火锅食品中罂粟碱的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及罂粟碱的测定方法。
【背景技术】
[0002]当前火锅食品种类较多，品种也比较复杂，作为一种深受广大人民群众喜爱的消费食品，根据现有的地方标准DB31/2010-2012中规定了火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉罂粟碱的测定。但是在实际检测的过程中，由于样品的化合物比较复杂，需在对样品进行前处理的过程中根据不同的试样采取不同的前处理的方法。
[0003]很多检测机构采用液相色谱-串联质谱仪(带电喷雾离子源)，作为测试仪器，其测试原理过程如下:
[0004]检测原理:样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙睛提取后，经盐析分层，乙睛提取液用键合硅固相萃取吸附净化剂，离心，液相色谱-串联质谱仪检测，罂粟碱采用外标法定量。
[0005]现有的测试方法操作简便，且不易损伤样品的性能。但有以下两个不足:
[0006]没有区分不同样品的前处理的方法，如液体样品和固体样品、粉末样品的取样量，涡旋振荡的时间等等，由于火锅食品的种类较多，各种样品的组分也比较复杂，采取单一的样品前处理方法可能会对样品的定性和定量检测产生一定的误差，从而导致对最终的检测结果的判定带来影响。
[0007]由于样品的分类不够明确，因此在选择色谱柱的时候会对检测工作带来一定的影响，如进样量的设定、柱温、流速的设定，因此判断样品是否含有罂粟碱及罂粟碱的含量，是比较困难的。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于，提供火锅食品中罂粟碱的测定方法，解决以上技术问题。
[0009]本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现:
[0010]火锅食品中罂粟碱的测定方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0011]步骤一，称取样品，根据样品的形态调整样品的取样量；
[0012]步骤二，将样品放入40?60mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入140?160ul内标工作液，在加入4?6mL水，振摇使分散均勾，加入14?16mL乙睛，振荡至少I分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，振荡至少I分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1 ；
[0013]最后，以3500?4500转/分钟离心4?6分钟，取上清液作为待测溶液；
[0014]步骤三，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测。
[0015]本发明优化了传统对罂粟碱的测定方法，测试结果更加可靠。
[0016]根据样品的形态适当调整样品的取样量，现有对罂粟碱的测定方法往往采用统一标准，通过不同形态的样品调整取样量，从而保证了检测结果的准确性。
[0017]步骤三中，根据样品的组分调整待测溶液的进料量。
[0018]在检测过程中，根据样品的组分适当调整进样量。柱温、流速等仪器的设定的条件，以保证做到对试样中罂粟碱物质含量判断的客观公正。
[0019]在步骤二与步骤三之间进行提纯过滤，所述待测溶液经滤膜进行过滤。
[0020]本发明通过对检测的样品进行净化处理，将试样的滤液再做一次过滤粒子，从而增加了被测试样的浓度数，提高了测试结果的可靠性。
[0021]在所述提纯过滤之前，调节待测溶液的PH值，将PH值调整为中性。
[0022]本发明通过在提纯过滤之前调节待测溶液的PH值，便于提高检测精度。本发明可以通过加入NaOH从而实现PH值的调整，也可以将待测溶液流经PH调整树脂，从而实现待测溶液PH值的调整。
[0023]所述样品的形态是液态时采用的滤膜精度小于所述样品的形态是粉末时采用的滤膜精度，所述样品的形态是粉末时采用的滤膜精度小于所述样品的形态是固态块状时采用的滤膜精度。
[0024]本发明对不同的样品采用不同的净化处理，提高了测试结果的可靠性。
[0025]作为一种优选方案，步骤一中，样品的形态是液态，样品的取样量为3?4g。
[0026]优选为，样品的取样量为3g。
[0027]本发明通过增加取样量的方法，从而保证了检测结果的准确性。
[0028]作为另一种优选方案，步骤一中，样品的形态是固态块状，样品的取样量为5?1go
[0029]优选为，样品的取样量为5g。
[0030]由于固态的样品均匀性较差，本发明通过相较液态的取样量进行增大，将样品的取样量限定为5?10g，通过增加取样量的方法，从而保证了检测结果的准确性。
[0031]步骤二中，加入乙睛之前、加入水之后，进行超声波振荡，超声波振荡时间至少为30分钟。
[0032]本发明针对固态的样品在待测溶液的制备过程中，进行超声波振荡，从而保证固态样品的溶解效果，提高检测结果的准确度。
[0033]步骤一中，样品的形态是粉末状，样品的取样量为4?5g。
[0034]优选为，样品的取样量为4g。
[0035]对于步骤二中，两次涡旋振荡的时间和，所述样品的形态是液态时采用的数值小于所述样品的形态是粉末时采用的的数值，所述样品的形态是粉末时采用的的数值小于所述样品的形态是固态块状时采用的数值。
