专利名称：一种用于GaN外延的衬底的加工方法
技术领域：
本发明涉及一种用于GaN外延的衬底的加工方法，是一种应用于半导体材料外延生长 的、具有不规则条纹的单晶衬底的加工方法。
背景技术：
以GaN为代表的III族氮化物材料，其宽禁带、直接带隙、高击穿电场、高电子饱和漂 移速率、强抗辐射能力、优良的化学稳定性和热稳定性等优点，能满足高温、高频、大功率 半导体器件的工作要求，在微电子器件和短波长(蓝绿光及紫外波段)的光电子器件中有重 要的应用价值。由于目前缺少大直径的GaN衬底，GaN外延薄膜只能生长在与其失配较大的 蓝宝石、SiC、 Si等单晶衬底上，由于衬底与外延层的晶格失配和热失配，导致GaN外延层 的位错密度高达108 1(Tcnf2，这严重阻碍了 GaN在激光器和高速电子器件中的应用。降低 GaN基外延材料中位错密度的工艺方法有多种，包括两步生长法、超晶格缓冲层法、侧向外 延过生长法(EL0G)和图形衬底等技术。ELOG技术工艺复杂，流程中容易引入杂质，位错列 的形成降低了外延材料的可用面积，虽然可降低外延层的位错密度，但对发光二极管来说， 没有考虑到光的提取效率问题。图形衬底技术与EL0G技术属异曲同工，但只需一步外延生长， 工艺流程缩短，该技术一方面可以有效减小位错密度提高晶体质量，另一方面可以通过斜面 反射改变光的传播方向，让原来处在临界角外的光线重新以小于临界角的入射角入射到表面， 产生出射，从而提高光的提取效率。
目前，图形衬底的制作方法主要有干法刻蚀和湿法刻蚀。两种方法均能制作出规则的条 纹或岛状结构。干法刻蚀法成本高，每次加工数量有限，由于其刻蚀的原理，加工过程中容 易对衬底造成损伤和污染。湿法化学的方法由于是腐蚀液和衬底反应，虽然可以避免损伤问 题，但仍采用多道工序，流程复杂，重复性差，不利于降低生产成本和节约资源。
中国专利CN1469459A公开了《一种纳米级蓝宝石衬底的加工方法及其专用抛光液》，其 中蓝宝石衬底加工方法由粘片、粗磨、细磨、粗抛、精抛几个步骤组成，所述的纳米抛光液 则由纳米硅粉、乙二醇、甘油、乙醇氨以及去离子水构成。加工步骤和纳米抛光液配合使用 可以提高蓝宝石衬底的表面光洁度、降低其表面粗糙度，消除应力，达到镜面抛光效果。中 国专利CN1836842A公开了《大直径高硬度6H-SiC单晶片的表面抛光方法》，将表面经过研磨 的碳化硅晶片，进行粗抛光和精抛光两次抛光，可获得表面损伤层小、高平整度、超光滑的 表面。但是上述两项专利的目的都是在于加工出表面无划痕、超光滑、低表面粗糙度的衬底， 不是制备无规则图形的单晶衬底。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术加工图形衬底时工艺复杂、易引进杂质、增加应力、会 损伤和污染衬底、生产成本高的缺陷，提供一种简单易行，同时能降低GaN外延层的位错密 度、提高光提取效率和制备出无规则图形的用于GaN外延的衬底的加工方法，该方法是利用 化学机械抛光技术制备无规则图形衬底。
本发明提供的用于GaN外延的衬底的加工方法，包括以下步骤 (1)对切割成薄片的单晶棒(蓝宝石、SiC和Si等)进行研磨以去掉晶片的刀痕
a将粒度为20jam 50^im的碳化硼或碳化硅或氧化铝微粉与水和悬浮剂按重量比l: l 200: 0. 1 200的比例配制研磨液；
b在研磨机上采用研磨盘使用配制的研磨液对晶片进行研磨直至去掉晶片的刀痕，控制 晶片上的压力在30g/an2 500g/Cm2;
(2) 对研磨后的晶片进行化学机械抛光以去除研磨造成的损伤层
a将粒度小于2(Vm的碳化硼或碳化硅或氧化铝或金刚石微粉与水、分散剂和悬浮剂按 重量比1:1 200: 0.1 10: i 200的比例配制抛光液；
b在抛光机上采用锡盘或铜盘使用配制的抛光液对研磨后的晶片进行化学机械抛光直 至去除研磨造成的损伤层，控制晶片上的压力在30g/cm2 500g/Cm2，抛光温度为3(TC 70 °C;
(3) 对化学机械抛光后的晶片进行退火以去除近表面原子的损伤； 退火温度为50(TC-150(TC，保温时间为10小时-20小时；
