一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法
【专利摘要】本发明公开了一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，涉及永磁材料制备技术。其步骤为：1)按照磁体成分称量各元素原料，将其混合；2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带；3)将钕铁硼合金薄带在保护气氛或真空下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，制得钕铁硼磁体；4)将钕铁硼磁体进行热变形，强化磁织构；5)将热变形钕铁硼磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性能。本发明适合大体积钕铁硼磁体的制备，制得的钕铁硼磁体晶粒细小，富钕相分布均匀，致密度高，含氧量低，有利于磁体性能的提高。本发明工艺简单，流程短，易于操作，适合于大规模批量化生产。
【专利说明】一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及永磁材料制备【技术领域】，特指一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法。
【背景技术】
[0002]钕铁硼磁体是具有优异综合磁性能、高性价比和易加工等优点的新一代稀土永磁材料，现已广泛应用于各种高新技术产业领域，尤其适宜应用于要求小型化、轻量化、集成化的各种换代产品中。
[0003]钕铁硼磁体的磁性能主要来源于Nd2Fe14B硬磁相的内禀磁参量，如各向异性场、饱和磁化强度等，同时与磁体的微观结构密切相关，如晶粒尺度、晶界结构等。粉末冶金工艺是制备高性能钕铁硼磁体的重要方法之一，目前通过此工艺制得的烧结钕铁硼磁体的最大磁能积已接近理论值的93%，但是其实际矫顽力仅为理论值的1/3-1/30。此外，粉末冶金工艺过程复杂，容易引入较多的氧含量，且不易实现晶粒的有效细化。这不仅不利于钕铁硼磁体综合性能的提高，而且浪费能源，增加了生产成本。
[0004]基于此，制备工艺简单的铸造-热变形工艺引起了广泛的关注，其也成为制造钕铁硼磁体的重要方法之一。但是铸造工艺获得的钕铁硼铸锭存在组织粗大、均匀性差、易形成α-Fe软磁相等问题，严重制约了磁体磁性能的提高。钕铁硼铸锭组织对于制备高性能的热变形磁体具有重要影响。因此，为了提高钕铁硼磁体的磁性能，必需优化其显微组织结构，尤其是铸锭组织。理想的钕铁硼铸锭组织通常是=Nd2Fe14B硬磁相晶粒细小；无α -Fe软磁相析出及晶界富钕相分布尽可能均匀。为此，需要发展一种新的钕铁硼磁体制备工艺，在保证具有优良组织结构的前提下，简化制备工艺，提高生产率，降低生产成本。
[0005]针对上述问题，本发明提出采用速凝甩带工艺、磁场辅助激光熔化沉积技术与热变形工艺相结合的复合工艺以逐层铺带与逐层取向熔化沉积的方式快速制备高性能钕铁硼磁体的方法。速凝甩带工艺可以有效抑制α -Fe软磁相的析出，细化主相Nd2Fe14B的组织结构，使富钕相均匀分布于主相界面；其不仅提供了磁场辅助激光熔化沉积所用的带材，而且为后续工艺做好组织准备。磁场辅助激光熔化沉积技术是一种柔性高的磁取向快速凝固成形工艺，其快速凝固的特点使制得的钕铁硼磁体主相晶粒细小，无α -Fe软磁相析出，而且保持了速凝薄带中富钕相均匀分布的特点，其适合制备各种大小和形状的钕铁硼磁体；另外，磁场取向能够诱导产生一定的磁织构，这都有助于最终磁体性能的提高。热变形工艺在磁场取向的基础上进一步强化了磁体织构，提高了磁体致密度。上述三种工艺的结合不仅能够获得优化的磁体组织结构，而且简化了制备工艺，降低了生产成本。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为解决现有技术存在的问题，提供一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于采用速凝甩带工艺、磁场辅助激光熔化沉积技术与热变形工艺相结合的复合工艺抑制软磁相形成，细化晶粒组织，均匀化富钕相分布，诱导形成磁织构，快速制备出高性能钕铁硼磁体。
[0007]本发明解决上述问题的技术方案是:采用速凝甩带工艺、磁场辅助激光熔化沉积技术与热变形工艺相结合的复合工艺以逐层铺带与逐层取向熔化沉积的方式快速制备高性能钕铁硼磁体，获得优化的微观组织结构，提高磁体综合性能。其步骤为:
1)按照磁体成分称量各元素原料，将其混合；
2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带；
3)将钕铁硼合金薄带在保护气氛或真空下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体进行热变形，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性能。
[0008]所述的磁体成分的原子百分比为NdaRbFe1(l(l_a_b_c_dBcMd，其中14≤a+b≤18，
