wt.% ):C0.14 %，Cr9.04 %，W1.99 %，V0.25 %，Ta0.17%，Mn0.45%，余量为Fe。在Gleeblel500热力模拟试验机上经历峰值温度为1315°C和1KKTC的焊接热循环得到过临界粗晶区组织。
[0036]1、首先切取焊接接头热影响区过临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。
[0037]2、取干净烧杯，将7g苦味酸和1.5g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾5分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入2滴盐酸后静置。
[0038]3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至45°C，也即饱和苦味酸再次析出时，将其放入到水浴锅中加热，加热温度为68°C。待溶液温度达到后，用镊子夹取试样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，65秒后，取出试样清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图2)。
[0039]实施例3:
[0040]本实施例为9Cr2WVTa钢临界粗晶区原奥氏体晶界显示。
[0041]9Cr2WVTa 钢化学成分为(wt.% ):C0.14 %，Cr9.04 %，W1.99 %，V0.25 %，Ta0.17%，Μη0.45%，其余为Fe。在Gleeblel500热力模拟试验机上经历峰值温度为1315°C和970°C的焊接热循环得到临界粗晶区组织。
[0042]1、首先切取焊接接头热影响区临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。
[0043]2、取干净烧杯，将5.6g苦味酸和0.7g海_牌洗发霄溶于100mL水中，在电子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾3分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1滴盐酸后静置。
[0044]3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至48°C，也即饱和苦味酸再次析出时，将其放入到水浴锅中加热，加热温度为65°C。待溶液温度达到后，用镊子夹取试样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，70秒后，取出试样清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图3)。
[0045]实施例4:
[0046]本实施例为9Cr2WVTa钢次临界粗晶区原奥氏体晶界显示。
[0047]9Cr2WVTa 钢化学成分为(wt.% ):C0.14 %，Cr9.04 %，W1.99 %，V0.25 %，Ta0.17%，Mn0.45%，其余为Fe。在Gleeblel500热力模拟试验机上经历峰值温度为1315°C和970°C的焊接热循环得到次临界粗晶区组织。
[〇〇48]1、首先切取焊接接头热影响区次临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在
240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。
[0049]2、取干净烧杯，将5g苦味酸和lg海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾4分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1滴盐酸后静置。
[0050]3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至40°C，也即饱和苦味酸再次析出时，将其放入到水浴锅中加热，加热温度为60°C。待溶液温度达到后，用镊子夹取试样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，80秒后，取出试样清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图4)。
【主权项】
1.一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:该显示方法包括如下步骤:(1)样品制备:在F/M耐热钢焊接接头热影响区切取试样，选取试样的一个平面依次进行打磨和抛光处理，直至所处理的平面无划痕和污点，用酒精冲洗吹干；(2)化学热腐蚀液的配制:取装有l〇〇mL水的烧杯，加入5?7g苦味酸，同时加入表面活性剂，然后在电子电阻炉上加热至沸腾，沸腾后保持3?5分钟，期间不断搅拌液体使溶液混合均匀；关闭电子电阻炉，随后向烧杯内滴入〇.05?0.2mL浓盐酸获得化学热腐蚀液，静置备用；(3)化学热腐蚀:待步骤⑵配制好的化学热腐蚀液冷却至40?50°C时，将其放入到水浴锅中加热，待温度达到60?70°C时，用镊子夹取试样，且试样抛光面朝下浸入化学热腐蚀液进行腐蚀，搅拌条件下腐蚀60?80秒后，取出试样清洗并干燥，即能够在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。2.根据权利要求1所述的F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:所述F/M耐热钢是指9?12 % Cr铁素体马氏体耐热钢。3.根据权利要求1所述的F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:步骤(1)中，所述打磨处理过程为:将所述试样的一个平面依次采用240#、400#、600#、800#、1000#和2000#金相进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。4.根据权利要求1所述的F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:步骤(1)中，所述抛光处理过程为:所述试样的一个平面磨好后，采用海军呢抛光布，先使用2.5#金刚石研磨膏对样品平面进行粗抛，再使用1.5#金刚石研磨膏对样品平面进行精抛。5.根据权利要求1所述的F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠或海鸥牌洗发膏；表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十三烷基磺酸钠时，加入量为0.02?0.lg ;表面活性剂为海鸥牌洗发膏时，加入量为〇.5?1.5g。6.根据权利要求1所述的F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于:所述化学热腐蚀液用于腐蚀耐热钢焊接接头热影响区各区，使其中的混晶和大晶粒晶界清晰可见。
【专利摘要】本发明公开了一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，属于金相样品制备技术领域。所述F/M耐热钢为9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢，将经磨制抛光好的试样采用化学热腐蚀液(过饱和苦味酸-海鸥牌洗发膏-盐酸)进行化学热蚀后，即能通过显微镜晰观察到其原奥氏体晶界。本发明操作便捷、重复性高、稳定性好，可以清晰、完整的显示原奥氏体晶界，对分析焊接热循环后热影响区晶粒演变提供依据。
【IPC分类】G01N33/20, G01N1/32, G01N1/34
【公开号】CN105300774
【申请号】CN201410345515
【发明人】陆善平, 王健, 戎利建, 李殿中, 李依依
【申请人】中国科学院金属研究所
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年7月18日