氢化松香中钠含量的检测方法
【专利摘要】本发明公开一种氢化松香中钠含量的检测方法，属于分析检测方法技术领域。本发明包括先由钠标准系列溶液各钠含量及检测得到的对应吸光值，可通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程，再将消解后制得的氢化松香待测样品溶液检测得到的吸光值导入得到的一元线性回归方程，即可得到消解后氢化松香待测样品溶液的钠含量。本发明建立了一种利用原子吸收光谱法检测氢化松香中钠含量的方法，弥补了氢化松香现用国家标准钠检测方法的缺陷，以及通过该检测方法测定氢化松香中的钠含量，从而更好的控制并提高氢化松香的质量。
【专利说明】
氢化松香中钠含量的检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于分析检测方法技术领域，尤其涉及一种氢化松香中钠含量的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 氢化松香是由松香加氢而得，而松香加氢的方法有两种，一种为熔融加氢法，另一 种为溶剂加氢法。溶剂加氢法由于有溶剂存在，在松香加氢完成后，须把溶液中的溶剂除 去，溶剂去除的通用方法为水蒸汽蒸馏法。该方法所用的水蒸汽是由软水经加热蒸发而得。 由于软水是由硬水与钠离子交换树脂作用把硬水中的钙、镁离子去除而得，致使软水含有 钠离子。而软水蒸发所得的水蒸汽带有水沫(小水珠），水沫含有钠离子，若水沫进入蒸馏系 统，水沫中的钠离子与氢化松香反应生成钠盐，影响氢化松香质量。为了避免水沫进入蒸馏 系统，在水蒸汽进入蒸馏系统之前用除沫器把水蒸汽的水沫除去，得到无水沫的水蒸汽。因 此氢化松香中钠含量高低与除沫器除沫效果有直接关系，除沫效果好，则产品钠含量低;除 沫效果差，则产品钠含量高。而除沫器除沫效果如何，只有通过检测产品中钠含量才可知 道。标准号为GB/T14020-2006是氢化松香现用国家标准，但该标准并无钠含量指标和检测 方法。为了实现对氢化松香中钠含量检测，需研究并建立了一种可检测氢化松香中钠含量 方法。
【发明内容】
[0003 ]本发明所要解决的技术问题提供一种氢化松香中钠含量的检测方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:这种氢化松香中钠含量的 检测方法包括以下步骤： 1) 选用仪器及设备： a、 原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589. Onm，光谱带宽 0 ? 4nm，灯电流3mA，空气流量6 ? 5L/m i n，乙炔流量1 ? 1 L/m i n; b、 300g天平：感量为10mg; c、 高温电阻炉； d、 50ml瓷坩埚； e、 1200W电炉； 2) 配制试剂： 1+1盐酸溶液:量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀； 2%的盐酸溶液:量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混 匀； 钠标准系列溶液:用天平称取105°C干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二 次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得 到钠浓度为1. 〇mg/mL的钠标准储备液;吸取1.0ml所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加 二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10.0 yg/mL的钠标准使用液;在6个50mL容量瓶中， 依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.0 OmL、1. OOmL、2. OOmL、3. OOmL、4. OOmL、5. OOmL， 然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0 μg/ml、0.2μg/ml、0.4yg/ ml、0 ? 6μg/ml、0 ? 8iig/ml、1 ? Oμg/ml 的钠标准系列溶液，待测； 待测样品溶液及试剂空白对照溶液:称取10.〇〇g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中， 置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止;将完全碳化的待测样品氢化松香放入550°C的 高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②， 并置于微沸的水浴上加热溶解;待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下 加热5分钟;待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液； 3) 测定步骤： A、 启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化 器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.Onm波长下测 得钠标准系列溶液的吸光值，通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程； B、 在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶液及 试剂空白对照溶液，同样在589.Onm波长下测得各自的吸光值，再将各自得到的吸光值导入 A步骤得到的一元线性回归方程，分别计算出待测样品溶液的钠含量和试剂空白对照溶液 的钠含量； 4) 测定结果的计算： 按下式计算待测样品中钠含量：
式中：X-待测样品中钠含量，mg/kg Ci 一待测样品溶液中钠含量，μg/ml Co-试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml V-待测样品溶液定量体积，ml m-待测样品质量，g。
[0005] 由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是： 1.本发明建立了一种利用原子吸收光谱法检测氢化松香中钠含量的方法，弥补了氢化 松香现用国家标准钠检测方法的缺陷，以及通过该检测方法测定氢化松香中的钠含量，从 而更好的控制并提高氢化松香的质量。
