专利名称：一种铁硅软磁合金及其粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及金属粉末及其制造方法技术领域，特别是一种铁硅软磁合金及其粉末的制备方法。
背景技术：
铁硅合金是一类性能优异的软磁材料，具有磁性能优异、原材料资源丰富和价格低的优势，当合金中Si约6. 5%时，饱和磁致伸缩系数λ S几乎为零，最大导磁率μ m达到最高，铁损达到最低，因此，6. 5%Si的铁硅合金是制作低噪音、低铁损比较理想的铁芯材料，其领域应用广泛。但由于含硅量高，铁硅合金出现结构有序化，合金变得既硬又脆，使机械加工性能急剧恶化，难以用传统方法轧制成型。目前，采用粉末冶金的方法直接生产狗_6.55土合金软磁材料粉末及磁粉芯是一个很好的发展方向。Fe-6. 5Si铁硅合金磁粉芯工作温度可以达到200°C，没有铁粉芯在高温工作时的热老化问题。具有高性价比、优良的直流叠加特性、高频低损耗特性等特点，使其性能特点正好填补于纯铁粉芯和原有其他三种合金磁芯(高磁通、铁硅铝、铁镍钼)之间，特别适合目前低压大电流、高功率密度、高频化的趋势，是一种性价比很高的产品。可以应用到逆变电源、电力有源功率因数补偿电路、太阳光伏系统电源滤波。目前铁硅合金粉末主要生产方式有三种1)气雾化法；2)水雾化法；3)机械破碎法。气雾化法生产的铁硅合金粉为球形粉，纯度高，但成型性差，难压制；其设备投资大、生产成本高，价格贵；水雾化法生产的铁硅合金粉形貌为不规则形，氧含量高，杂质多，粉芯损耗高，性能差；普通机械破碎法制粉成型性好，性能好，但因Fe-6. 5Si合金难破碎，机械制粉困难，生产效率低，无法批量生产。现有铁硅合金粉末制备存在的上述问题一直影响铁硅合金粉末及磁粉芯的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有铁硅软磁合金粉末存在的上述问题，提供一种铁硅软磁合金及其粉末的制备方法。该铁硅软磁合金粉末不易生锈，粉末形貌好，电磁性能优良， 而且生产工序简单，投资设备少，生产成本低。上述任务是这样实现的
一种铁硅软磁合金，其特征是由重量百分比的Si 6. 2飞.6%，P 0. 15^0. 5%、Ti 0. 05 0. 5%、Cr 0. 5 2. 0%,稀土 0. Γθ. 8%,余量为 Fe 组成。
本发明任务还可以采取如下措施进一步完善
所述的磷可提高常温下合金内部的脆性，有利于磁感提高，但超过一定数量后合金粉末铁损增加，其优选配比为0. 2 0. 4%。所述的铬能提高合金中抗氧化和耐腐蚀能力，但超过一定量后合金损耗会增加， 其优选配比为为0. 6 1.5%。所述的钛有利于细化晶粒，使矫顽力下降，有利于提高磁性。但超过一定量后，合金晶粒细小，合金破碎比较困难，其优选配比为0. 05^0. 12%。所述的稀土可选用镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)中一种稀土元素，最好选用镧(La)，其加入量以0.2 0. 6%为合适。本发明的铁硅软磁合金的优选成分由重量百分比的Si 6. 2 6. 6%，P0. 2 0. 4%、 TiO. 05 0. 12%、Cr 0. 6 1. 5%,稀土镧(La) 0. 2 0. 6%,余量为 Fe 组成；
根据本发明的铁硅软磁合金的粉末制备方法是
①采用感应炉冶炼铁硅合金，在155(T1590°C时浇注扁模坯料；
②坯料冷却到室温后用落锤粗破碎到5毫米以下粒度，再用带筛球磨机磨成粒度小于 1毫米的粗粉料，最后用多角球磨机磨至粒度小于一 150目的细粉料。③将细粉料加热到70(T900°C，保温2、小时进行保护气氛热处理。④采用振动球磨机再将细粉料磨至一 25(Γ300目的超细粉末，然后在还原气氛下进行热处理，温度为700 880°C，时间为3 5小时。⑤最后经筛分，配料混合制成铁硅合金粉成品。上述的铁硅合金粉末制备方法还可以采取如下措施进一步完善 所述的多角球磨机最好采用六角球磨机，球料比ι :1(Γ40，球磨时间814小时。所述的保护气氛热处理所采用的气体为氢气、氮气。本发明的有益效果在于采用机械破碎制粉方式制造 ^-6. 5Si合金粉，用多角磨机再加振动球磨机制粉，获得的合金粉末形貌除少量不规格外，多数为多角型或类球型，具有较好的流动性或成型性；其投资设备较少、工序相对简单，可生产出低成本、不易生锈、粉末形貌好、电磁性能优良的铁硅合金粉末，其性能可达到有效磁导率μ e=60士5%，饱和磁感 Bs值彡16，000 (Gs、高斯)，磁芯功率损耗Pw彡800mW/cm3 (毫瓦每立方厘米)，直流叠加 DC彡90%[500e、奥斯特]；能满足生产铁硅合金磁粉芯的性能要求，促进软磁合金磁粉芯行业的发展。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1
