一种粘结粉末的制备方法与流程

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种粘结粉末的制备方法。

背景技术：

为达到节能、节材、加工简单的目的，工业生产中越来越多地采用粉末冶金方法来制备金属部件。传统粉末冶金工艺是铁基粉末、合金粉末、石墨、润滑剂等经机械混匀、压制成形、烧结，最终得到具有特定形状、尺寸和性能的产品。

石墨作为常用的辅助粉末，可提高粉末冶金产品的强度和耐磨性。超细石墨可促进粉末冶金过程中石墨的均匀扩散，降低烧结活化所需要的温度，但是超细粉末在混料、成形等过程中会带来扬尘性大、成分偏析、流动性差等问题，对人体健康、产品性能和生产效率产生不利影响。

石墨粉的松装密度为0.3～0.6g/cm³，基体粉末的松装密度为1.6～3.2g/cm³，两者相差较大，机械混合能将二者混合均匀，但是在物料转移、筛分过程中会出现成分偏析、流动性差等问题，导致压制成形过程中不稳定，最终影响粉末冶金产品的密度、力学性能及尺寸稳定性。松装密度小的石墨在混料、运输、压制等过程中均易产生飞扬，恶化工作环境，进一步导致物料的不均匀。

铬铁粉、磷铁粉、硼铁粉等合金粉末和石墨粉末均比基体粉末细小，它们的加入导致混合粉的比表面积增大、流动性降低，使混合粉末成形时的模具填充速率降低，影响成形压制的生产效率。对于薄壁产品，在工业生产时无法实现自动压制；而对于形状复杂的产品，流动性差的粉末在填充模具时易造成不同部位填充密度不一致，导致烧结后收缩量不同，零件的尺寸精度降低。

粘结技术用粘结剂将石墨及其他合金元素与基体粉末粘结在一起，达到均匀混合的目的，该技术解决了因机械混合导致的各种不均匀问题。专利CN1075904A中公开了用于粉末冶金的粉末混合料及为此使用的粘结剂，但该方法在基体粉末、粘结剂种类和用量等方面十分局限。专利CN1765547A中公开了用于粉末冶金的混合粉末和使用该混合粉末的生坯，但直接干混的方式粘结效果并不明显。高石墨含量和高合金含量在粉末冶金技术领域的不利影响的解决办法，现有技术中还未有公开。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种粘结粉末的制备方法，具体技术方案如下：

一种粘结粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)形成第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒；

2)将粘结剂溶解于有机溶剂中，制备粘结剂溶液；

3)将步骤2)中粘结剂溶液加入到步骤1)的第一种粉末颗粒中，混合；

4)在步骤3)的混合粉末中加入步骤1)的第二种粉末颗粒，混合；

5)干燥步骤4)中的混合物料，形成粘结粉末；

所述第一种粉末颗粒的粒径是第二种粉末颗粒的粒径的1～1500倍；

所述粘结粉末中第二种粉末颗粒的质量比不大于40％。

一种粘结粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)形成第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒；

2)将粘结剂溶解于有机溶剂中，制备粘结剂溶液；

3)混合步骤1)中的第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒；

4)在步骤3)中的混合粉末中加入步骤2)中的粘结剂溶液，混合；

5)干燥步骤4)中的混合物料，形成粘结粉末；

所述第一种粉末颗粒的粒径是第二种粉末颗粒的粒径的1～1500倍；

所述粘结粉末中第二种粉末颗粒的质量比不大于40％。

将所述粘结剂溶液加入到所述第一种粉末颗粒中或所述混合粉末的步骤包括：将所述第一种粉末颗粒或者所述混合粉末在混料机中混合，以溶液滴入、流入或喷雾的形式喷入粘结剂溶液。

所述第一种粉末颗粒为铁及铁合金粉末、铜及铜合金粉末、镍及镍合金粉末、钴及钴合金粉末、铝及铝合金粉末、碳化硅粉末中的任意一种或多种金属或非金属粉末；

所述第二种粉末颗粒为石墨粉、铁及铁合金粉、铜及铜合金粉、硅及硅合金粉、钼及钼合金粉、锰及锰合金粉、铬及铬合金粉、镍及镍合金粉中的一种或其组合。

第二种粉末颗粒还包括润滑剂。

第一种粉末颗粒的粒径为50μm～1500μm，第二种粉末颗粒的粒径为1μm～50μm。

所述有机溶剂为挥发性有机溶剂，为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一种或其组合。

所述粘结剂为可形成固态的有机物，为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯、橡胶的一种或其组合。

所述粘结剂与有机溶剂的质量比的范围为1:1至1:10。

所述粘结剂加入量为第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒的总质量的0.1％～4.0％，以溶液滴入、流入或喷雾的形式喷入粘结剂溶液。

所述干燥的同时进行搅拌破碎。

本发明的有益效果为：本发明是针对高石墨粉末含量、高合金粉末含量混合粉末体系的混料方法，大大提高了粉末体系的流动性，使原本不可自动压制的粉末变为可自动压制，提高了生产效率；抑制成分偏析，在密度一致性、尺寸的稳定性方面有显著改善，产品性能得到提升；粘结粉末在混料、转移运输和压制等过程中均能大大减少石墨粉末和合金粉末的扬尘，改善了工作环境。

