专利名称：一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法
技术领域：
本发明适用于纳米材料制备技术领域，特别是一种染料敏化太阳能电池用二氧化
钛纳米浆料的制备方法。
背景技术：
随着人类社会的高速发展，人类对能源的需求不断增加，能源问题日渐成为人们关注的焦点。目前人类利用能源的主要形式是石油、煤、天然气等化石能源。但是作为不可再生能源，化石能源无法满足人类长期的需求。太阳能作为一种可再生资源，具有其他资源形式不可比拟的优点。太阳能的利用虽然很早就引起了科学家的兴趣，但其应用并不广泛。直到本世纪70年代石油危机的爆发，世界各国才在可再生能源领域投入大量的资金用于研究和开发。除了单纯的储量和经济方面的问题外，人类还必须考虑到另一个方面——生态和环境问题。燃烧化石燃料(特别是煤)严重污染环境，并且随着大气中二氧化碳的增多，还会产生"温室效应"。 将太阳能转化为电能是利用太阳能的一种重要形式。在过去的十几年中，利用半导体光电化学电池代替常规的固态光伏半导体太阳能电池来完成太阳能转化的潜在经济价值日益显现。常规的太阳能电池通常利用高纯度的完美晶体材料制成，而且p-n结的制备需要相当复杂的工艺，从而导致这类电池的价格非常昂贵。而利用半导体光电化学电池在输出功率相同的条件下，成本只有常规太阳能电池的十分之一左右。1991年，Michael Gl^tzel等人首次报道了染料敏化太阳能电池，模拟日光照射下可达7. 1%。 1993
年，GrStzel再次报道了光电转换效率达10%的染料敏化太阳能电池。1998年，Gr^tzel等人进一步研制出全固态染料敏化太阳能电池，单色光光电效率达到33% 。截止2004年染料敏化太阳能电池效率达到11. 04%。 从上述的过程可以看出二氧化钛的制备在染料敏化太阳能电池的制造中是一个非常关键的步骤，二氧化钛的质量好坏将直接关系到电池的转换效率。目前常用的方法是溶胶凝胶法制备二氧化钛，该方法在一定温度下需要较长时间的解胶，之后进行水热反应，占用了大量的时间。水性浆料在刮涂过程中容易产生裂纹并且制备条件不容易控制，不能进行批量、大面积的制备电池光阳极。水性浆料的裂纹还直接影响到电池的开路电压和填充因子，最终影响电池的转换效率，所以不能满足染料敏化太阳能电池的产业化的应用。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种条件容易控制且适合于产业化批量生产的染料敏化太阳能电池用二氧化钛纳米浆料的制备方法，该方法制备的二氧化钛纳米浆料成膜性好、稳定性好。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，包括下述步骤 (1)制备二氧化钛水性浆料，各组份质量百分比含量含量为
纳米二氧化钛粉末 分散剂 乳化剂 造孔剂 粉末包覆剂
6-36% 0. 01-0. 3% 0. 01-0. 2% 0. 05-0. 5% 0. 125-3. 15% 酸 0.15-0.5% 水 60-90%
按照上述配比称重，将纳米二氧化钛粉末缓慢加入水中磁子搅拌均匀，然后加入 酸并使其充分混合；再加入分散剂和乳化剂搅拌10min后，将造孔剂和粉末包覆剂缓慢加 入到正在搅拌的上述混和液中，超声破碎20min后再次进行磁子搅拌，直到该水性桨料没 有沉淀和团聚现象为止。 (2)上述水性浆料加热浓縮后，将得到的固体产物与载体混合配制成二氧化钛浆 料，所述载体包括纤维素和添加剂，各组份质量百分比含量为
水性浆料浓縮的固体产物 15-25%
纤维素 5-15%
添加剂 60-80% 按照上述配比称重，将水性浆料浓縮的固体产物加无水乙醇进行初步研磨，研磨 lh，然后称取纤维素放在添加剂中加热搅拌配制载体，加热到60度恒温2h后，载体呈现半 透明状态即可；将研磨的固体产物和载体混合，充分搅拌后利用三滚研磨机进行滚扎，滚轧 时间约30min，油性浆料配好封存。 所述步骤(1)中的二氧化钛粉末是锐钛矿型的纳米二氧化钛，平均粒径为25nm。
