热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法与装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法以及相应的制备装置，该方法包括如下步骤：1)将镀锌板条状试样以恒定速度μ缓慢连续浸入腐蚀液中进行腐蚀，直至试样头部腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时为止；2)观察试样，寻找出理想腐蚀部位，测量该部位距试样头部的距离L；3)计算试样的理想去锌层腐蚀时间t＝L/μ；4)在相同的反应条件下进行另一腐蚀试验，该试验中，试样完全浸入腐蚀液中，设定腐蚀时间为前述t。该装置包括腐蚀反应装置和试样恒速下降装置，腐蚀反应装置包括腐蚀液盛放容器；试样恒速下降装置包括驱动装置、传动装置和试样夹具。采用该方法和装置可获得理想的腐蚀时间和抑制层特征检测试样。
【专利说明】
热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法与装置
技术领域
[0001]本发明涉及一种热镀锌板界面抑制层特征检测试样，特别是指一种热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法与装置。
【背景技术】
[0002]热镀锌是目前国内外钢铁表面防护的重要手段之一，镀锌钢板因具有良好的防腐蚀性能被广泛应用于汽车、电子及建筑等领域。镀层与钢基界面上形成抑制层的形貌与结构是影响热镀锌产品镀层质量的重要因素，检测镀锌样界面抑制层特征，并在此基础上采取相应措施对其加以改进，是提高镀锌板镀层质量的关键。
[0003]在进行镀层与钢基界面抑制层形貌与结构的检测时，需先将镀锌样表层纯锌层用酸溶液腐蚀去除，以显露出界面抑制层进行观察。然而，目前对于不同锌层厚度镀锌样腐蚀时机的把握尚无标准可循，而腐蚀试样制备的好坏直接影响到检测结果的真实性。
[0004]中国专利ZL201310364276.3公开了一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法，其包括以下步骤:(I)配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:3?20%氯化钠，0.5%?5 %盐酸，余量为去离子水；(2)以热镀锌板试样为阳极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，在相对饱和甘汞电极，-1.030V?-0.980V的电位范围内进行恒电位电解，溶解纯锌层；(3)记录电解过程中的电流一时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时停止反应；(4)取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。该方法基于纯锌层的溶解电位及抑制层溶解电位的不同，通过控制电位使纯锌层选择性溶解，而抑制层被保留和显示，实验过程具有清晰的反应终点，能够对实验过程进行准确控制。然而，该方案操作较为繁琐，甘汞电极的测量准确性对反应终点影响很大，测量前必须进行校正。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种能够准确去除镀锌钢板锌层、可操作性强的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法与相应的制备装置。
[0006]为实现上述目的，本发明所设计的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)将镀锌板条状试样以恒定速度μ缓慢连续浸入腐蚀液中进行腐蚀，直至镀锌板条状试样头部腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时为止；
[0008]2)取出镀锌板条状试样并清理残留的腐蚀液，观察镀锌板条状试样上各不同腐蚀部位的形貌，寻找出镀锌板条状试样上获得完好界面抑制层的理想腐蚀部位，测量该理想腐蚀部位距镀锌板条状试样头部的距离L;
[0009]3)计算镀锌板条状试样的理想去锌层腐蚀时间t = L/y;
[0010]4)取同一批次、相同尺寸的另一镀锌板条状试样，在相同的反应条件下(腐蚀液的成分、浓度等完全一致)进行另一腐蚀试验，该试验中，镀锌板条状试样完全浸入腐蚀液中，设定腐蚀时间为步骤3)中所述的腐蚀时间t，腐蚀完毕后取出镀锌板条状试样并清理残留的腐蚀液，即可获得抑制层特征检测试样。
[0011 ]优选地，步骤I)中，腐蚀液为质量分数为5?30 %的盐酸溶液，或体积分数为5 %?15%的硝酸酒精溶液。
[0012]优选地，步骤I)中，腐蚀液为质量分数为10%?20%的盐酸溶液。
[0013]优选地，步骤I)中，镀锌板条状试样(3)浸入腐蚀液的速度连续可调，以适应不同锌层厚度和不同原始试样尺寸的需求。
