透射电镜的样品台组件的制作方法

本发明涉及透射电镜的样品装置，具体地，涉及一种透射电镜的样品台组件。

背景技术：

随着纳米科技的飞速发展，电子显微镜、X-射线能谱仪等仪器已成为分析纳米级微观结构及成分的主要手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样相互作用，得到试样微观结构及成分的信息，并且这些仪器需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10^-4Pa)，相应地，这要求所观察的样品外部干燥无挥发。然而，很多样品在液相与固相(干燥处理后)的结构不同，比如囊泡等分子在液相的自组装结构、生物分子及化学反应过程中的非平衡态结构等，因此，需要高真空环境中对于液相样品进行原位观察。

在高真空观察液体样品，通过采用的方法是将液体封装于具有良好密封性能的液体封装组件内部，实现样品与电子显微镜样品室高真空环境的隔离，同时液体封装组件上形成有观察窗口，允许电子束、X-射线等穿过以形成图像。通常地，液体封装组件包括两个层叠间隔硅片，并且在每个硅片上以电子束“透明”的氮化硅(Si₃N₄)薄膜作为观察窗口，将液体封装于两个硅片间的密封舱后，两个硅片上的观察窗口彼此对齐以允许电子束、X-射线等穿过。

由于液体封装组件的两个硅片的尺寸很小，其中所存储的液体样品的量也很小，在封装过程中，液体样品很容易挥发干燥，制作的液体封装组件中基本没有液体样品，很难实现对于液体样品的原位观察。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种能够避免液体样品意外干燥的样品台组件。

为了实现上述目的，本发明提供了一种透射电镜的样品台组件，包括样品台本体和液体封装件，其中，所述样品台本体形成有备用液体存储腔，所述液体封装件固定于所述样品台本体，并且所述液体封装件内部的透射液体腔连通所述备用液体存储腔以补充液体样品。

优选地，所述液体封装件包括层叠间隔的上封装片和下封装片，所述透射液体腔形成在所述上封装片和所述下封装片之间，所述上封装片设有第一观察窗且所述下封装片设有第二观察窗，所述第一观察窗和所述第二观察窗彼此对齐以形成允许透射电镜的电子束透射通过的透射通道。

优选地，所述样品台本体包括层叠地夹持所述液体封装件的上夹片和下夹片，所述下夹片的上表面形成有容纳所述液体封装件的存放凹槽，所述存放凹槽的边缘部间隔地形成有多个横向向外延伸的凹陷部，该凹陷部连通所述上封装片和所述下封装片之间的所述透射液体腔，并且所述上夹片封盖所述下夹片使得所述凹陷部形成为所述备用液体存储腔。

优选地，所述上封装片形成有贯通的多个第一参照孔，所述下封装片形成有贯通的多个第二参照孔，多个所述第一参照孔和多个所述第二参照孔彼此分别对齐。

优选地，所述上夹片形成有第一通孔并且所述下夹片形成有第二通孔，所述第二通孔贯通所述存放凹槽，所述第一通孔对齐于所述第一观察窗并且所述第二通孔对齐于所述第二观察窗。

优选地，所述上夹片的下表面形成有围绕所述第一通孔的第一环形凹槽，该第一环形凹槽中容纳有第一弹性密封圈，该第一弹性密封圈抵接于所述上封装片形成周向密封；所述下夹片的所述存放凹槽中形成有围绕所述第二通孔的第二环形凹槽，所述第二环形凹槽中容纳有第二弹性密封圈，该第二弹性密封圈抵接于所述下封装片形成周向密封，所述第一环形凹槽与所述第二环形凹槽彼此对齐。

优选地，所述下夹片的上表面形成有围绕所述存放凹槽的第三环形凹槽，该第三环形凹槽中容纳有第三弹性密封圈，该第三弹性密封圈抵接所述上夹片形成周向密封。

优选地，所述上夹片和所述下夹片均形成有定位孔和定位螺栓，所述定位螺栓穿过所述定位孔以使所述上夹片和所述下夹片彼此对齐，并且所述定位螺栓穿过所述定位孔的部分螺接有螺母件，以将所述上夹片和所述下夹片夹紧贴合。

