一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，属于金属熔体粘度测 量领域。
【背景技术】
[0002] 20世纪70年代初，美国麻省理工学院D. B. Spencer等研究人员发现金属在凝固过 程中，进行强烈搅拌，即使在较高固相体积分数时，半固态金属仍只有相当低的剪切应力， 这种特殊性能是由于液态金属母液中均匀悬浮着一定比例的球状固相结构所致。美国麻省 理工学院研究人员很快意识到金属凝固这一特征将具有许多潜在的价值，随即对此进行了 广泛深入的研究，并发展成为金属半固态成形技术。金属半固态成形技术综合了凝固加工 和塑性加工的长处，即加工温度比液态低，充型平稳，对模具热冲击小；变形抗力比固态小， 从而有利于成形较复杂的零件并减少功耗，提高生产效率。由此可见它必将成为21世纪金 属加工技术的重要发展方向之一，是面向未来汽车，航天、航空等零件制造技术中最具有应 用潜力的成形技术之一。
[0003] 金属半固态浆料的流变行为及其组织演变控制是金属半固态成形的关键，测定金 属半固态浆料的表观粘度是研究其流变行为的一个非常重要的表征量，用以分析其成形过 程中的流动特性及分析成形性能，为消除成形件缺陷，优化工艺，指导模具结构设计提供理 论基础。
[0004] 目前，金属半固态浆料的流变学性质一般通过采用同轴圆筒式粘度计测定合金的 表观粘度来研究，其测试原理是把两个直径不同的圆筒，同轴套在一起，被测的含有一定固 相分数的金属半固态熔体装在两筒之间的环形空间里。驱动内筒或外筒旋转，在粘性作用 下，转筒表面产生切应力，也就产生了转动力矩。通过装在旋转轴上的扭矩传感器记录扭矩 和转速，并把力矩转换成切应力，由转速计算出切变速率，就可以根据牛顿粘性定律计算出 该固相率金属半固态浆料的表观粘度。它有两种类型：外筒静止，内筒旋转的为Searle型； 内筒静止，外圆筒旋转的为Couette型。
[0005] 同轴圆筒式粘度计的测量误差主要有两方面，一是内外筒间隙处被测流体各部分 的剪切速率不一致，只有当内外筒间隙很小或间隙宽度远远小于内外筒半径时，剪切速率 才能接近均一。但是由于仪器构造的限制，即便操作上正确无误，也会使受测试样的实际流 动状态和测量的假设条件不完全相符，造成一定的测量误差；另一方面由于仪器构造的限 制，实际上进行黏度的测定时，不可能用无限长的圆筒，因此由圆筒的旋转所产生的黏性力 矩，不仅受两筒侧面部分的影响，也受圆筒的上下两个端面部分的影响，特别是底面部分的 影响更大，将圆筒底面间的距离加大，可适当缩小这个影响。
[0006] 同轴圆筒式粘度计最早应用于聚合物流变性能的研究和粘度测量，后经改进用于 测定金属半固态浆料的表观粘度，尤其是分析轻合金低固相率金属半固态浆料的稳态流变 性能。低固相率金属半固态浆料粘度相对较低，状态与液态金属更为接近，无固定形态，使 用同轴圆筒式粘度计测量粘度时半固态浆料可与内外筒充分润湿，并在较小的内外筒间隙 处保持稳定的液面高度，从而获得较为可靠的某剪切速率下的粘度结果。但当金属半固态 浆料固相分数较大时，其粘度呈指数量级增加，状态更类似于固态，由于内外筒间隙一般 较小，半固态浆料不能均匀的充满内外筒间隙，液面出现波动，甚至出现半固态浆料结块现 象，无法测量出其粘度结果，对于触变成形用半固态坯料的粘度更是无法测量。
[0007] 因此，提供一种适合于高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法就成为该技术领 域急需解决的技术难题。
【发明内容】