0.1≤b≤5，6≤c≤8,0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、S1、Co、N1、Nb、Zr、T1、W、V、Hf 元素中一种或几种。
[0009]所述的磁场为强磁场,磁场强度为10-20T。
[0010]所述的激光为连续激光，激光熔化沉积的工艺参数为:激光功率300-5000W，扫描速度10-100mm/s，光斑直径0.2_lmm，搭接率20%_80%。
[0011]所述的热变形工艺参数为:温度为650-1000°C，压力为50_300MPa。
[0012]所述的低温回火温度为480_650°C，回火时间为0.5_4h。
[0013]本发明的主要优点在于:通过速凝甩带工艺可以有效抑制α -Fe软磁相的析出，细化主相Nd2Fe14B的组织结构，均匀化晶界富钕相分布，为磁场辅助激光熔化沉积提供带材并做好组织准备；磁场辅助激光熔化沉积技术的加工柔性好，适合制备各种大小和形状的钕铁硼磁体，不仅能够诱导形成一定的磁织构，而且其快速凝固的优势有利于获得主相晶粒细小、无α-Fe软磁相的钕铁硼磁体，并能保持富钕相沿晶界均匀分布；热变形工艺能够进一步强化磁体磁织构，提高磁体致密度。这三种工艺相互配合不仅能够获得优化的磁体组织结构，实现高性能钕铁硼磁体的制备，而且简化了制备工艺，提高了生产率，降低了生产成本。因此，本发明可以有效抑制α-Fe软磁相的形成，细化主相晶粒，降低氧含量，使富钕相均匀分布及晶粒取向良好，制备出高性能钕铁硼磁体，进一步拓展其实际应用范围。此工艺过程简单，流程短，易于操作，适合于大规模批量化生产。因此，通过本发明可以快速制备出高性能钕铁硼磁体。
【具体实施方式】
[0014]本发明中高性能钕铁硼磁体是采用速凝甩带工艺、磁场辅助激光熔化沉积技术与热变形工艺相结合的复合工艺以逐层铺带与逐层取向熔化沉积的方式快速制备而成。首先将按磁体成分配制的混合原料进行真空熔炼，通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，然后将钕铁硼合金薄带在保护气氛或真空下通过磁场辅助激光熔化沉积技术逐层熔化沉积成钕铁硼磁体，并将钕铁硼磁体进行热变形，进一步强化磁织构，最后将热变形钕铁硼磁体进行真空低温回火，进一步优化磁体微观组织结构，提高磁体性能。采用本发明制得的钕铁硼磁体晶粒细小、晶界相分布均匀、磁织构良好，氧含量低，实现了高性能钕铁硼磁体的快速制备，拓展了其实际应用。[0015]实施例1:
1)按照磁体成分Nd13Pr5Fe73.6B8Ala3Ga0.!称量各元素原料，将其混合；
2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，铜辊转速为l.0m/s；
3)将钕铁硼合金薄带在Ar保护下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，磁场强度为10T，激光功率为5000W，扫描速度为lOOmm/s，光斑直径为0.8mm，搭接率为60%，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体在700°C下进行热变形，压力为lOOMPa，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体在650°C下进行0.5h真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性能。
[0016]采用本发明制备的钕铁硼磁体与铸造-热变形工艺相比，最大磁能积提高约13%。
[0017]实施例2:
1)按照磁体成分Nd14Dy2Fe73Co2.5B7CuL5称量各元素原料，将其混合；
2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，铜辊转速为1.6m/s；
3)将钕铁硼合金薄带在真空下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，磁场强度为12T，激光功率为1000W，扫描速度为50mm/s，光斑直径为0.5mm，搭接率为20%，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体在650°C下进行热变形，压力为300MPa，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体在480°C下进行2h真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性倉泛。
[0018]采用本发明制备的钕铁硼磁体与铸造-热变形工艺相比，矫顽力提高约7%。
[0019]实施例3:
1)按照磁体成分Nd12Pr1Ho1Fe79.9B6Zr0.!称量各元素原料，将其混合；
2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，铜辊转速为2m/s；