[0036]所述样品是液态时，步骤二，将样品放入40?60mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入140?160ul内标工作液，在加入4?6mL水，振摇使分散均勾，加入14?16mL乙睛，祸旋振荡I分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，涡旋振荡I分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1 ;
[0037]最后，以3500转/分钟离心4分钟，取上清液作为待测溶液。
[0038]所述样品是粉末时，步骤二，将样品放入40?60mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入140?160ul内标工作液，在加入4?6mL水，振摇使分散均勾，加入14?16mL乙睛，祸旋振荡2分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，涡旋振荡2分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1 ;
[0039]最后，以4000转/分钟离心5分钟，取上清液作为待测溶液。
[0040]所述样品是固体块状时，步骤二，将样品放入40?60mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入140?160ul内标工作液，在加入4?6mL水，振摇使分散均匀，加入14?16mL乙睛，涡旋振荡3分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，涡旋振荡3分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1 ;
[0041]最后，以4500转/分钟离心6分钟，取上清液作为待测溶液。
[0042]步骤三中，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测根据样品的形态调整设定柱温、流速。
[0043]所述样品的形态是液态时，柱温为40°C、流速为0.3mL/min。
[0044]所述样品的形态是粉末时，柱温为45°C、流速为0.4mL/min。
[0045]所述样品的形态是固态块状时，柱温为50°C、流速为0.5mL/min。
[0046]所述内标工作液是浓度为5.0 μ g/mL同位素内标工作溶液，通过内标物质用甲醇制备而成。
[0047]所述内标物质包括吗啡-D3、可待因-D3。
[0048]所述内标工作液40C避光保存。
[0049]火锅食品中罂粟碱的测定方法，包括如下步骤:
[0050]步骤一，称取5g固态样品；
[0051]步骤二，将样品放入50mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150ul内标工作液，在加入5mL水，振摇使分散均勾，超声波振荡50分钟，加入15mL乙睛，祸旋振荡I分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，涡旋振荡I分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1，以4000转/分钟离心5分钟，移去上清液，再以8000转/分钟离心3分钟，移去上清液，0.1微米滤膜过滤取滤液为待测溶液；
[0052]步骤三，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测。
【附图说明】
[0053]图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0054]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。
[0055]参照图1，火锅食品中罂粟碱的测定方法，包括如下步骤:步骤一，称取样品，根据样品的形态调整样品的取样量；步骤二，将样品放入40?60mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入140?160ul内标工作液，在加入4?6mL水，振摇使分散均匀，加入14?16mL乙睛，振荡至少I分钟，加入无水硫酸镁和无水醋酸钠的混合粉末，迅速振摇，振荡至少I分钟，无水硫酸镁和无水醋酸钠质量比为4:1 ;最后，以3500?4500转/分钟离心4?6分钟，取上清液作为待测溶液；步骤三，使用液相色谱-串联质谱仪进行检测。本发明优化了传统对罂粟碱的测定方法，测试结果更加可靠。根据样品的形态适当调整样品的取样量，现有对罂粟碱的测定方法往往采用统一标准，通过不同形态的样品调整取样量，从而保证了检测结果的准确性。
[0056]步骤三中，根据样品的组分调整待测溶液的进料量。在检测过程中，根据样品的组分适当调整进样量。柱温、流速等仪器的设定的条件，以保证做到对试样中罂粟碱物质含量判断的客观公正。
[0057]在步骤二与步骤三之间进行提纯过滤，待测溶液经滤膜进行过滤。本发明通过对检测的样品进行净化处理，将试样的滤液再做一次过滤粒子，从而增加了被测试样的浓度数，提高了测试结果的可靠性。样品的形态是液态时采用的滤膜精度小于样品的形态是粉末时采用的滤膜精度，样品的形态是粉末时采用的滤膜精度小于样品的形态是固态块状时采用的滤膜精度。