1.本发明实施例1的铁硅合金成分(重量百分比)为:Si6. 47%、P0. 15%、Ti 0. 08%,CrO. 66%,LaO. 21%，余量为狗。采用IOOkg真空感应熔炼炉冶炼，将工业纯铁、结晶硅、磷铁、铬、海绵钛依照冶炼顺序分别加入，经过熔化、精炼、浇注在钢锭模内保温3小时后脱模。2.铁硅锭先用落锤把合金锭破碎成50mm以下块料，然后再经过复合破，将块料破碎成5mm以下的小块。小块料经过带筛球磨球磨得到Imm以下的粒料。3.粒料接着在六角磨机内球磨18小时得到一 150目粉末，球料比为1 :10。将经过六角磨机的粉在氮气保护下，加热至800°C保温3小时，冷却到常温； 4.粉料投放到振动球磨内球磨6小时，采用自动筛分机对粉末末筛分，按重量
百分比将一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%进行混合1小时，得到球磨铁硅合金粉。5.再将合金粉末在氢气气氛下热处理，温度为800°C，保温4小时。制得铁硅合金粉成品。取样进行性能检测，将试样粉末钝化、包覆处理，压制成型，得到磁环试样试样经热处理后，检测其磁性参数见表1
表1
SOOM C毫安) 500G-S (高斯)DC bias (BCiOOe)(吴斯特)IOOlHz (千赫兹)20 fe (千赫兹)损Il imr/cwt)1L (M) (徵享)QL C μ H) (徵享)Q585.1491.8113.948. 2013.237- 01
实施例2
1、本发明实施例2的铁硅合金成分(重量百分比)为Si6. 27%、P0. 37%、TiO. 5%、 Crl. 45%,LaO. 76%，余量为狗。采用IOOkg真空感应熔炼炉冶炼，将工业纯铁、结晶硅、磷铁、 铬、海绵钛依照冶炼顺序分别加入，经过熔化、精炼、浇注在钢锭模内保温6小时后脱模。2、钢锭先用落锤把合金锭破碎成50mm以下块料，然后再经过复合破，将块料破碎成5mm以下的小块。小块料经过带筛球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接着在六角磨机内球磨8小时得到一 100目粉末，球料比为1 :40。将经过六角磨机的粉在氮气保护下，加热至700°C保温4小时，冷却到常温；
4、粉料投放到振动球磨内球磨8小时，采用自动筛分机对粉末筛分，按重量百分比将一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%进行混合1小时，得到球磨铁硅合金粉。5、再将合金粉末在氢气气氛下热处理，温度为880°C，保温3小时。制得铁硅合金粉成品。取样进行性能检测，将试样粉末钝化、包覆处理，压制成型，得到磁环试样试样经热处理后，检测其磁性参数见表2
表2BOOirA (毫安) 500GS (高其i)DC bias (BOOOe)(奥斯特)IOOKHz (千赫兹)2OOKHz (千赫兹)损耗(irw/ciri")%L (微享)QL O H) (微享)Q633. 9290. 0213. 545. 812.335. 51
实施例3
1、本发明实施例3的铁硅合金成分(重量百分比)为Si6. 36%、P0. 25%、TiO. 26%、 Crl. 1%、LaO. 45%，余量为狗。采用IOOkg真空感应熔炼炉冶炼，将工业纯铁、 结晶硅、磷铁、铬、海绵钛依照冶炼顺序分别加入，经过熔化、精炼、浇注在钢锭模内保温3小时后脱模。2、钢锭先用落锤把合金锭破碎成50mm以下块料，然后再经过复合破，将块料破碎成5mm以下的小块。小块料经过带筛球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接着在六角磨机内球磨12小时得到一 100目粉末，球料比为1 :25。将经过六角磨机的粉在氮气保护下，加热至900°C保温2小时，冷却到常温；