优选地，所述上封装片的下表面和所述下封装片的上表面分别设有厚度相同的隔层，该隔层支撑在所述上封装片和所述下封装片之间并且位于所述透射通道附近。

优选地，所述上封装片包括第一基板和第一薄膜层，所述第一基板形成有第一观察口，所述第一薄膜层覆盖于所述第一基板的下表面以在所述第一观察口处形成所述第一观察窗；所述下封装片包括第二基板和第二薄膜层，所述第二基板形成有第二观察口，所述第二薄膜层覆盖于所述第二基板的上表面以在所述第二观察口处形成所述第二观察窗。

通过上述技术方案，通过在样品台本体上形成备用液体存储腔，并且将该备用液体存储腔连通于液体封装组件的透射液体腔，可以为透射液体腔补充液体样品，避免液体样品在组装液体封装组件的过程中意外挥发干燥，降低液体封装组件成为废品的可能，节省制作成本。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的一种具体实施方式的样品台组件的分解图。

图2是根据本发明的一种具体实施方式的液体封装组件的分解图。

图3是根据本发明的一种具体实施方式的样品台本体的上夹片的结构图。

图4是根据本发明的一种具体实施方式的样品台本体的下夹片的结构图。

图5是根据本发明的一种具体实施方式的液体封装组件的上封装片的结构示意图。

图6是根据本发明的一种具体实施方式的液体封装组件的下封装片的结构示意图。

附图标记说明

1 上夹片 2 下夹片

3 上封装片 4 下封装片

5 隔层 11 第一环形凹槽

12 第一弹性密封圈 13 第一通孔

21 第二环形凹槽 22 第二弹性密封圈

23 第三通孔 24 存放凹槽

25 第三环形凹槽 26 第三弹性密封圈

27 液体存储腔 28 定位孔

29 定位螺栓 31 第一基板

32 第一薄膜层 33 第一观察口

34 第一参照孔 41 第二基板

42 第二薄膜层 43 第二观察口

44 第二参照孔

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指样品台组件水平地放置为待观测状态时的位置关系。

本发明提供了一种透射电镜的样品台组件，包括样品台本体和液体封装件，其中，所述样品台本体形成有备用液体存储腔27，所述液体封装件固定于所述样品台本体，并且所述液体封装件内部的透射液体腔35连通所述备用液体存储腔27以补充液体样品。

本发明的样品台组件可以安装到透射电镜的样品杆上，并且通过样品杆伸入到透射电镜的观察室内以能够进行观察。传统的液体封装组件与样品台本体为彼此相对独立的结构，而在本发明中，在样品台本体中设置了备用液体存储腔27，并且该备用液体存储腔27连通于所述液体封装组件的透射液体腔35，备用液体存储腔27可以为透射液体腔35补充液体样品，避免透射液体腔35中的液体样品在组装所述液体封装组件时挥发干燥。在透射电镜的观察室中，透射液体腔35中的液体样品能够允许电子束透射通过而得到样品的微观结构信息，所述液体封装组件形成透射液体腔35的具体结构以下将详细说明。

具体地，所述液体封装件包括层叠间隔的上封装片3和下封装片4，所述透射液体腔35形成在所述上封装片3和所述下封装片4之间，所述上封装片3设有第一观察窗且所述下封装片4设有第二观察窗，所述第一观察窗和所述第二观察窗彼此对齐以形成允许透射电镜的电子束透射通过的透射通道。如图1、图2所示，所述第一观察窗和所述第二观察窗可以分别形成在上封装片3和下封装片4的中心位置，并且所述第一观察窗和所述第二观察窗之间为透射液体腔35的一部分，即所述透射通道穿过透射液体腔35，从而透射电镜的电子束可以穿过透射液体腔35。由于透射电镜的电子束的透射能力很小，因此，透射液体腔35的透射厚度很小，相应地，透射液体腔35中存储的样品量也很小，其中的液体样品容易挥发。