3)将钕铁硼合金薄带在真空下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，磁场强度为20T，激光功率为300W，扫描速度为80mm/s，光斑直径为0.2mm，搭接率为80%，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体在1000°C下进行热变形，压力为200MPa，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体在580°C下进行4h真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性倉泛。
[0020]采用本发明制备的钕铁硼磁体与铸造-热变形工艺相比，矫顽力提高约11%。
[0021]实施例4:
1)按照磁体成分Nd13Pr2Gd2Fe7I5Ni1B8Sn1Tia5称量各元素原料，将其混合；
2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，铜辊转速为1.2m/s ；
3)将钕铁硼合金薄带在Ar保护下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，磁场强度为15T，激光功率为3000W，扫描速度为lOmm/s，光斑直径为1mm，搭接率为40%，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体在900°C下进行热变形，压力为50MPa，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体在600°C下进行3h真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性倉泛。
[0022]采用本发明制备的钕铁硼磁体与铸造-热变形工艺相比，最大磁能积提高约10%。
[0023]实施例5:
I)按照磁体成分Nd15Tba Je76.9B6.5CUlGaa 5称量各元素原料，将其混合； 2)通过速凝甩带工艺制得钕铁硼合金薄带，铜辊转速为1.6m/s；
3)将钕铁硼合金薄带在真空下逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，磁场强度为18T，激光功率为2000W，扫描速度为30mm/s，光斑直径为0.6mm，搭接率为50%，制得钕铁硼磁体；
4)将钕铁硼磁体在800°C下进行热变形，压力为150MPa，强化磁织构；
5)将热变形钕铁硼磁体在520°C下进行Ih真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性倉泛。
[0024]采用本发明制备的钕铁硼磁体与铸造-热变形工艺相比，矫顽力提高约8%。
【权利要求】
1.一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，采用速凝甩带、磁场辅助激光熔化沉积与热变形相结合的复合方法以逐层铺带与逐层取向熔化沉积的方式快速制备高性能钕铁硼磁体；其主要步骤为: A)按照磁体成分称量各元素原料，将其混合； B)通过速凝甩带方法制得钕铁硼合金薄带； C)将钕铁硼合金薄带逐层铺带，在保护气体或真空下将钕铁硼合金薄带逐层进行磁场辅助激光熔化沉积，制得钕铁硼磁体； D)将钕铁硼磁体进行热变形，强化磁织构； E)将热变形钕铁硼磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，提高磁体性能。
2.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，所述步骤A)中的磁体成分的原子百分比为NdaRbFe1(l(l_a_b_c_dBcMd，其中14≤a+b≤18，0.1≤b≤5，6≤c≤8,0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、S1、Co、N1、Nb、Zr、T1、W、V、Hf 元素中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，所述步骤C)中的磁场的磁场强度为10-20T。
4.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，所述步骤C)中的激光为连续激光，激光熔化沉积的参数为:激光功率300-5000W，扫描速度.10-100mm/s，光斑直径 0.2_lmm，搭接率 20%_80%。
5.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，所述步骤D)中的热变形参数为:温度为650-1000°C，压力为50-300MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼磁体的快速成形方法，其特征在于，所述步骤E)中的真空低温回火温度为480-650°C，回火时间为0.5_4h。
【文档编号】H01F41/02GK103632835SQ201310638198
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】崔熙贵, 崔承云, 程晓农, 许晓静, 张洁 申请人:江苏大学