一种f/m耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法
【专利说明】一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法
技术领域
[0001]本发明涉及金相制备技术领域，具体涉及一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法。
【背景技术】
[0002]9?12% Cr铁素体马氏体耐热钢作为四代核电用候选材料，正引起广大科研人员的兴趣。由于结构材料在实际生产程中需要经历焊接过程，而传统弧焊方法不可避免的会在热影响区产生粗晶组织。粗大的奥氏体晶粒往往会使焊接接头性能整体下降，并易于在粗晶部位过早失效。为此，分析焊接热循环后焊接接头热影响区各区晶粒粗化情况便显得尤为重要，其对研究材料组织演变、晶粒度对性能的影响和制定合理的焊接工艺具有十分重要的意义。
[0003]鉴于9?12% Cr铁素体马氏体耐热钢晶粒度对性能的较大影响，其原奥氏体晶界的显现一直是一难点。目前常用的显示原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对晶粒组织均匀、合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但对合金元素含量较高、晶粒组织不均匀的9?12% Cr铁素体马氏体耐热钢焊接接头热影响区的原奥氏体晶界却很难清晰完整地显现出来，因而影响原奥氏体晶粒的统计准确性和精确性，不利于分析焊接热循环后热影响区的晶粒演变过程。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，解决F/M耐热钢原奥氏体晶界显示困难的问题，为进一步分析焊接热循环对晶粒演变过程提供帮助。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案为:
[0006]—种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，所述F/M耐热钢是指9?12 % Cr铁素体马氏体耐热钢，所述显示方法包括如下步骤:
[0007](1)样品制备:
[0008]在耐热钢焊接接头热影响区切取试样，选取试样的一个平面依次进行打磨和抛光处理，直至所处理的平面无划痕和污点，用酒精冲洗吹干；
[0009]所述打磨处理过程为:将所述试样的一个平面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。
[0010]所述抛光处理过程为:所述试样的一个平面打磨处理后，采用海军呢抛光布，先使用2.5#金刚石研磨膏对样品平面进行粗抛，再使用1.5#金刚石研磨膏对样品平面进行精抛。
[0011](2)化学热腐蚀液的配制:
[0012]取装有lOOmL水的烧杯，加入5?7g苦味酸，同时加入表面活性剂，然后在电子电阻炉上加热至沸腾(l〇〇°C )，沸腾后保持3?5分钟，期间不断搅拌液体使溶液混合均匀；关闭电子电阻炉，随后向烧杯内滴入〇.05?0.2mL盐酸获得化学热腐蚀液，静置备用；
[0013]所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠或海鸥牌洗发膏；表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十三烷基磺酸钠时，加入量为0.02?0.lg ;表面活性剂为海鸥牌洗发膏时，加入量为〇.5?1.5g。
[0014]⑶化学热腐蚀:
[0015]待步骤(2)配制好的化学热腐蚀液冷却至40?50°C时(此时有苦味酸从烧杯内溶液中析出)，将其放入到水浴锅中加热，待温度达到60?70°C时，用镊子夹取试样，且试样抛光面朝下浸入化学热腐蚀液进行腐蚀，搅拌条件下腐蚀60?80秒后，取出试样清洗并干燥，即能够在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
[0016]所述化学热腐蚀液用于腐蚀耐热钢焊接接头热影响区各区，使其中的混晶和大晶粒晶界清晰可见。
[0017]本发明显示方法操作便捷、重复性高、稳定性好，可以清晰、完整的显示原奥氏体晶界，对分析焊接热循环后热影响区晶粒演变提供依据。
【附图说明】
[0018]图1为实施例1中9Cr2WVTa钢未变粗晶区试样化学热蚀照片(200X)。
[0019]图2为实施例1中9Cr2WVTa钢过临界粗晶区试样化学热蚀照片(200X)。
[0020]图3为实施例1中9Cr2WVTa钢临界粗晶区试样化学热蚀照片(200X)。
[0021]图4为实施例1中9Cr2WVTa钢亚临界粗晶区试样化学热蚀照片(200X)。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图及实施例详述本发明。
[0023]本发明为F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，所述F/M耐热钢是指9?12% Cr铁素体马氏体耐热钢，以下实施例中所述显示方法按如下过程操作:
[0024]1、首先在焊接接头热影响区切取试样，将试样其中的一个平面依次在240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，先使用2.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛，然后用1.5#金刚石研磨膏对样品进行精抛，抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。
[0025]2、取干净烧杯，将5?7g苦味酸和0.5?1.5g海鸥牌洗发膏溶于lOOmL水中，在电子电阻炉上加热直至沸腾(l〇(TC )，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾3?5分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1?2滴(0.05?0.2mL)盐酸后获得化学热腐蚀液，静置备用；所用盐酸为质量百分浓度36.5%的盐酸。
[0026]3、待配置好的化学热腐蚀液冷却至40?50°C，也即饱和苦味酸再次析出时，将其放入到水浴锅中加热，加热到温度为60?70°C时，用镊子夹取试样，并将样品抛光面朝下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，60?80秒后，取出试样清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
[0027]实施例1:
[0028]本实施例为9Cr2WVTa钢未变粗晶区原奥氏体晶界显示。
[0029]9Cr2WVTa 钢化学成分为(wt.% ):C0.14 %，Cr9.04 %，W1.99 %，V0.25 %，Ta0.17%，Mn0.45%，余量为Fe。在Gleeblel500热力模拟试验机上经历峰值温度为1315°C和1315°C的焊接热循环得到未变粗晶区组织。
[0030]1、首先切取焊接接头热影响区未变粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。
[0031]2、取干净烧杯，将6.6g苦味酸和1.2g海_牌洗发霄溶于100mL水中，在电子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾3分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入2滴盐酸后静置。
[0032]3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至50°C，也即饱和苦味酸再次析出时，将其放入到水浴锅中加热，加热温度为62°C。待溶液温度达到后，用镊子夹取试样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，60秒后，取出试样清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图1)。
[0033]实施例2:
[0034]本实施例为9Cr2WVTa钢过临界粗晶区原奥氏体晶界显示。
[0035]9Cr2WVTa 钢化学成分为(