(4) 用湿法清洗液清洗抛光后的晶片，以去除表面上的残留粒子和沾污物。 采用上述方法(切割后的单晶棒经过研磨、化学机械抛光、清洗和退火)制得的单晶衬
底表面图形的条纹为不规则任意取向的划痕。
研磨和化学机械抛光时，采用的悬浮剂是甘油或乙二醇或聚乙二醇。 化学机械抛光时，所用的分散剂是硅酸钠或六偏磷酸钠或氨水或三乙醇胺或磺基水杨酸。 研磨和抛光所用的机器都是典型的半导体晶片加工设备，可以对晶片加压，具有晶片自
传和抛光盘公转的功能，自动添加研磨液和抛光液的特点。
釆用本发明提供的化学机械抛光法制得的单晶衬底，表面图形为不规则任意取向的划
痕。经过原子力显微镜和台阶仪扫描后，表面粗糙度RMS为0.001pm l(Him，划痕宽度为
0.3^n 5^n，深度为0.005pm 5nm。图形衬底上图形的倾角太小(小于23.5')或太大(大
于66.5°)都不利于提高光的提取效率，利用本发明获得的衬底表面划痕不规则，划痕的"V"
斜面倾角为任意角度，所以与现有规则图形衬底的制备方法相比，其光提取效率大大提高。 另外利用图形衬底时，入射到斜面上的光除了二次反射外，还有一部分折射入晶片中，经过 二次反射、折射，可以从晶片另一面出光，经过芯片下面的反射杯反射，进一步提高了光的 提取效率。与现有的加工方法相比，本发明具有以下优点
1. 衬底加工时只需进行简单的化学机械抛光即可得到合乎要求的衬底，无需进行后序的 超精密化学机械抛光，大大减小了衬底的加工成本，提高了加工效率。
2. 该工艺简单易行，无需进行干法或湿法刻蚀时的多道工序，是一种全新的不规则图形 衬底的制备方法。能降低GaN外延层的位错密度和提高光提取效率。
3. 可实现衬底片的连续加工，自动化程度高，加工精度高。
4. 本发明不受设备的限制，可以适用于符合半导体晶片加工要求的任何设备。
图1是实施例1制备的SiC衬底的显微镜表面形貌。
图2是实施例1制备的SiC衬底的原子力显微镜表面形貌。
图3是实施例2制备的蓝宝石衬底的显微镜表面形貌。
具体实施方式
实施例l
利用本发明的方法制备SiC衬底，包括以下步骤
(1) 对线锯切割后的SiC单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕
a采用粒度2(Vm的碳化硅粉，将其与水、悬浮剂按重量比l: 1: O.l配成流动性好、悬 浮性好、无毒的研磨液，采用的悬浮剂为甘油；
b用研磨机采用铸铁研磨盘并使用配成的研磨液对SiC片进行一级或多级研磨直至去掉 晶片的刀痕，晶片上的压力30g/cm2;
(2) 对研磨后的SiC晶片进行化学机械抛光直至完全去除研磨的损伤层 a采用粒度5pm的金刚石微粉，将微粉、水、分散剂和悬浮剂按重量比1:200: 10: 200
配成流动性好、悬浮性能好、无毒、利于清洗的抛光液，所用的分散剂是磺基水杨酸，采用 的悬浮剂为甘油
b用抛光机采用铜盘使用配成的抛光液对SiC片进行一级或多级化学机械抛光以去除研 磨造成的损伤层，晶片上的压力为30g/cm2，选择3(TC 7(TC的抛光温度；
(3) 用箱式退火炉对化学机械抛光后的SiC晶片进行退火以去除近表面原子的损伤，退 火温度为IOO(TC，保温时间为15小时；
(4) 用湿法清洗液清洗SiC单晶片以去除表面上的残留粒子和沾污物。 经上述步骤制得的SiC衬底，表面图形为任意取向的划痕，如图1和图2所示。经过原
子力显微镜接触式测量144^u^面积后，表面粗糙度RMS为0.05nm，划痕平均宽度为0. 6pm， 平均深度为0. 03pm。 实施例2
采用本发明的化学机械抛光方法制备蓝宝石衬底，具体抛光方法和抛光结果与实施例1 相同，不同之处在于，研磨和化学机械抛光时，控制晶片上的压力均为300g/cm2，采用的悬 浮剂均为乙二醇。研磨时，采用粒度为40pm的碳化硼微粉，研磨液中微粉、水及悬浮剂的重 量比为h 100: 200;化学机械抛光时，采用粒度为lOpin的碳化硅微粉，抛光盘采用锡盘， 所用的分散剂是三乙醇胺，抛光液中微粉、水、分散剂和悬浮剂的重量比为1: 100: 5: 100。 化学机械抛光后晶片退火温度为150(TC，保温时间为20小时。