4、粉料投放到振动球磨内球磨8小时，采用自动筛分机对粉末筛分，按重量百分比将一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%进行混合1小时，得到球磨铁硅合金粉。5、再将合金粉末在氢气气氛下热处理，温度为700°C，保温5小时。制得铁硅合金粉成品。取样进行性能检测，将试样粉末钝化、包覆处理，压制成型，得到磁环试样试样经热处理后，检测其磁性参数见表3
表3
BOOirA (毫安) 500GS (高li)DC bias (BOOOe)(奥斯特)IOOKHz (千赫兹)200KHz (千赫兹)损耗(irw/cm5)%L C μ Η) (微享)QL (M-H) (微享)Q603. 4390. 2313. 646. 812. 336.32
实施例4
1、本发明实施例4的铁硅合金成分(重量百分比)为Si6. 6%,P0. 5%,TiO. 05%、Cr2. 0%、 LaO. 1%，余量为狗。采用100 kg真空感应熔炼炉冶炼，将工业纯铁、结晶硅、磷铁、铬、海绵钛依照冶炼顺序分别加入，记过熔化、精炼、浇注在钢锭模内保温6小时后脱模。2、钢锭先勇落锤把合金锭破碎成50mm以下块料。然后再经过复合破，将块料破碎成5mm以下的小块。小块料经过带筛球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接着在六角磨机内球磨10小时得到-100目粉末，球料比为1 :38。将经过六角磨机的粉在氮气保护下，加热至700°C保温4小时，冷却到常温；4、粉料投放到振动球磨内球磨8小时，采用自动筛分机对粉末筛分，按重量百分比将-100 250目占34. 5%，-250目占65. 5%进行混合1小时，得到球磨铁硅合金粉。5、再将合金粉末在氢气气氛下热处理，温度为880°C，保温3小时。制得铁硅合金粉成品。取样进行性能检测，将试样粉末钝化、包覆处理，压制成型，得到磁环试样，试样经热处理后，检测其磁性参数见表4
表权利要求
1.一种铁硅软磁合金，其特征是由重量百分比的Si6. 2飞.6%，P0. 15^0. 5%， TiO. 05 0. 5%, CrO. 5 2. 0%，稀土 0. Γθ. 8%，余量为 Fe 组成。
2.根据权利要求1所述的铁硅软磁合金，其特征在于所述的稀土为镧(La)、铈(Ce)、钕 (Nd)中某一种稀土元素。
3.根据权利要求1、2所述的铁硅软磁合金，其特征在于所述的稀土为镧(La)。
4.根据权利要求1所述的铁硅软磁合金，其特征在于其中各成分的重量百分比为 Si6. 2 6. 6%, P0. 2 0. 4%, TiO. 05 0. 12%, CrO. 6 1. 5%，稀土镧(La) 0. 2 0. 6%，余量为 Fe。
5.根据权利要求1所述的铁硅软磁合金制备粉末的方法是①采用感应炉冶炼铁硅合金，在155(T1590°C时浇注扁模坯料；②坯料冷却到室温后用落锤粗破碎到5毫米以下粒度，再用带筛球磨机磨成粒度小于 1毫米的粗粉料，最后用多角球磨机磨至粒度小于一 150目的细粉料；③将细粉料加热到70(T900°C，保温2、小时进行保护气氛热处理；④采用振动球磨机再将细粉料磨至一25CT300目的超细粉末，然后在还原气氛下进行热处理，温度为700 880°C，时间为3 5小时；⑤最后经筛分，配料混合制成铁硅合金粉成品。
6.根据权利要求5所述的铁硅软磁合金制备粉末的方法，其特征在于所述的多角球磨机为六角球磨机，球料比1:1(Γ40，球磨时间8 24小时。
7.根据权利要求5所述的铁硅软磁合金制备粉末的方法，其特征在于所述的保护气氛热处理所采用的气体为氢气、氮气中的一种。
全文摘要
本发明为一种铁硅软磁合金及其粉末的制备方法，该铁硅软磁合金由重量百分比的Si6.2~6.6%，P0.15~0.5%、Ti0.05~0.5%、Cr0.5~2.0%，稀土0.1~0.8%，余量为Fe组成。其粉末的制备方法是①用感应炉冶炼，在1550~1590oC时浇注坯料；②冷却后用落锤粗破碎到5毫米以下粒度，再用带筛球磨机和多角球磨机磨至150目以下的细粉。③将细粉加热到700~900oC，保温2~4小时进行保护气氛热处理。④用振动球磨机磨至250~300目超细粉，并在700～880℃，保温3～5小时进行还原气氛热处理。⑤最后筛分，配料。本发明可生产出低成本、不易生锈、粉末形貌好、电池性能优良的铁硅合金粉末。
文档编号H01F1/20GK102268605SQ201110229269
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日
发明者何坤宏, 刘志坚, 陈远星, 黄伟嘉, 黄华俭 申请人:广东省钢铁研究所