所述步骤(1)中的分散剂为乙酰丙酮。
所述步骤(1)中乳化剂为曲拉通OP-IO。 所述步骤(1)中造孔剂为聚乙二醇、聚氧乙烯中的一种或两种。 所述步骤(1)中粉末包覆剂型号是YB-509。 所述步骤(1)中的酸为醋酸或硝酸。 所述步骤(1)中的水为去离子水。 所述步骤(2)中的纤维素为乙基纤维素。 所述步骤(2)中添加剂是松油醇。 采用本方法得到的二氧化钛浆料制备成薄膜具有较大的比表面积、成膜性好、与 玻璃附着力高并且浆料长期稳定性好，不出现分层和团聚的现象，适合染料敏化太阳能电 池的应用，同时本发明还具有方法简单、成本低廉、制备条件容易控制等优点。
具体实施例方式
实施例1 取4. 7克Ti02放到装有70ml水的三角瓶中进行磁子搅拌，搅拌10min后向三角 瓶中继续滴加lml醋酸，使其充分混合。用移液器分别取乙酰丙酮0.3ml、曲拉通0. 15ml， 搅拌10min后天平称量聚乙二醇0. 85克、粉末包覆剂2克，缓慢倒入正在搅拌的三角瓶中。 该水性浆料中由于造孔剂分子量较大，所以配好后进行超声分散，然后再进行磁子搅拌直到该水性浆料没有沉淀和团聚现象为止。水性浆料分散均匀后将三角瓶内的浆料全部倒入 平底磁盘，然后把磁盘放在烘箱里面，加热到80度恒温。直到水分全部挥发即可。将磁盘 中的固体产物加无水乙醇进行初步研磨。另外称取乙基纤维素8克放在72ml的松油醇中 加热搅拌配制载体，加热到60度恒温2小时载体呈现半透明状态即可。将研磨的固体产物 和载体混合，充分搅拌后放到三滚研磨机进行滚扎，滚轧30min后油性浆料配好封存。
实施例2 取29. 4克Ti02放到装有49ml水的三角瓶中进行搅拌，搅拌10min后向三角瓶中 继续滴加lml醋酸，使其充分混合。用移液器分别取乙酰丙酮0.3ml、曲拉通0. 15ml。搅拌 10min后天平称量聚氧乙烯0. 85克、粉末包覆剂2克，缓慢倒入正在搅拌的三角瓶中。该水 性浆料中由于造孔剂分子量较大，所以配好后进行超声分散，然后再进行磁子搅拌直到该 水性浆料没有沉淀和团聚现象为止。水性浆料分散均匀后将三角瓶内的浆料全部倒入平底 磁盘，然后把磁盘放在烘箱里面，加热到80度恒温。直到水分全部挥发即可。将磁盘中的 固体产物加无水乙醇进行初步研磨。另外称取乙基纤维素8克放在50ml的松油醇中加热 搅拌配制载体，加热到60度恒温2小时载体呈现半透明状态即可。将研磨的固体产物和载 体混合，充分搅拌后放到三滚研磨机进行滚扎，滚扎30min后油性浆料配好封存。
实施例3 取5克Ti02放到装有20ml水的三角瓶中进行磁子搅拌，搅拌lOmin后向三角瓶中 继续滴加3ml醋酸，使其充分混合。用移液器分别取乙酰丙酮0.5ml、曲拉通0.45ml。搅拌 10min后天平称量聚乙二醇1克、聚氧乙烯0. 6克、粉末包覆剂1克，缓慢倒入正在搅拌的三 角瓶中。该水性浆料中由于造孔剂分子量较大，所以配好后进行超声分散，然后再进行磁子 搅拌直到该水性浆料没有沉淀和团聚现象为止。水性浆料分散均匀后将三角瓶内的浆料全 部倒入平底磁盘，然后把磁盘放在烘箱里面，加热到80度恒温。直到水分全部挥发即可。将 磁盘中的固体产物加无水乙醇进行初步研磨。另外称取乙基纤维素4克放在80ml的松油 醇中加热搅拌配制载体，加热到60度恒温2小时载体呈现半透明状态即可。将研磨的固体 产物和载体混合，充分搅拌后放到三滚研磨机进行滚扎，滚扎30min后油性浆料配好封存。
