、烘干，得到了 Pt-氮化钨/晶态碳催化剂；
[0032](3)催化剂浆液的制备:将步骤(2)制备的催化剂加入到一定量乙醇溶剂中，其中氮化钨/晶态碳催化剂与乙醇溶剂的质量比为1:30，功率为100W超声、搅拌速度为150转/min搅拌1.5h后，得到催化剂浆液，其中催化剂与溶剂的质量比为1:30 ;
[0033](4)膜电极的制备:将步骤(3)制备的催化剂浆液喷涂在碳纸上，将碳纸烘干后从中取两片(尺寸为2.5cmX2.5cm)分别作为膜电极的正、负极片，两极片中间放置一片杜邦naf1n膜；然后，在温度为140°C、压力为3.5MPa的条件下，热压3min制备得到苯传感器膜电极，可用于检测苯。
[0034]实施例2:本实施例与实施例1不同的是:步骤(I)中所述的钨盐为磷钨酸，其余步骤相同。
[0035]实施例3:本实施例与实施例2不同的是:步骤(I)中所述的钨盐为钨酸钠，其余步骤相同。
[0036]实施例4:本实施例与实施例3不同的是:步骤(I)中所述的钨盐为钨酸铵，其余步骤相同。
[0037]实施例5:本实施例与实施例4不同的是:步骤(I)中所述的钨盐为偏钨酸铵，其余步骤相同。
[0038]实施例6:本实施例与实施例5不同的是:步骤(I)中所述的钨盐为仲钨酸铵，其余步骤相同。
[0039]实施例7:本实施例与实施例6不同的是:步骤(I)中所述的钨盐和铁氰化钾的质量比为1:2，钨盐与水的质量比为1:50，其余步骤相同。
[0040]实施例8:本实施例与实施例7不同的是:步骤(I)中所