[0006] 2.本发明钠标准系列溶液以及经过消解后制得的氢化松香待测样品溶液进入原 子吸收光谱仪后，这些溶液中含有的钠离子先在火焰原子化器后空气-乙炔燃烧火焰下原 子化，然后再各自在589.Onm波长下检测其吸收谱线的吸光值，而在一定浓度范围内，其吸 光值与钠含量成正比；由钠标准系列溶液各钠含量及检测得到的对应吸光值，可通过运算 得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程，将消解后制得的氢化松香待测样品溶液检 测得到的吸光值导入得到的一元线性回归方程，即可得到消解后氢化松香待测样品溶液的 钠含量。
[0007] 3.本发明操作简单、快速，可检测钠浓度低至0.02iig/ml，且试验结果重复性较好。
【具体实施方式】
[0008]以下结合实例，对本发明作进一步详述： 实施例1 本氢化松香中钠含量的检测方法包括以下步骤： 1) 选用仪器及设备： a、 原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589. Onm，光谱带宽 0 ? 4nm，灯电流3mA，空气流量6 ? 5L/m i n，乙炔流量1 ? 1 L/m i n; b、 300g天平：感量为10mg; c、 高温电阻炉； d、 50ml瓷坩埚； e、 1200W电炉； 2) 配制试剂： 1+1盐酸溶液:量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀； 2%的盐酸溶液:量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混 匀； 钠标准系列溶液:用天平称取105°C干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二 次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得 到钠浓度为1. Omg/mL的钠标准储备液;吸取1.0ml所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加 二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10. 〇yg/mL的钠标准使用液;在6个50mL容量瓶中， 依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.0 OmL、1. OOmL、2. OOmL、3. OOmL、4. OOmL、5. OOmL， 然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0 μg/ml、0.2μg/ml、0.4yg/ ml、0 ? 6μg/ml、0 ? 8iig/ml、1 ? 0μg/ml 的钠标准系列溶液，待测； 待测样品溶液及试剂空白对照溶液:称取10.〇〇g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中， 置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止;将完全碳化的待测样品氢化松香放入550°C的 高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②， 并置于微沸的水浴上加热溶解;待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下 加热5分钟;待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液； 3) 测定步骤： A、 启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化 器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.Onm波长下测 得其吸光值分别为A0.0μg/ml =0.0110、A0.2μg/ml =0.1878、A0.4μg/ml =0.3507、A 0.6y g/ml = 0.4970、A 0.8μg/ml =0.6327、A 1.0μg/ml =0.7735,通过运算得到吸光值与钠含 量关系的一元线性回归方程为A=0.7268C+0.0413(其中，A-吸光值，C一钠含量）； B、 在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶液及 试剂空白对照溶液，同样在589.Onm波长下测得其吸光值分别为A待测样品溶液=0.1975、A 试剂空白对照溶液=0.0530,再将各自得到的吸光值导入A步骤得到的一元线性回归方程 中，分别计算并得到待测样品溶液的钠含量为〇.2149iig/ml和试剂空白对照溶液的钠含量 0.0161iig/ml ； C、在待测样品溶液及试剂空白对照溶液的吸光值测定完成后，按照B步骤的方法对待 测样品溶液重复2次进行吸光值测定，得到A待测样品溶液重复1=0.1990、A待测样品溶液重 复2=0.1965经计算并得到待测样品溶液重复1的钠含量为0.2169邱/!111和待测样品溶液重 复1的钠含量为〇.2135μg/ml; 4)测定结果的计算： 按下式计算待测样品中钠含量：
式中：X-待测样品中钠含量，mg/kg Ci 一待测样品溶液中钠含量，μg/ml Co-试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml V-待测样品溶液定量体积，ml m-待测样品质量，g。
[0009] 经上述公式计算，得到X待雛品中钠糧=0 ? 99mg/kg，品中嫩鍾复i = l ? 00mg/kg， X糊觀沖嫩11^2=0.99mg/kg〇