[0014]本发明同时提供了一种热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，包括腐蚀反应装置，所述腐蚀反应装置包括腐蚀液盛放容器;该装置还包括试样恒速下降装置，所述试样恒速下降装置包括驱动装置、传动装置和试样夹具。使用时，将镀锌板条状试样的尾部固定在试样夹具下部，驱动装置通过传动装置带动试样夹具以及固定在其下部的镀锌板条状试样以恒定速度垂直向下运动，镀锌板条状试样的头部(下端)在下降一定高度后与盛放在腐蚀液盛放容器中的腐蚀液接触，镀锌板条状试样继续匀速下降，直至镀锌板条状试样头部腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时为止，停止驱动装置，取出镀锌板条状试样。
[0015]优选地，所述腐蚀反应装置还包括超声清洗机，所述腐蚀液盛放容器设置在超声清洗机的清洗区域内。超声清洗机利用超声震荡加速腐蚀并及时去除腐蚀过程中镀锌板条状试样表面产生的腐蚀物。
[0016]优选地，所述驱动装置包括可调速电机和与可调速电机相连的数显调速器，所述可调速电机的输出端连接有减速器，所述减速器与传动装置相连。数显调速器用于控制可调速电机的转速。
[0017]优选地，所述传动装置包括第一安装支架、第二安装支架、第一导向定滑轮、第二导向定滑轮、转轮和绳索;所述第一导向定滑轮固定在第一安装支架的下方，所述第二导向定滑轮固定在第二安装支架的下方;所述转轮设置在驱动装置的输出端，通过驱动装置驱动其旋转;所述绳索的一端缠绕在转轮上，另一端依次绕过第二导向定滑轮、第一导向定滑轮后与试样夹具相连。
[0018]采用上述装置进行热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，包括如下步骤:
[0019]I)在腐蚀液盛放容器中装入腐蚀液；
[0020]2)在超声清洗机中注入水，并将步骤I)中装有腐蚀液的腐蚀液盛放容器放入清洗机中；
[0021]3)将镀锌样剪切成长80mm以上、宽1mm以上的镀锌板条状试样，将剪切好的镀锌板条状试样的一端固定在试样夹具上；
[0022]4)开启可调速电机并通过数显调速器调至所需转速V，动力经减速器后带动转轮转动，通过转轮上缠绕的绳索的释放使镀锌板条状试样下降；在试验头部接触腐蚀液前开启超声清洗机;随着可调速电机的转动，镀锌板条状试样以恒定速度连续浸入腐蚀液中并在超声辅助作用下进行腐蚀；
[0023]5)当镀锌板条状试样底端腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时，快速取出被腐蚀的镀锌板条状试样，并关闭超声清洗机与可调速电机；
[0024]6)利用酒精擦拭步骤5)中所得镀锌板条状试样，而后利用金相显微镜观察腐蚀样，寻找镀锌板条状试样上的理想腐蚀部位，获得镀锌板条状试样理想腐蚀部位距其头部的距离L;
[0025]7)计算镀锌板条状试样的理想去锌层腐蚀时间t = LN/(23irv)，式中，N为减速器速比，L为理想腐蚀部位距镀锌板条状试样头部的距离，r为转轮半径，V为数显调速器上显示的可调速电机转速。
[0026]8)取同一批次、相同尺寸的另一镀锌板条状试样，在相同的反应条件下进行另一腐蚀试验，该试验中，镀锌板条状试样完全浸入腐蚀液中，设定腐蚀时间为步骤7)中所述的腐蚀时间t，腐蚀完毕后取出镀锌板条状试样并清理残留的腐蚀液，即可获得抑制层特征检测试样。
[0027]本发明的有益效果是:I)本发明通过将镀锌板条状试样以一定速度连续浸入腐蚀液中，观察各不同腐蚀部位的形貌，寻找出理想腐蚀部位距试样初始浸入端的距离，而后结合试样浸入速度，计算出理想的腐蚀时间，从而解决各不同锌层厚度镀锌板抑制层特征检测样制备过程中腐蚀时机难以把握的难题，并最终获得各镀锌板条状试样真实的抑制层特征。2)镀锌板浸入腐蚀液的速度连续可调，可适应不同锌层厚度和不同原始试样尺寸的需求。3)采用该方法确定腐蚀时间后，对于同一批次的其他镀锌钢板，可直接按该腐蚀时间、试样尺寸和反应条件进行腐蚀试验，不必重复测量腐蚀时间。4)该装置结构简单，可操作性强。
【附图说明】
[0028]图1为本发明所设计的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置的结构示意图。
[0029]其中:第一安装支架1、试样夹具2、镀锌板条状试样3、腐蚀液4、烧杯5、水6、超声清洗机7、数显调速器8、驱动装置基座9、可调速电机10、减速器11、转轮12、绳索13、第二导向定滑轮14、第二安装支架15、第一导向定滑轮16
【具体实施方式】
[0030]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0031]如图1所示，本发明所设计的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，包括腐蚀反应装置和试样恒速下降装置。腐蚀反应装置包括腐蚀液盛放容器(本例中采用烧杯