实施例4 取2. 5克Ti02放到装有10ml水的三角瓶中进行磁子搅拌，搅拌10min后向三角 瓶中继续滴加lml硝酸，使其充分混合。用移液器分别取乙酰丙酮0. 4ml、曲拉通0. 15ml。 搅拌10min后天平称量聚乙二醇0. 5克、聚氧乙烯0. 2克、粉末包覆剂1. 2克，缓慢倒入正 在搅拌的三角瓶中。该水性浆料中由于造孔剂分子量较大，所以配好后进行超声分散，然后 再进行磁子搅拌直到该水性浆料没有沉淀和团聚现象为止。水性浆料分散均匀后将三角瓶 内的浆料全部倒入平底磁盘，然后把磁盘放在烘箱里面，加热到80度恒温。直到水分全部 挥发即可。将磁盘中的固体产物加无水乙醇进行初步研磨。另外称取乙基纤维素10克放 在60ml的松油醇中加热搅拌配制载体，加热到60度恒温2小时载体呈现半透明状态即可。 将研磨的固体产物和载体混合，充分搅拌后放到三滚研磨机进行滚扎，滚扎30min后油性 浆料配好封存。
权利要求
一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于(1)制备二氧化钛水性浆料，各组份质量百分比含量含量为纳米二氧化钛粉末6-36％分散剂 0.01-0.3％乳化剂 0.01-0.2％造孔剂 0.05-0.5％粉末包覆剂 0.125-3.15％酸 0.15-0.5％水 60-90％按照上述配比称重，将纳米二氧化钛粉末缓慢加入水中磁子搅拌均匀，然后加入酸并使其充分混合；再加入分散剂和乳化剂搅拌10min后，将造孔剂和粉末包覆剂缓慢加入到正在搅拌的上述混和液中，超声破碎20min后再次进行磁子搅拌，直到该水性浆料没有沉淀和团聚现象为止。(2)上述水性浆料加热浓缩后，将得到的固体产物与载体混合配制成二氧化钛浆料，所述载体包括纤维素和添加剂，各组份质量百分比含量为水性浆料浓缩的固体产物15-25％纤维素5-15％添加剂60-80％按照上述配比称重，将水性浆料浓缩的固体产物加无水乙醇进行初步研磨，研磨1h，然后称取纤维素放在添加剂中加热搅拌配制载体，加热到60度恒温2h后，载体呈现半透明状态即可；将研磨的固体产物和载体混合，充分搅拌后利用三滚研磨机进行滚扎，滚轧时间约30min，油性浆料配好封存。
2. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的二氧化钛粉末是锐钛矿型的纳米二氧化钛，平均粒径为25nm。
3. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的分散剂为乙酰丙酮。
4. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中乳化剂为曲拉通OP-IO。
5. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中造孔剂为聚乙二醇、聚氧乙烯中的一种或两种。
6. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中粉末包覆剂型号是YB-509。
7. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的酸为醋酸或硝酸。
8. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的水为去离子水。
9. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的纤维素为乙基纤维素。
10. 如权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中添加剂是松油醇。
全文摘要
本发明公开了一种染料敏化太阳能电池用二氧化钛浆料的制备方法，其特点是首先配制二氧化钛水性浆料，然后放入烘箱中加热使其水分逐渐挥发掉，将剩下的固体产物经过研磨与油性浆料的载体混合配制成二氧化钛油性浆料，通过本发明制备的二氧化钛浆料制备成薄膜具有较大的比表面积、成膜性好、与玻璃附着力高并且浆料长期稳定性好，不出现分层和团聚的现象，适合染料敏化太阳能电池产业化应用。
文档编号H01M14/00GK101699588SQ20091021869
公开日2010年4月28日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者杨志军 申请人:彩虹集团公司