另外，所述样品台本体包括层叠地夹持所述液体封装件的上夹片1和下夹片2，所述下夹片2的上表面形成有容纳所述液体封装件的存放凹槽24，所述存放凹槽24的边缘部间隔地形成有多个横向向外延伸的凹陷部，该凹陷部连通所述上封装片3和所述下封装片4之间的所述透射液体腔35，并且所述上夹片1封盖所述下夹片2使得所述凹陷部形成为所述备用液体存储腔27。上夹片1和下夹片2可以由无磁的金属材料制成，如无磁铜、无磁铝等。上夹片1和下夹片2可以部分地夹持所述液体封装组件，并且允许所述第一观察窗和所述第二观察窗暴露在透射电镜电子束的透射范围内，例如，所述样品台本体可以夹持所述第一观察窗和所述第二观察窗附近的一部分，或者可以围绕所述第一观察窗和所述第二观察窗夹持所述液体封装组件。如图4所示，备用液体存储腔27形成在存放凹槽24附近，具体地，在所述液体封装组件优选为正方形的情况下，存放凹槽24也为正方形，备用液体存储腔27形成在正方形的四个边的中心处以及四个角位置，在四个边缘对所述液体封装组件进行横向限位的同时，可以最大限度的增加备用液体存储腔27的数量，全方位地为所述液体封装组件的透射液体腔35补充液体样品，可以想到的是，在水平地放置所述样品台组件的情况下，备用液体存储腔27的液位可以高于透射液体腔35的液位，使得液体样品在重力作用下优先地流向透射液体腔35中。另外，可以想到的是，虽然样品台本体与所述液体封装组件之间彼此连通，但二者与外部保持密封隔绝，透射液体腔35和备用液体存储腔27是密封的，不会向外部泄漏液体样品，例如，通过上夹片1和下夹片2彼此相对的表面贴合密封，使得所述凹陷部形成为与外部密封的备用液体。

另外，所述上封装片3形成有贯通的多个第一参照孔34，所述下封装片4形成有贯通的多个第二参照孔44，多个所述第一参照孔34和多个所述第二参照孔44彼此分别对齐。第一参照孔34和所述第二参照孔44可以作为组装上封装片3和下封装片4时的对齐参照。在组装所述样品台组件时，可以在下夹片2的存放凹槽24中置入下封装片4，然后向下封装片4注入液体样品，液体样品逐渐地填充到透射液体腔35(即所述凹陷部)及备用液体存储腔27中，直到所述凹陷部中的液体与下夹片2的上表面平齐，随后在下封装片4上放置上封装片3，通过第一参照孔34和第二参照孔44的对齐确认上封装片3和下封装片4是否对齐，然后将上夹片1封盖密封到下夹片2上并彼此固定。另外，第一参照孔34和第二参照孔44可以作为液体通道，将来自备用液体存储腔27的液体输送到透射液体腔35中。

另外，所述上夹片1形成有第一通孔13并且所述下夹片2形成有第二通孔23，所述第二通孔23贯通所述存放凹槽24，所述第一通孔13对齐于所述第一观察窗并且所述第二通孔23对齐于所述第二观察窗。在此实施方式中，所述液体封装组件的边缘处形成为开放结构，并且所述液体封装组件的边缘全部夹持在上夹片1和下夹片2之间，即位于存放凹槽24中，并且连通于备用液体存储腔27，而分别形成在上夹片1和下夹片2上的第一通孔13和第二通孔23可以暴露所述液体封装组件的透射通道，即所述第一观察窗和所述第二观察窗。在第一通孔13和第二通孔23的边缘处，上夹片1、下夹片2与上封装片3和下封装片4形成密封，避免内部的液体样品泄漏到第一通孔13和第二通孔23处。

当然，上夹片1和下夹片2也可以部分地夹持所述液体封装组件，例如，仅夹持正方形的液体封装组件的一边，相应地，该液体封装组件在其他三个边处形成密封结构，仅在被夹持的一边处形成开放口，而在夹持所述液体封装组件的上夹片1和下夹片2之间形成所述存放凹槽24以及备用液体存储腔27，上夹片1和下夹片2夹持所述液体封装组件的表面与所述液体封装组件之间形成密封。

进一步地，所述上夹片1的下表面形成有围绕所述第一通孔13的第一环形凹槽11，该第一环形凹槽11中容纳有第一弹性密封圈12，该第一弹性密封圈12抵接于所述上封装片3形成周向密封；所述下夹片2的所述存放凹槽24中形成有围绕所述第二通孔23的第二环形凹槽21，所述第二环形凹槽21中容纳有第二弹性密封圈22，该第二弹性密封圈22抵接于所述下封装片4形成周向密封，所述第一环形凹槽11与所述第二环形凹槽21彼此对齐。可以理解的是，第一环形凹槽11与第一通孔13不连通，并且，第二环形凹槽23与第二通孔不连通，也就是说，当上夹片1和下夹片2紧密地夹持上封装片3和下封装片4时，液体样品并不能经过第一弹性密封圈12和第二弹性密封圈22泄漏到第一通孔13或第二通孔23处。特别地，以上所述的注入孔34可以位于第一弹性密封圈12和第二弹性密封圈22的外部，以避免通过注入孔34流出的液体样品向中心泄漏到第一通孔13或第二通孔23处。