5)、超声清洗机7。试样恒速下降装置包括驱动装置、传动装置和试样夹具2。驱动装置包括固定在驱动装置基座9上的可调速电机10和数显调速器8，可调速电机10的输出端连接有减速器11，减速器11与传动装置相连。传动装置包括第一安装支架1、第二安装支架15、第一导向定滑轮16、第二导向定滑轮14、转轮12和绳索13。第一导向定滑轮16固定在第一安装支架I的下方，第二导向定滑轮14固定在第二安装支架15的下方。转轮12设置在减速器11的输出端，通过可调速电机10驱动其旋转。绳索13的一端缠绕在转轮12上，另一端依次绕过第二导向定滑轮14、第一导向定滑轮16后与试样夹具2相连。
[0032]采用上述装置进行热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，包括如下步骤:
[0033]I)在烧杯5中装入腐蚀液4(质量分数为15 %的盐酸溶液)，腐蚀液4上表面距烧杯上沿50mm;
[0034]2)在超声清洗机7中注入水6，水面距清洗机上端面50mm，并将步骤I)中装有腐蚀液的烧杯放入清洗机中；
[0035]3)利用剪板机将镀锌样剪切成30mmX200mm的镀锌板条状试样，将剪切好的试样3用试样夹具2夹持好，并一起固定于绳索13的一端，绳索绕过定滑轮16与14，另一端固定并缠绕于转轮12上；
[0036]4)开启可调速电机10并将数显调速器8调至所需转速，动力经减速器11后带动转轮12转动，通过转轮上缠绕绳索13的释放使试样下降，直至试样下端到达烧杯中腐蚀液表面时关闭可调速电机；
[0037]5)开启超声清洗机7与可调速电机10，使试样3以恒定速度连续浸入腐蚀液4中并在超声辅助作用下进行腐蚀，当试样3底端腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时，快速取出腐蚀试样，并关闭超声清洗机7与可调速电机10;
[0038]6)利用酒精擦拭步骤5)中所得腐蚀试样，并在试样上每隔5mm做出一个细小标记，而后利用金相显微镜观察腐蚀样，寻找试样上的理想腐蚀部位，结合标记，获得试样理想腐蚀部位距试样头部的距离；
[0039]7)利用步骤6)中所得理想腐蚀部位离试样头部的距离与步骤5)中可调速电机10的转速，如式(I)所示，计算该锌层厚度镀锌样界面抑制层特征检测样的理想腐蚀时间
= LN/(23irv)，式中:N为减速器速比，L为理想腐蚀部位距试样头部的距离，r为转轮半径，V为数显调速器8上显示的可调速电机转速，单位直接带入计算，当L、r单位为mm，V单位为转/分钟时，t的单位为分钟，上式转换为t = LN/(120Jirv)。
[0040]8)取同一批次、相同尺寸的另一镀锌板条状试样3，在相同的反应条件下进行另一腐蚀试验，该试验中，镀锌板条状试样3完全浸入腐蚀液4中，设定腐蚀时间为步骤7)中所述的腐蚀时间t，腐蚀完毕后取出镀锌板条状试样3并清理残留的腐蚀液4，即可获得理想的抑制层特征检测试样。
[0041]该方法的另一实施例中，步骤基本与前述实施例一致，不同的是，步骤4)和步骤5)合并为:开启可调速电机10并将数显调速器8调至所需转速，动力经减速器11后带动转轮12转动，通过转轮上缠绕绳索13的释放使试样下降，在试样下端到达烧杯中腐蚀液表面前开启超声清洗机7，维持试样3以恒定速度连续浸入腐蚀液4中并在超声辅助作用下进行腐蚀，当试样3底端腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时，快速取出腐蚀试样，并关闭超声清洗机7与可调速电机10。
【主权项】
1.一种热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)将镀锌板条状试样(3)以恒定速度μ缓慢连续浸入腐蚀液(4)中进行腐蚀，直至试样头部腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时为止； 2)取出试样并清理残留的腐蚀液(4)，观察试样上各不同腐蚀部位的形貌，寻找出试样上获得完好界面抑制层的理想腐蚀部位，测量该理想腐蚀部位距镀锌板条状试样(3)头部的距离L; 3)计算镀锌板条状试样(3)的理想去锌层腐蚀时间t= L/y; 4)取同一批次、相同尺寸的另一镀锌板条状试样(3)，在相同的反应条件下进行另一腐蚀试验，该试验中，试样完全浸入腐蚀液(4)中，设定腐蚀时间为步骤3)中所述的腐蚀时间t，腐蚀完毕后取出试样并清理残留的腐蚀液(4)，即可获得抑制层特征检测试样。2.根据权利要求1所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，其特征在于:步骤I)中，腐蚀液(4)为质量分数为5?30%的盐酸溶液，或体积分数为5%?15%的硝酸酒精溶液。3.根据权利要求2所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，其特征在于:步骤I)中，腐蚀液(4)为质量分数为10%?20%的盐酸溶液。