一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置及方法。系统包括输液泵、六通阀一、定量环、六通阀二、保护柱、分离柱、脉冲安培检测器、废液瓶，所述的六通阀一分别与输液泵和六通阀二相连，六通阀二作为切换器，连接保护柱，分别与六通阀一、分离柱连接，分离柱后串联脉冲安培检测器和废液瓶。本发明的方法具有高度的集合性，和色谱柱、检测装置连接后，可实现对实际样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的同步分析检测，方便实用性强，利用本装置和方法能够实现缩短样品中三氯蔗糖分析时间，同时和其他弱保留糖类的同步分离。
【专利说明】
-种用于同步测定样品中H氯薦糖和其他弱保留糖类的柱切 换装置及方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种柱切换方法，具体地说，是一种用于同步测定样品中=氯薦糖和 其他弱保留糖类的柱切换方法。
【背景技术】
[0002] =氯薦糖是一种人工合成的新型甜味剂，由于其高甜度而低卡路里的特性，目前 普遍用来作为薦糖的替代品，用于针对糖尿病人等特殊人群可食用的食品添加 EU。有研究 得出，=氯薦糖的甜度是薦糖的600倍数量级，在人体的代谢过程中，90%左右的=氯薦糖 都不会被人体吸收但最近有研究指出其可能会造成人体的代谢素乱W。而由于强保留 的特性，针对现有测定方法中的难点，构建一个能够快速准确测定食品和饮料中=氯薦糖 的方法对于目前分析者们的研究工作具有重要意义。
[000引目前S氯薦糖的检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)W、高效液相色谱法 化PLC)WW、离子色谱（IC)Eiwu等。但由于前处理过程较为繁琐、糖类难从有机酸中充分分 离、运营成本高等原因，难W达到定量要求。
[0004] 近几年来，越来越多研究人员利用离子色谱-柱切换技术对样品进行复杂基质去 除和痕量离子富集，离子色谱具有分析速度快、分离能力高、方法简便、能实现多成分同时 分析等优点，但由于=氯薦糖的强保留特性，目前研究主要是单纯缩短其保留时间，无法和 其他弱保留糖类同步分离，或是分析时间过于长。因此，寻找一种高效的分析方法，在缩短 其保留时间的基础上实现和其他弱保留糖类的同步分离分析，显得尤为重要。。
[0005] 参考文献：
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【发明内容】
[0017] 本发明的目的是在现有的检测方法和柱切换技术的基础上作进一步的改进，可广 泛应用于食品安全、卫生防疫、环境监测等领域样品的测定。
[0018] 本发明是通过W下技术方案来实现的：
[0019] 本发明公开了一种用于同步测定样品中=氯薦糖和其他弱保留糖类的柱切换装 置，所述的系统包括输液累、六通阀一、定量环、六通阀二、保护柱、分离柱、脉冲安培检测 器、废液瓶，所述的六通阀一分别与输液累和六通阀二相连，六通阀二作为切换器，连接保 护柱，分别与六通阀一、分离柱连接，分离柱后串联脉冲安培检测器和废液瓶。
[0020] 作为进一步地改进，本发明所述的装置应用于同步测定=氯薦糖和其他弱保留糖 类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
[0021] 本发明还公开了一种用于同步测定=氯薦糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装 置的切换方法，具体步骤如下：
[0022] 1)、将经过前处理的待测样品充满六通阀一上25iiL的定量环，六通阀一为装载状 态；
[0023] 2)、切换六通阀一至注射进样状态，通过输液累将样品输送至保护柱和分离柱中， 弱保留糖类经过保护柱、分离柱初步分离，经脉冲安培检测器检测后进入废液，强保留的= 氯薦糖则保留于保护柱中；
[0024] 3)、30s后六通阀一切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备；
[0025] 4)、弱保留糖类分离检测后切换六通阀二至注射进样状态，同时切换高浓度淋洗 液，通过输液累将保护柱中=氯薦糖输送到脉冲安培检测器中检测，进入废液；
[0026] 5)、=氯薦糖得W检出后切换切换六通阀二至装载状态，同时切换回低浓度淋洗 液条件，平衡系统，为下一针进样作准备。
[0027]作为进一步地改进，本发明所述的方法应用于同步测定=氯薦糖和其他弱保留糖 类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
[002引本发明的有益效果如下：
[0029] 1、本发明将柱切换所需的几个关键零部件集合于同一仪器中，分别为两个六通 阀、一个输液累;六通阀实现样品进样和系统流路的切换，输液累提供高低浓度的程序化切 换。本发明的方法具有高度的集合性，和色谱柱、检测装置连接后，可实现对实际样品中= 氯薦糖和其他弱保留糖类的同步分析检测，方便实用性强;利用本装置和方法能够实现缩 短样品中=氯薦糖分析时间，同时和其他弱保留糖类的同步分离。
[0030] 2、本发明利用柱切换技术，通过系统流路和淋洗液浓度的切换，=氯薦糖自始至 终只通过较短的保护柱，大大缩短了分析时间；
[0031] 3、本发明利用脉冲安培检测器对糖类物质进行测定，检测条件和淋洗液条件一 致，无需衍生，基体干扰少，具有较好的重现性和准确性。
【附图说明】
[0032] 图1是本发明装置的离子色谱柱切换方法同步测定样品中=氯薦糖和其他弱保留 糖类结构示意图；
[0033] 图中，1为输液累，2为六通阀一，3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱， 7为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一、二为装载状态。
[0034] 图2为本发明装置初步分离弱保留糖类步骤的结构示意图：
[0035] 其中1为输液累，2为六通阀一，3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱，7 为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一为注射进样状态，六通阀二为装载状态。
