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[0043] 本发明实施例提供了一种标准气体的配制方法，如图1所示，包括步骤：
[0044] Sl、制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液；
[0045] S2、将滤纸置于转移容器3中，称重并记录第一整体质量；
[0046] S3、将预定量的VOCs溶液注入到转移容器3中，待滤纸将预定量的VOCs溶液充分 吸附后迅速盖紧封好转移容器3,称重并记录第二整体质量；
[0047] S4、将密封好的转移容器3放入柔性容器7中，抽空柔性容器7中的空气，并用稀 释气清洗若干次；
[0048] S5、在柔性容器7中注入预定体积的稀释气后，将转移容器3的密封盖打开，并同 柔性容器7 -起置于温度调节舱8中静置预定时间，以得到所需的标准气体；其中步骤S1、 S2顺序可调换。
[0049] 本实施例中转移容器3为离心管，步骤Sl中将盛有预定浓度的VOCs溶液的存储 容器2置于冰水浴1中，柔性容器7为塑料采样袋，本实施例中步骤Sl中VOCs溶液中的溶 剂为甲醇或乙腈或其他，滤纸选用Whatman滤纸。
[0050] 具体地，上述步骤Sl中，所述预定浓度的VOCs溶液中，含有一种或多种VOC组分， 且每种组分的预定质量浓度C 1均是已知的。
[0051 ] 在步骤Sl中，如图1所示，将盛有VOCs溶液的容器2置于冰水浴1中，以减少该 步骤中VOCs溶液的挥发损失，从而尽量保证所配制标准气体浓度的准确性。
[0052] 步骤S2中，将滤纸4置于转移容器3即离心管中，称重并记录第一整体质量m。，即 (滤纸4+转移容器3)的总质量。
[0053] 该步骤S2中，所使用的滤纸应为吸附能力较强且本身无 VOCs散发的滤纸，以保证 VOCs溶液的快速、充分吸附，从而减小转移过程中的溶液损失并避免使用过程中VOCs溶液 的不必要流动。
[0054] 步骤S3中，所述预定量（即向转移容器3中注入的VOCs溶液的体积）可以为 0· OlmL-lmL，优选的为 0· OlmU0.0 2mL、0. 05mL、0. lmL、0. 5mL、lmL，该体积通常可以随意调 节，以便任意调控所需的标准气体的浓度。
[0055] 需要注意的是，步骤S3中，当注射器、微量进样器、移液管或可调移液器等移液器 具（未在图中示出）中的VOCs溶液与转移容器3中的滤纸4接触约2s后，滤纸4便可将 移液器具中的VOCs溶液全部吸附，此时，应迅速拿开移液器具并密封转移容器3。称重并记 录第二整体质量叫，即（滤纸4+转移容器3+预定量的VOCs溶液）的总质量。
[0056] 步骤S4中，所述用氮气、氦气或洁净空气等稀释气清洗若干次具体包括：
[0057] 向柔性容器7中注入一定量的稀释气，然后抽真空，如此重复若干次，以充分清洗 柔性容器7。该步骤重点在于，利用稀释气充分清洗排出柔性容器7中原有的空气，以避免 制备的标准气体中含有杂质空气，从而保证所配制的标准气体的高纯度。
[0058] 具体地，本实施例步骤S4中：
[0059] 将密封好的转移容器3放入50L的柔性容器7即塑料采样袋中，对柔性容器7进 行清洗，柔性容器7上设有第一阀门5及第二阀门6，如图1所示。本实施例中通过第一阀 门5向柔性容器7中注入25L氮气并立即关闭第一阀门5。再通过第二阀门6对柔性容器 7进行抽真空，重复三次，从而充分清洗柔性容器7。
[0060] 步骤S5中，向柔性容器7中注入的稀释气的预定体积V可以为I. 5L-3000L，优选 的为25L、100L、500L、1000L。该体积通常可以根据柔性容器7的大小和实验需求随意调节， 以便任意调节所需标准气体的浓度。
[0061] 该步骤S5中，温度调节舱8中的温度通常为23 °C -65°C，预定时间通常为 5min-16h，从而保证VOC溶液充分挥发并分散在预定体积的稀释气中，以得到高质量的VOC 标准气体。
[0062] 具体地，温度调节舱8中的温度可以为60°C，静置的预定时间可以为lh。
[0063] 这样，在温度调节舱8中，VOCs溶液完全挥发后，即得到特定浓度的VOCs标准气 体，其中每种VOC的质量浓度为
由于VOCs溶液称取质量后的转移过程和挥发 过程都在密封容器中进行，因而可以有效减小操作过程中的挥发损失和配制误差。
[0064] 需要说明的是，本发明实施例中，所使用的设备、容器、溶液均为常规的实验仪器 或耗材，可以通过市售方式获得，也可以通过本领域技术人员自制获得，本发明对这些设 备、容器、溶液的具体参数或其他情况不作详细描述。
[0065] 本发明提供的配制方法所需要的设备简单，配制操作容易，以离心管为例的柔性 容器运输方便，且离心管内表面积较小，可减少容器壁的吸附，标准气体浓度由VOCs溶液 的总质量乘以所含VOCs的质量浓度然后除以稀释气的预定体积得到，因而准确且可以随 意调控，解决了传统配气方法的配制步骤繁琐、配气系统体积大、操作流程较长、不确定度 的评价程序复杂等问题，极具实用价值。