[0010] 实施例2 本氢化松香中钠含量的检测方法包括以下步骤： 1) 选用仪器及设备： a、 原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589. Onm，光谱带宽 0 ? 4nm，灯电流3mA，空气流量6 ? 5L/m i n，乙炔流量1 ? 1 L/m i n; b、 300g天平：感量为10mg; c、 高温电阻炉； d、 50ml瓷坩埚； e、 1200W电炉； 2) 配制试剂： 1+1盐酸溶液:量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀； 2%的盐酸溶液:量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混 匀； 钠标准系列溶液:用天平称取105°C干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二 次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得 到钠浓度为1. 〇mg/mL的钠标准储备液;吸取1.0ml所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加 二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10. 〇yg/mL的钠标准使用液;在6个50mL容量瓶中， 依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0 μg/ml、0.2μg/ml、0.4yg/ ml、0 ? 6μg/ml、0 ? 8iig/ml、1 ? 0μg/ml 的钠标准系列溶液，待测； 待测样品溶液及试剂空白对照溶液:称取10.〇〇g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中， 置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止;将完全碳化的待测样品氢化松香放入550°C的 高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②， 并置于微沸的水浴上加热溶解;待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下 加热5分钟;待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液； 3) 测定步骤： A、启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化 器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.Onm波长下测 得其吸光值分别为A〇.Oug/ml =0.0121、A〇.2ug/ml =0.1875、A〇.4ug/ml =0.3517、A 0.6ug/ml = 0.4950、A Q.8lig/mi =0.6337、A ng/mi =0.7718,通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线 性回归方程为A=0.7463C+0.0440(其中，A-吸光值，C一钠含量）。
[0011] B、在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶 液及试剂空白对照溶液，同样在589 . Onm波长下测得其吸光值分别为A待灘揣溶液=0.2203、 A?!館娜麵|=0.0530，再将各自得到的吸光值导入A步骤得到的一元线性回归方程中，分别计 算并得到待测样品溶液的钠含量为〇. 2362μg/ml和试剂空白对照溶液的钠含量0.016 lyg/ ml ； C、在待测样品溶液及试剂空白对照溶液的吸光值测定完成后，按照B步骤的方法对待 测样品溶液重复2次进行吸光值测定，得到A待1#錦j_Si=〇. 2183、A待1#錦?_2=0.2213经计算 并得到待测样品溶液重复1的钠含量为〇.2336iig/ml和待测样品溶液重复1的钠含量为 0?2376μg/ml; 4) 测定结果的计算： 按下式计算待测样品中钠含量：
式中：X-待测样品中钠含量，mg/kg Ci 一待测样品溶液中钠含量，μg/ml Co-试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml V-待测样品溶液定量体积，ml m-待测样品质量，g。
[0012] 经上述公式计算，得到X待泖胖品中敝量=1 ? 10mg/kg，X待泖屏品中物讀|复i = l .09mg/kg， X櫬!1样肿嫩《<g2=l. llmg/kgo
[0013] 实施例3 本氢化松香中钠含量的检测方法包括以下步骤： 1)选用仪器及设备： a、 原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589. Onm，光谱带宽 0 ? 4nm，灯电流3mA，空气流量6 ? 5L/m i n，乙炔流量1 ? 1 L/m i n; b、 300g天平：感量为10mg; c、 高温电阻炉； d、 50ml瓷坩埚； e、 1200W电炉； 2) 配制试剂： 1+1盐酸溶液:量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀； 2%的盐酸溶液:量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混 匀； 钠标准系列溶液:用天平称取105°C干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二 次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得 到钠浓度为1. 〇mg/mL的钠标准储备液;吸取1.0ml所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加 二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10. 〇yg/mL的钠标准使用液;在6个50mL容量瓶中， 依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.0 OmL、1. OOmL、2. OOmL、3. OOmL、4. OOmL、5. OOmL， 然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0 μg/ml、0.2μg/ml、0.4yg/ ml、0 ? 6μg/ml、0 ? 8iig/ml、1 ? 0μg/ml 的钠标准系列溶液，待测； 待测样品溶液及试剂空白对照溶液:称取10.