4.根据权利要求1?3中任一项所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，其特征在于:步骤I)中，镀锌板条状试样(3)浸入腐蚀液(4)的速度连续可调，以适应不同锌层厚度和不同原始试样尺寸的需求。5.—种热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，包括腐蚀反应装置，所述腐蚀反应装置包括腐蚀液盛放容器，其特征在于，该装置还包括试样恒速下降装置，所述试样恒速下降装置包括驱动装置、传动装置和试样夹具(2)。6.根据权利要求5所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，其特征在于:所述腐蚀反应装置还包括超声清洗机(J)，所述腐蚀液盛放容器设置在超声清洗机(7)的清洗区域内。7.根据权利要求6所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，其特征在于:所述驱动装置包括可调速电机(10)和与可调速电机(10)相连的数显调速器(8)，所述可调速电机(10)的输出端连接有减速器(11)，所述减速器(11)与传动装置相连。8.根据权利要求5或6所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，其特征在于:所述传动装置包括第一安装支架(I)、第二安装支架(15)、第一导向定滑轮(16)、第二导向定滑轮(14)、转轮(12)和绳索(13);所述第一导向定滑轮(16)固定在第一安装支架(I)的下方，所述第二导向定滑轮(14)固定在第二安装支架(15)的下方;所述转轮(12)设置在驱动装置的输出端，通过驱动装置驱动其旋转;所述绳索(13)的一端缠绕在转轮(12)上，另一端依次绕过第二导向定滑轮(14)、第一导向定滑轮(16)后与试样夹具(2)相连。9.根据权利要求7所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置，其特征在于:所述传动装置包括第一安装支架(I)、第二安装支架(15)、第一导向定滑轮(16)、第二导向定滑轮(14)、转轮(12)和绳索(13);所述第一导向定滑轮(16)固定在第一安装支架(I)的下方，所述第二导向定滑轮(14)固定在第二安装支架(15)的下方;所述转轮(12)设置在驱动装置的输出端，通过驱动装置驱动其旋转;所述绳索(13)的一端缠绕在转轮(12)上，另一端依次绕过第二导向定滑轮(14)、第一导向定滑轮(16)后与试样夹具(2)相连。10.—种采用权利要求9中所述的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备装置进行特征检测试样制备的热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)在腐蚀液盛放容器中装入腐蚀液(4); 2)在超声清洗机(7)中注入水，并将步骤I)中装有腐蚀液(4)的腐蚀液盛放容器放入清洗机中； 3)将镀锌样剪切成长80mm以上、宽1mm以上的镀锌板条状试样(3)，将剪切好的镀锌板条状试样(3)的一端固定在试样夹具(2)上； 4)开启可调速电机(10)并通过数显调速器(8)调至所需转速V，动力经减速器(11)后带动转轮(12)转动，通过转轮(12)上缠绕的绳索(13)的释放使镀锌板条状试样(3)下降;在试验头部接触腐蚀液(4)前开启超声清洗机(7);随着可调速电机(10)的转动，镀锌板条状试样(3)以恒定速度连续浸入腐蚀液(4)中并在超声辅助作用下进行腐蚀； 5)当镀锌板条状试样(3)底端腐蚀过度，明显显露出基板金属光泽时，快速取出被腐蚀的镀锌板条状试样(3)，并关闭超声清洗机(7)与可调速电机(10); 6)利用酒精擦拭步骤5)中所得镀锌板条状试样(3)，而后利用金相显微镜观察腐蚀样，寻找镀锌板条状试样(3)上的理想腐蚀部位，获得镀锌板条状试样(3)理想腐蚀部位距其头部的距离L; 7)计算镀锌板条状试样(3)的理想去锌层腐蚀时间t= LN/(23irv)，式中，N为减速器(11)的速比，L为理想腐蚀部位距镀锌板条状试样(3)的头部的距离，r为转轮(12)的半径，V为数显调速器(8)上显示的可调速电机(10)的转速。 8)取同一批次、相同尺寸的另一镀锌板条状试样(3)，在相同的反应条件下进行另一腐蚀试验，该试验中，镀锌板条状试样(3)完全浸入腐蚀液(4)中，设定腐蚀时间为步骤7)中所述的腐蚀时间t，腐蚀完毕后取出镀锌板条状试样(3)并清理残留的腐蚀液(4)，即可获得抑制层特征检测试样。
【文档编号】G01N1/32GK106092709SQ201610398796
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】黄锋, 陈宇, 方芳, 孙方义, 杜小峰, 林承江, 张彦文, 潘立波
【申请人】武汉钢铁股份有限公司