气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法，旨在提供一种操作简便，检测时间短的注射用去水卫矛醇含量的测定方法，该方法依次包括下述步骤：1)取供试品5瓶分别测定每瓶装量，取内容物适量，精密称定，加乙腈稀释制成每lml中约含去水卫矛醇100μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取lμl，注入气相色谱仪，记录色谱图；2)另取去水卫矛醇对照品适量，同法测定；3)按外标法以峰面积计算；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法
技术领域
[0001]本发明提供一种注射用去水卫矛醇含量的检测方法，具体地说，是气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002]去水卫矛醇别名二乙酰环氧乳醇、卫康醇，是以植物美登木中提取的卫矛醇为原料合成的，常用于治疗慢粒白血病、肺癌、脑癌等。去水卫矛醇和注射用去水卫矛醇的标准均无收载有关物质项。
【发明内容】
[0003]针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简便，检测时间短的气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下:
[0005]—种气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法，依次包括下述步骤:
[0000]I)取供试品内容物，精密称定，加乙腈稀释制成每Iml中约含去水卫矛醇10yg的溶液，作为供试品溶液，精密量取?μ?，注入气相色谱仪，记录色谱图；
[0007]2)另取去水卫矛醇对照品适量，按照步骤I)所述的方法测定；
[0008]3)按外标法以峰面积计算；
[0009]所述的色谱条件如下:
[0010]Agilent HP-5,30mX0.32mmX0.25mm；
[0011]程序升温:起始温度为100°C，维持3min，以10°C.min—1升至200°C，维持5min;进样口温度为150 °C;
[0012]检测器温度为250°C;
[0013]载气为氮气；
[0014]进一步的，上述的气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法，还包括取去水卫矛醇对照品，加乙腈配成2.0OOmg.ml—1的储备液，分别精密吸取储备液适量，加乙腈稀释制成浓度为0.010,0.050,0.1,0.5,1.0Omg.ml—1的系列溶液，分别精密称取上述溶液Ιμ?注入气相色谱仪，记录色谱图；以浓度为横坐，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得线性方程。
[0015]与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简单，检测准确率高，检测方法简单，有利于控制注射用去水卫矛醇的质量。
【附图说明】
[0016]图1是阴性样品、对照品和供试品的气相色谱图；
[0017]其中:A阴性样品;B对照品，C;供试品。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
[0019]本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固定的均为质量浓度。
[0020]I仪器与试剂
[0021]气相色谱仪Agilent7890;熔点仪Mettler MP70;电子天平Mettler XS205;注射用去水卫矛醇(广西梧州制药股份有限公司，批号150501规格:40mg)。去水卫矛醇(广西梧州制药股份有限公司，批号:101001，按质量平衡法标定”；纯度为98.4%)o
[0022]色谱条件:色谱柱:Agilent HP-5(30mX 0.32mmX 0.25mm)；程序升温:起始温度为100°C，维持3min，以10°C.min-1升至200°C，维持5min;检测器(FID)温度为250°C ;载气为氮气，流速为Iml.min-Ι;进样浓度为Img.ml_l;进样体积为Ιμ?。
[0023]2.1含量测定及其方法
[0024]2.1.1含量测定取供试品5瓶分别测定每瓶装量，取内容物适量(相当于去水卫矛醇25mg)，精密称定，加乙腈稀释制成每Iml中约含去水卫矛醇10yg的溶液，作为供试品溶液，精密量取UU，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取去水卫矛醇对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，测定本品含量为99.3%，色谱图参阅图1。
[0025]2.1.2线性关系考察取去水卫矛醇对照品适量，精密称定，加乙腈配成2.0OOmg.ml-1的储备液，分别精密吸取储备液适量，加乙腈稀释制成浓度为0.010，0.050，0.1，0.5，1.0Omg.ml-ι的系列溶液，分别精密称取上述溶液Ιμ?注入气相色谱仪，记录色谱图；以浓度为横坐，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得线性方程:
[0026]A= 1.376X 107C+1179，r = 0.9997。结果表明，去水卫矛醇在0.01—1.0Omg之间呈良好的线性。
[0027]2.1.3精密度试验
[0028]取“2.1.2”项下中间浓度的溶液，连续进样3针，按去水卫矛醇峰面积计算RSD为1.1%，表明进样精密度良好。
[0029]2.1.4重复性试验取同一批号注射用去水卫矛醇3份，
[0030]按“2.1.1”项下方法测定，结果平均含量为99.6%,RSD为0.6%，表明本方法重复性良好。
[0031 ] 2.1.5稳定性试验取“2.1.1”项下的供试品溶液，分别在室温放置O，2，4，8，24h后测定，结果峰面积RSD为1.2%，表明去水卫矛醇在24h内稳定。
[0032]2.1.6回收率试验按照制剂处方配制供试品，去水卫矛醇对照品分别按处方量的80%，100%，120%投料，照“2.2.1”项下测定方法制备供试品溶液，每个浓度测定3份样品，计算平均回收率101.1% (RSD = 1.2%，n = 9)。
[0033]2.1.7检出限及定量限测定取“2.1.2”项下最低浓度的浓度用乙腈逐步稀释，测定去水卫矛醇的S/N=3时检出限为0.02550ng ； S/N= 10时检出限为0.101 lng。
【主权项】
1.一种气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤: 1)取供试品内容物，精密称定，加乙腈稀释制成每Iml中约含去水卫矛醇10yg的溶液，作为供试品溶液，精密量取?μ?，注入气相色谱仪，记录色谱图； 2)另取去水卫矛醇对照品适量，按照步骤I)所述的方法测定； 3)按外标法以峰面积计算； 所述的色谱条件如下: Agilent ΗΡ-5，30mX0.32mmX0.25mm; 程序升温:起始温度为1000C，维持3min，以10°C.min—1升至200 V，维持5min ；进样口温度为150°C; 检测器温度为250°C; 载气为氮气； 流速为 Iml.min-1O2.根据权利要求1所述的气相色谱测定注射用去水卫矛醇含量的方法，其特征在于，还包括取去水卫矛醇对照品，加乙腈配成2.0OOmg.ml—1的储备液，分别精密吸取储备液适量，加乙腈稀释制成浓度为0.010，0.050，0.1，0.5，1.0Omg.ml—1的系列溶液，分别精密称取上述溶液Ιμ?注入气相色谱仪，记录色谱图；以浓度为横坐，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得线性方程。
【文档编号】G01N30/02GK105954375SQ201610248735
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈学松, 张云平, 赖秀梅, 郭振旺, 陈启钊
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所