快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明提供一种溶剂残留量的检测方法，具体地说，是快速萃取-超高效液相色谱 法测定溶剂残留量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 萜烯树脂是一种优良的增粘剂，具有粘接力强、抗老化性能好、耐热、耐光、耐酸 碱、无毒等优良性能，广泛用于胶粘剂、涂料、油墨、口香糖、包装、食品及药品等行业。甲苯 在萜烯树脂的生产中作为溶剂使用，并会使用到苯乙烯等有毒试剂，因此很有必要建立萜 烯树脂的溶剂残留检测方法。
[0003] 根据《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行）》对溶剂残留限度规 定，苯应小于2ppm、甲苯、苯乙稀等小于20ppm。样品中的苯残留量已超出了限度规定，因此， 对萜烯树脂进行溶剂残留的检查是很有必要的。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种提取时间短，且重现性好，可控性强的快 速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] -种快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，是检测萜烯树脂中的 溶剂残留量，所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯，该方法依次包括下述步骤：
[0007] 1)准确称取样品lg置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯对样品在温度80°C，静态提取 3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容至20mL，吸取lmL于离心管中，漩祸2min， 15000r/min离心2min，取上清液进行超高效液相分析；
[0008] 2)超高效液相色谱分析
[0009] 超高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：
[0010] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml · min-S柱温35°C，检测波长 210nm，进样量为lyL;流动相A为乙腈，流动相B为水;梯度洗脱程序:0~2min，20%A、80%B; 2 ~3min，30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。
[0011] 进一步的，上述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，所述的萃 取仪为ASE350。
[0012] 进一步的，上述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，其特征在 于，所述的超高效液相色谱仪为Agilent 1290超高效液相色谱仪。
[0013] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案用快速萃取-超高效液相色谱法测定萜 烯树脂中溶剂残留量的方法，提取时间短，且重现性好，提取完全并且可控性强，极大限度 地节省了提取时间，采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的 有效分离，检测省时超高效，所采用的溶剂毒性小，可作为测定萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯 等溶剂残留量的方法。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0015] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0016] 实施例1
[0017] -种快速萃取-超高效液相色谱法测定萜烯树脂中溶剂残留量的方法，具体的说， 所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯，该方法依次包括下述步骤：
[0018] 1)准确称取样品1 g置于10mLASE350萃取仪的萃取池中，用乙酸乙酯对样品在温度 80°C，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容至20mL，吸取lmL于离心管中， 漩祸21]1；[11，1500017 /1]1；[11离心21]1；[11，取上清液进行超高效液相分析，所述的超高效液相色谱仪 为Agilent 1290超高效液相色谱仪。
[0019] 2)超高效液相色谱分析
[0020] 超高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：
[0021] 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml · min-S柱温35°C，检测波长 210nm，进样量为lyL;流动相A为乙腈，流动相B为水;梯度洗脱程序:0~2min，20%A、80%B; 2 ~3min，30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。 [0022] 精密称取苯0.2003g，甲苯2.0042g、苯乙烯2.0234g分别置于10ml量瓶中，用石油 醚稀释至刻线、摇匀，即得对照品储备液①;取对照品储备液各〇. lml分别于10ml量瓶中，用 石油醚稀释至刻度、摇匀，即得对照品储备液;取对照品储备液0. lml分别于10ml量瓶中，用 石油醚稀释至刻度、摇匀，即得混合对照液，苯、甲苯、苯乙烯的浓度分别为:2.003、20.042、 20.234g.mr 1。
[0023]取混合对照品溶液在上述的色谱条件下分别进样0.1、1、5、10、15、20、25 1;精密 量取混合对照液lml置10ml量瓶中，加石油醚至刻度作为混合对照品溶液
[0024] 以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标线性回归，得：苯线性回归方程为：Y = 1044.4Χ-57.4，r = 0.9997;甲苯线性回归方程为:Υ= 1995.7X+1422.4，r = 0.9992;苯乙烯 线性回归方程为：￥ = 42059.9乂-16659.6 4 = 0.9997;表明苯在10.015~50.075叫，甲苯在 20.042~501.5ng，苯乙烯在2.0244~505.75ng范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
[0025] 按照上述方法取3批萜烯树脂样品，按照上述方法进行检测。结果如下表所示：
[0026]
Luuz/」 脫1 止愰测：力、別耿?ΤΙΙ玴乙酸乙?裕介U，本、干本、本乙輝对照iffi裕y仪汉杵茆裕淞 进样，结果表明色谱纯级的石油醚对苯、甲苯、苯乙烯的测定没有干扰。
【主权项】
1. 一种快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，其特征在于，是检测萜烯 树脂中的溶剂残留量，所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯，该方法依次包括下述步骤： 1) 准确称取样品1 g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯对样品在温度80°C，静态提取3min， 重复提取2次，提取完成后将提取液定容至20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min，15000r/ min离心2min，取上清液进行超高效液相分析； 2) 超高效液相色谱分析 超高效液相色谱法进行分析的参数设置如下： 所述的分析柱ACE Excel 2C18-PFP，流速0.8ml ·π?η-S柱温35°C，检测波长210nm，进 样量为lyL;流动相A为乙腈，流动相B为水;梯度洗脱程序:0~2min，20 % A、80 ; 2~3min， 30% ~70%A、70% ~30%B;4~511^11，90%厶、10%8;在2%厶、98%8下平衡211^11。2. 根据权利要求1所述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，其特征 在于，所述的萃取仪为ASE350。3. 根据权利要求1所述的快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，其特征 在于，所述的超高效液相色谱仪为Agilentl290超高效液相色谱仪。
【专利摘要】本发明提供了一种快速萃取-超高效液相色谱法测定溶剂残留量的方法，旨在提供一种操作简便、省时超高效的快速萃取-超高效液相色谱法测定萜烯树脂中溶剂残留量的方法；该方法：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用乙酸乙酯对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min离心2min，取上清液进行超高效液相分析；属于化学检测技术领域。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02
【公开号】CN105675768
【申请号】CN201610259440
【发明人】陈学松, 林冬杰, 林昊, 李亚, 梁慧敏, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月25日