进一步地，所述下夹片2的上表面形成有围绕所述存放凹槽24的第三环形凹槽25，该第三环形凹槽25中容纳有第三弹性密封圈26，该第三弹性密封圈26抵接所述上夹片1形成周向密封。第三环形凹槽25与存放凹槽24保持间隔而不连通，从而可以避免存放凹槽24以及备用液体存储腔27中的液体样品向外(径向方向向外)泄漏。通过第三弹性密封圈26以及第一弹性密封圈12和第二弹性密封圈22形成大圈套小圈的密封，将所述液体封装组件的开放边缘以及备用液体存储腔27密封在环形的空间中，避免液体样品泄漏。通过弹性密封圈密封，可以避免使用环氧树脂密封引起的液体样品污染问题。另外，第一环形凹槽11、第二环形凹槽12以及第三环形凹槽26具有相对较大宽度，为弹性密封圈的形变预留足够的空间。以上所述的弹性密封圈可以由具有弹性的橡胶材料制成，特别地，可以由氟橡胶材料制成，以避免受到腐蚀性液体样品的腐蚀。

此外，所述上夹片1和所述下夹片2均形成有定位孔28和定位螺栓，所述定位螺栓穿过所述定位孔28以使所述上夹片1和所述下夹片2彼此对齐，并且所述定位螺栓穿过所述定位孔28的部分螺接有螺母件，以将所述上夹片1和所述下夹片2夹紧贴合。如图3和图4所示，定位孔28及定位螺栓可以起到使得上夹片1和下夹片2定位对齐的作用，并且可以通过螺母件将上夹片1和下夹片2拧紧固定。

另外，所述上封装片3的下表面和所述下封装片4的上表面分别设有厚度相同的隔层5，该隔层5支撑在所述上封装片3和所述下封装片4之间并且位于所述透射通道附近。隔层5可以为长方体形状，使得上封装片3和下封装片之间保持间隔形成透射液体腔35，通过选择不同厚度的隔层5可以形成不同厚度的透射液体腔35，隔层5可以通过在上封装片3或下封装片4上沉积金属颗粒形成，例如金、铂、铜等。

具体地，所述上封装片3包括第一基板31和第一薄膜层32，所述第一基板31形成有第一观察口33，所述第一薄膜层32覆盖于所述第一基板31的下表面以在所述第一观察口33处形成所述第一观察窗；所述下封装片4包括第二基板41和第二薄膜层42，所述第二基板41形成有第二观察口43，所述第二薄膜层42覆盖于所述第二基板41的上表面以在所述第二观察口43处形成所述第二观察窗。第一基板31和第二基板41为主要的强度材料，提供支撑强度，可以由单晶硅、石英、玻璃、蓝宝石、不锈钢等材料制成，第一薄膜层32和第二薄膜层42为透射材料，可以允许电子束透射通过，可以是氮化硅薄膜或石墨烯薄膜。第一观察口33和第二观察口43至少部分地对齐，从而允许电子束可以直接地透射通过，优选地，如图5和图6所示，第一观察口33和第二观察口43可以分别为长方形形状，并且二者的长度方向彼此垂直，即第一观察口33和第二观察口43彼此交叉，从而可以允许横向和纵向的偏移，允许较大的操作误差。

另外，在本发明的优选实施方式中，上封装片3和下封装片4可以为相同的正方形结构，图5和图6可以是这样的封装片的内表面和外表面(忽略其中的附图标记)，其中，参照孔(第一参照孔34或第二参照孔44)形成在对角位置，4个隔层5可以位于观察口(第一观察口33或第二观察口43)周围并排列为长方形的四个角处，两个封装片的内表面相对贴合后，8个隔层5围绕所述透射通道，并且两个观察口相互交叉。采用这样的封装片结构，只需制备一种封装片，在组装时仅需要区分封装片的上下表面，而不必辨别的封装片的种类(尺寸很小辨别时间较长)，提高工作效率。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。