[0036] 图3为本发明装置分离=氯薦糖步骤的结构示意图：
[0037] 其中1为输液累，2为六通阀一，3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱，7 为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一为装载状态，六通阀二为注射进样状态。
【具体实施方式】
[0038] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明：
[0039] 本发明是一种用于同步测定样品中=氯薦糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，系 统包括输液累1、六通阀一 2、定量环3、六通阀二4、保护柱5、分离柱6、脉冲安培检测器7、废 液瓶8,六通阀一 2分别与输液累1和六通阀二4相连，六通阀二4作为切换器，连接保护柱5， 分别与六通阀一 2、分离柱6连接，分离柱6后串联脉冲安培检测器7和废液瓶8。
[0040] 检测步骤是：
[0041] 1)、将经过前处理的待测样品充满六通六通阀一 2上25iiL的定量环3,六通阀一 2为 装载状态；
[0042] 2)、切换六通阀一2至注射进样状态，通过输液累1在25mmol ? 1/1的氨氧化钢淋洗 液淋洗下(流速为1mmol ? [I)，将样品输送至保护柱5和分离柱6中，弱保留糖类经过保护柱 5、分离柱6初步分离，经脉冲安培检测器7检测后进入废液瓶8,强保留的=氯薦糖则保留于 保护柱5中；
[0043] 3)、30s后六通阀一 2切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备；
[0044] 4)、18.5分钟时切换六通阀二4至注射进样状态，同时输液累1切换25〇111111〇1-[1的 氨氧化钢淋洗液淋洗，将保护柱5中=氯薦糖输送到脉冲安培检测器7中检测，进入废液；
[0045] 5)、35分钟时切换六通阀二4至装载状态，同时输液累1切换回25mmol ? [1的氨氧 化钢淋洗液淋洗，平衡系统，为下一针进样作准备。
[0046] 利用本发明装置的的离子色谱柱切换阀同步测定饮料中的=氯薦糖、葡萄糖、果 糖、薦糖，实际样品为水溶性样品，稀释1000倍后超声，经过0.22WI1滤膜直接进样，测得葡萄 糖浓度为20.29ppm，果糖浓度为22.68ppm，薦糖浓度为37.68ppm，S氯薦糖为得W检出，平 行加入=份=氯薦糖的标准溶液，加标回收率为90.38%-102.88%。
[0047] 和目前已实现的检测=氯薦糖的方式比较，例如林立等，利用氨氧化钢和乙酸 钢混合淋洗，脉冲安培检测器7检测，约在12分钟左右检测得，本发明所实现的优异效果为：
[0048] 第一:本发明仅使用氨氧化钢作淋洗液且浓度不高，一定程度上极大节约了实验 成本和人工成本；
[0049] 第二:林立等所实现的效果虽能快速检测=氯薦糖的含量，然而不能做到和其 他弱保留糖类的同步分离，在实际样品的测定中局限性很大，而该发明则恰好解决了运个 问题，在今后实际样品的测定中有很广的应用性，简便程度高。
[0050] 最后，还需要注意的是，W上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不 限于W上实施例子，还可W有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直 接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，其特征在于， 所述的系统包括输液栗（1)、六通阀一（2)、定量环（3)、六通阀二（4)、保护柱（5)、分离柱 (6)、脉冲安培检测器(7)、废液瓶(8)，所述的六通阀一 (2)分别与输液栗（1)和六通阀二(4) 相连，六通阀二(4)作为切换器，连接保护柱(5)，分别与六通阀一 (2)、分离柱(6)连接，分离 柱(6)后串联脉冲安培检测器(7)和废液瓶(8)。2. 根据权利要求1所述的用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装 置，其特征在于，所述的装置应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用于其他强 保留离子和弱保留离子的分离。3. -种如权利要求1所述的用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装 置的切换方法，其特征在于，具体步骤如下： 1) 、将经过前处理的待测样品充满六通阀一（2)上20-100yL容量范围的定量环（3)，六 通阀一(2)为装载状态； 2) 、切换六通阀一 (2)至注射进样状态，通过输液栗（1)将样品输送至保护柱(5)和分离 柱(6)中，弱保留糖类经过保护柱(5)、分离柱(6)初步分离，经脉冲安培检测器(7)检测后进 入废液，强保留的三氯蔗糖则保留于保护柱(5)中； 3) 、30s后六通阀一 (2)切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备； 4) 、弱保留糖类分离检测后切换六通阀二（4)至注射进样状态，同时切换高浓度淋洗 液，通过输液栗(1)将保护柱(5)中三氯蔗糖输送到脉冲安培检测器(7)中检测，进入废液； 5 )、三氯蔗糖得以检出后切换切换六通阀二(4)至装载状态，同时切换 回低浓度淋洗液条件，平衡系统，为下一针进样作准备。4. 根据权利要求3所述的用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装置 的切换方法，其特征在于，所述的方法应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用 于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
【文档编号】G01N30/20GK105954445SQ201610307206
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】陈宁, 朱岩
【申请人】浙江大学