[0066] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，任何熟悉本技术 领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发 明的保护范围之内。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均 应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种VOCs溶液的量取方法，其特征在于：该方法使用滤纸作为吸收和释放VOCs的 载体，量取过程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体质量， 待滤纸吸收预定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量，第二整体质 量与第一整体质量之差即为量取的VOCs溶液的质量。2. -种标准气体的配制方法，其特征在于：包括如下步骤： 51 :制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液； 52 :将滤纸置于转移容器中，称重并记录第一整体质量； 53 :将预定量的VOCs溶液注入到所述转移容器中，待所述滤纸将所述预定量的VOCs溶 液充分吸附后迅速盖紧封好所述转移容器，称重并记录第二整体质量； S4:将密封好的转移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空气，并用稀释气清 洗若干次； S5 :在所述柔性容器中注入预定体积的稀释气后，将所述转移容器的密封盖打开，并同 所述柔性容器一起在预定温度下静置预定时间，以得到所需的标准气体； 其中步骤S1、S2顺序可调换。3. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S1中将盛有预定浓 度的VOCs溶液的存储容器置于冰水浴中。4. 根据权利要求1所述的VOCs气体的量取方法或根据权利要求2所述的标准气体的 配制方法，其特征在于：所述转移容器为方便于隔着柔性容器将柔性容器内转移容器的密 封盖打开的容器，优选的，所述转移容器为离心管。5. 根据权利要求1所述的VOCs气体的量取方法或根据权利要求2所述的标准气体的 配制方法，其特征在于：所述柔性容器为方便于隔着柔性容器将其内的转移容器的密封盖 打开的容器，优选的，所述柔性容器为塑料采样袋。6. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S1中预定浓度的 VOCs溶液中，含有一种或多种V0C组分，且每种V0C组分的预定浓度均是已知的。7. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S2中所述滤纸为吸 附能力较强且本身无VOCs散发的滤纸。8. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S3中所述VOCs溶 液的预定量为〇.OlmL-lmL。9. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述稀释气的预定体积 为 1.5L-3000L。10. 根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述预定温度为 23°C-65°C或所述柔性容器在预定温度下静置的预定时间为5min-16h。
【专利摘要】本发明提供了一种VOCs溶液的量取方法，该量取方法准确可靠，误差小；本发明还提供一种标准气体的配制方法，该方法所需要的设备简单，配制操作容易，基于质量基础，仅需要称量滤纸和离心管的第一整体质量，以及滤纸、离心管和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了所加入的VOCs溶液的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移并避免VOCs溶液不必要的流动；步骤S5中，当VOCs溶液在柔性容器中于预定温度下静置一定时间后，VOCs将充分挥发并分散在该预定体积的稀释气中，得到的标准气体浓度等于VOCs溶液的总质量乘以所含VOCs的质量浓度再除以稀释气的预定体积。
【IPC分类】G01N1/38, B01F3/02
【公开号】CN105259014
【申请号】CN201510742198
【发明人】刘伟, 徐树杰, 刘雪峰
【申请人】中国汽车技术研究中心
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月4日