[0008] 本发明目的在于，针对现有技术不足，提供一种高固相率金属半固态浆料粘度的 测量方法，触变成形作为金属半固态加工的重要成形方式，工业应用更加成熟，采用的半固 体坯料属于高固相率金属半固态浆料，该方法对于测量其粘度分析流变行为具有重要的意 义。
[0009] 本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
[0010] -种高固相率金属半固态浆料粘度的测量方法，采用热力模拟试验机对高固相率 金属半固态浆料在一定应变速率下进行压缩变形，获得其变形过程的应力-应变曲线，然 后对测量结果进行修正并用数学公式换算出金属半固态浆料的粘度。
[0011] 本发明整个测量过程包括粘度测量试样制备、热压缩及数据记录、数据修正和粘 度计算三个步骤，具体操作如下：
[0012] 1)粘度测量试样制备
[0013] 在金属半固态坯料上取一个圆柱试样，在圆柱试样1/2高度处钻取小孔；
[0014] 2)热压缩及数据记录
[0015] 将测量试样水平放置在热力模拟试验机夹头中间并使试样与夹头对中，试样端面 和夹头之间放置石墨片做润滑剂，以减少摩擦对应力与变形状态的影响；热力模拟试验机 夹头施加较小的压应力，以固定试样并防止试样脱落；将热力模拟试验机测温热电偶插入 测量试样上预设的小孔，然后开始热压缩实验；热力模拟试验机采用电阻加热的方式对试 样进行加热，升温方式采用两段式，首先将试样快速加热至低于固相线温度30~50°C，升 温速率彡KTC /s，再以较为缓慢的升温速度加热试样到半固态区间温度，升温速率为rc / s~5°C /s，然后保温IOs~60s，得到金属半固态浆料试样，对该金属半固态浆料试样进行 压缩变形，压缩变形中，热力模拟试验机数字控制系统记录变形过程中的温度、时间、压头 压力及行程；
[0016] 3)数据修正和粘度计算
[0017] 对所测的压力（即高固相率金属半固态浆料的应力）进行摩擦修正，修正后的压 力值（应力值）通过公式转换为高固相率金属半固态浆料的粘度，并计算出对应的金属半 固态浆料变形剪切速率。
[0018] 步骤1)中，所述的圆柱试样的尺寸为：直径Φ为6~15mm，高度H为6~20mm， 并且试样高度与直径的比值在1~1. 5倍之间，即Η/Φ = 1~1. 5。所述的小孔的直径与 测温热电偶的直径相匹配，如小孔的直径为2~3mm，深为1~3mm，用于放置测温用热电 偶，以获得准确的被测试样温度。
[0019] 升温方式采用两段式，第一段升温速率彡KTC /s，优选为10~15°C /s。
[0020] 步骤2)中，金属试样的半固态固相分数在40%~80%之间。在压缩变形时，变形 速率在1~20s 1之间，工程应变为50 %~80 %。
[0021] 由于试样端面与夹头之间存在摩擦，限制了材料的径向流动，改变了试样的单向 应力状态，因此，需对所测的高固相率金属半固态浆料的应力进行摩擦修正，热力模拟试验 机压缩变形实验的摩擦修正方法极为常见，再此不过多赘述。修正后的应力值通过公式转 换为高固相率金属半固态浆料的粘度，并计算出对应的金属半固态浆料变形剪切速率。由 此，就得到了该高固相率金属半固态浆料在某一剪切速率下的粘度值。
[0022] 本发明利用现有的金属材料热力模拟试验机，测定高固相率金属半固态浆料在压 缩过程中变形抗力与变形量的定量关系，将修正后的测量结果根据数学转换公式获得其某 一剪切速率下的粘度值。
[0023] 本发明的优点：
[0024] 1)针对高固相率金属半固态浆料状态更类似于固态的现象，采用塑性变形方式测 量其粘度，可以消除传统流体粘度测量方法中的太多近似和假设，从而获得更加精确地粘 度测量结果。
[0025] 2)高固相率金属半固态浆料成形技术