制备的蓝宝石衬底的表面形貌如图3所示，经过台阶仪扫描600pm长度后，表面粗糙度 RMS为0.2^im，划痕平均宽度为1. 2jxm，平均深度为0. lpm。
实施例3
本发明的采用化学机械抛光方法制备Si衬底,具体抛光方法和抛光结果与实施例l相同， 不同之处在于，研磨和化学机械抛光时，控制晶片上的压力均为500g/cm2，采用的悬浮剂均 为聚乙二醇；研磨时，采用粒度为50pm的氧化铝微粉，研磨液中微粉、水及悬浮剂的重量比 为l: 200: 100;化学机械抛光时，采用粒度为15pffl的碳化硼或氧化铝微粉，抛光盘采用锡 盘，所用的分散剂是硅酸钠或六偏磷酸钠或氨水，抛光液中微粉、水、分散剂和悬浮剂的比
例为l'. 1: 0.1: 1。化学机械抛光后晶片退火温度为50(TC，保温时间为10小时。
经过台阶仪扫描600nm长度后，表面粗糙度RMS为0. 4^un，划痕平均宽度为0.8pm，平 均深度为0. 2^m。
权利要求
1. 一种用于GaN外延的衬底的加工方法，其特征在于包括以下步骤(1)对切割后的单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕a将粒度为20μm～50μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝微粉与水和悬浮剂按重量比1:1～2000.1～200的比例配制研磨液；b在研磨机上采用研磨盘使用配制的研磨液对晶片进行研磨直至去掉晶片的刀痕，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2；(2)对研磨后的晶片进行化学机械抛光以去除研磨造成的损伤层a将粒度小于20μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝或金刚石微粉与水、分散剂和悬浮剂按重量比1:1～2000.1～101～200的比例配制抛光液；b在抛光机上采用锡盘或铜盘使用配制的抛光液对研磨后的晶片进行化学机械抛光直至去除研磨造成的损伤层，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2，抛光温度为30℃～70℃；(3)对化学机械抛光后的晶片进行退火以去除近表面原子的损伤；(4)用湿法清洗液清洗抛光后的晶片，以去除表面上的残留粒子和沾污物。
2. 如权利要求l所述的用于GaN外延的衬底的加工方法，其特征在于所述步骤(3)中采用 退火方式消除表面损伤时的退火温度为500°C-1500°C，保温时间为10小时-20小时。
3. 如权利要求l所述的用于GaN外延的衬底的加工方法，其特征在于研磨和化学机械抛光 时，采用的悬浮剂是甘油或乙二醇或聚乙二醇；化学机械抛光时，所用的分散剂是硅酸钠或 六偏磷酸钠或氨水或三乙醇胺或磺基水杨酸。
4. 一种权利要求l所述用于GaN外延的衬底的加工方法所制得的单晶衬底表面图形，其特征 在于该表面图形的条纹为不规则任意取向的划痕。
全文摘要
本发明提供了一种用于GaN外延的衬底的加工方法，包括以下步骤(1)对切割后的单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕；(2)对研磨后的晶片进行化学机械抛光以去除研磨造成的损伤层；(3)对化学机械抛光后的晶片进行退火以去除近表面原子的损伤，退火温度为500℃-1500℃，保温时间为10小时-20小时；(4)清洗抛光后的晶片以去除表面上的残留粒子和沾污物。本发明只需进行简单的化学机械抛光即可得到合乎要求的衬底，无需进行后序的超精密化学机械抛光，减小了衬底的加工成本，提高了加工效率。该方法简单易行，制得的单晶衬底表面图形的条纹为不规则任意取向的划痕，其光提取效率大大提高。
文档编号H01L21/00GK101378002SQ20081014000
公开日2009年3月4日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者徐现刚, 胡小波, 陈秀芳 申请人:山东大学