〇〇g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中， 置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止;将完全碳化的待测样品氢化松香放入550°C的 高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②， 并置于微沸的水浴上加热溶解;待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下 加热5分钟;待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液； 3) 测定步骤： A、启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化 器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.Onm波长下测 得其吸光值分别为A〇.Oug/ml =0.0118、A〇.2ug/ml =0.1882、A〇.4ug/ml =0.3528、A 0.6ug/ml = 0.4986、A Q.8lig/mi =0.6352、A ng/mi =0.7750,通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线 性回归方程为A=0.7292C+0.0475(其中，A-吸光值，C一钠含量）。
[0014] B、在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶 液及试剂空白对照溶液，同样在589 . Onm波长下测得其吸光值分别为A待灘揣溶液=0.1734、 A?!館娜麵|=0.0581，再将各自得到的吸光值导入A步骤得到的一元线性回归方程中，分别计 算并得到待测样品溶液的钠含量为〇. 1727μg/ml和试剂空白对照溶液的钠含量0.0145yg/ ml; C、在待测样品溶液及试剂空白对照溶液的吸光值测定完成后，按照B步骤的方法对待 测样品溶液重复2次进行吸光值测定，得到A待爾獅_复1=〇. 1743、A待爾獅嫌||敦=〇. 1720经计算 并得到待测样品溶液重复1的钠含量为〇.1739iig/ml和待测样品溶液重复1的钠含量为 0.1707μg/ml； 4) 测定结果的计算： 按下式计算待测样品中钠含量：
式中：X-待测样品中钠含量，mg/kg Ci 一待测样品溶液中钠含量，μg/ml Co-试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml V-待测样品溶液定量体积，ml m-待测样品质量，g。
[0016]结论：由上述实施例1~实施例3的试验可知，本发明氢化松香中钠含量的检测方 法操作简单、快速，可检测钠浓度低至〇.〇2iig/ml，且试验结果重复性好。
【主权项】
1. 一种氢化松香中钠含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 选用仪器及设备： a、 原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589. Onm，光谱带宽 0 ? 4nm，灯电流3mA，空气流量6 ? 5L/m i n，乙炔流量1 ? 1 L/m i n; b、 300g天平：感量为10mg; c、 高温电阻炉； d、 50ml瓷坩埚； e、 1200W电炉； 2) 配制试剂： 1+1盐酸溶液:量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀； 2%的盐酸溶液:量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混 匀； 钠标准系列溶液：用天平称取105°C干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二 次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得 到钠浓度为1. 〇mg/mL的钠标准储备液;吸取1.0ml所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加 二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10. 〇yg/mL的钠标准使用液;在6个50mL容量瓶中， 依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0 μg/ml、0.2μg/ml、0.4yg/ ml、0 ? 6μg/ml、0 ? 8iig/ml、1 ? 0μg/ml 的钠标准系列溶液，待测； 待测样品溶液及试剂空白对照溶液:称取10.〇〇g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中， 置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止;将完全碳化的待测样品氢化松香放入550°C的 高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②， 并置于微沸的水浴上加热溶解;待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下 加热5分钟;待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液； 3) 测定步骤： A、 启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化 器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.Onm波长下测 得钠标准系列溶液的吸光值，通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程； B、 在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶液及 试剂空白对照溶液，同样在589.Onm波长下测得各自的吸光值，再将各自得到的吸光值导入 A步骤得到的一元线性回归方程，分别计算出待测样品溶液的钠含量和试剂空白对照溶液 的钠含量； 4) 测定结果的计算： 按下式计算待测样品中钠含量：式中:X-待测样品中钠含量，mg/kg Cl 一待测样品溶液中钠含量，μg/ml Co-试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml V-待测样品溶液定量体积，ml m-待测样品质量，g。
【文档编号】G01N21/31GK106053360SQ201610336363
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】林克忠, 李前, 叶江清, 甘振文
【申请人】广西梧州日成林产化工股份有限公司