附图说明

图1A为实施例1的工艺流程图。

图1B为实施例6的工艺流程图。

图2为扬尘性测试装置，其中1为多孔板，2为玻璃管。

图3为霍尔流速计。

具体实施方式

本发明提出了一种粘结粉末的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部。

实施例1

图1A为实施例1制备粘结粉末的工艺流程图，具体步骤包括：

S101，在该步骤中形成第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒。

具体而言，第一种粉末颗粒可以是雾化铁粉，形成第一种粉末颗粒的过程可以采用现有的技术，在本实施例中，可以称取-100目的雾化铁粉，在这-100目的雾化铁粉中可以包括3％的+100目的雾化铁粉，56％的-100～+200目的雾化铁粉，27％的-200～+325目的雾化铁粉，-325目：14％的-325目的雾化铁粉，总的雾化铁粉的粒径范围在30～180μm。在本实施例中，以第二种粉末颗粒为超细石墨粉为例，粒径为10μm左右。在本实施例中，第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒的质量比为98:2。

S102，在该步骤中将粘结剂溶解在有机溶剂中来制备粘结剂溶液。

采用的粘结剂的量占第一种粉末颗粒(在本实施例中是雾化铁粉)与第二种粉末颗粒的总质量的1％。在本实施例中，粘结剂以环氧树脂为例，将环氧树脂以1:2.5的质量比溶解于丙酮也就是有机溶剂中，得到粘结剂溶液。在本实施例中粘结剂以环氧树脂为例，实际上粘结剂可以是环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯、橡胶的一种或其组合。在本实施例中，有机溶剂以丙酮为例，实际上有机溶剂可以是丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯、乙醇中的一种或其组合，只要是挥发性有机溶剂即可。在该步骤中，需要控制粘结剂的量与有机溶剂的量之间的比例关系，如果粘结剂的量太多，则不利于粘结剂在有机溶剂中的分散，在后续有机溶剂与粉末颗粒混合过程中，不能做到粘结剂与粉末颗粒表面均匀的接触。在本实施例中，选用的粉末颗粒的总质量与粘结剂的质量比为99:1，以这种比例，粘结剂在有机溶剂中均匀分散之后，在后续的与粉末颗粒混合过程中，在粉末颗粒形成一薄层粘结剂，增大了混料的均匀性，也使得粗粉颗粒与细粉颗粒能够更好地通过粘结剂结合在一起。另外值得注意的是，有机溶剂必须是挥发性的有机溶剂，这样在后续的混料过程中，有机溶剂挥发之后，留下的粘结剂能充分地将粗粉可以与细粉颗粒粘结在一起。

S103，在该步骤中将制备好的粘结剂溶液加入到第一种粉末颗粒中，本实施例中以铁粉为例。

具体的过程是，将上述称取的雾化铁粉置于高速混料机中，以50r/min的高速混合，同时将粘结剂溶液滴入、流入或以喷雾的形式喷入混料机，持续15min，至均匀。在这个过程中将S302步骤中制备的粘结剂溶液与铁粉均匀混合，由于有机溶剂中粘结剂的含量不高，粘结剂能够与铁粉形成单分子表面层，为后续铁粉与第二种颗粒也就是石墨粉的接触提供方便。而且，在本步骤中，粘结剂溶液的加入形式是逐渐加入，并且在雾化铁粉在高速旋转混合时加入，保证粘结剂溶液与铁粉的充分均匀接触。

S104，在该步骤中将上述称取好的第二种粉末颗粒。

在本实施例中以超细石墨粉为例，加入到已经混合有粘结剂溶液的铁粉中，加入的过程是将石墨缓慢均匀地加入混料机，与铁粉继续混合20min，至均匀。

S105，在该步骤中，将上一步骤中混合好的铁粉和石墨粉进行干燥。

具体的做法是打开混料机机盖，在15r/min的转述下，干燥混合好的粉末，将粘结剂溶液中有机溶剂挥发掉，留下粘结剂部分，使得铁粉与石墨粉紧密地粘结在一起，在后续的压制等过程中铁粉与石墨粉不易分离，提高了粉末的流动性和压制性。而在干燥过程中，保持粉末在搅拌破碎的状态，可以使得粉末不易结块，增加铁粉与石墨粉混合与结合的均匀性。在该步骤中，还可以在搅拌破碎粉末的过程中，进行加热，加热温度为10～100℃，这样可以提高干燥的速度。

实施例1制备方法得到的粘结粉末标注为E1。

为了进一步说明本实施制备粘结粉末方法的技术效果，采用与雾化铁粉、石墨粉的含量和颗粒尺寸相同但是制备工艺不同的混合粉末进行测试，其具体制备方法为将98％雾化铁粉和2％石墨放入V型混料机中，以20r/min的转速混合90min，得到混合均匀的粉末，标注为C1。

这两种混合粉末E1和C1的性能测试结果如下：

(1)扬尘性

图2为扬尘性测试装置，采用石墨等细粉的粘结率表征扬尘性，在安装有孔径为12μm的微孔滤器的内径为16mm、高106mm的漏斗状玻璃管中装入25g混合粉末，使用25℃的N₂气以0.8L/min的速度从玻璃管下方流过，达20min，由下式求出粘结率(％)：

粘结率(％)＝(氮气通过后粉末质量+玻璃管质量)/(氮气通过之前粉末质量+玻璃管质量)×100。

(2)偏析性

采用碳含量极差表征混合粉末的成分偏析性，取混合后的粉末的上下左右中五个位置，通过碳硫仪，测试碳含量，计算偏差百分比；碳含量的偏差为10％～15％的样品评价为P(合格Pass)，碳含量的偏差为5％～10％的样品评价为G(Good)，碳含量的偏差在5％以内的样品评价为E(优秀Excellent)。

(3)流动性

采用霍尔流速计(图3)测试粉末流动性，测定50g混合粉末流出Φ2.5mm的模孔所用的时间(s)，数值越大说明流动性越差，若粉末无法连续流出，则表示不流动，记做Non。

根据实施例1得到的粘结粉末和常规技术得到的混合粉末性能测试结果如表1。

表1粉末性能对比

由表1可知，实施例1制备的粘结粉末与常规技术得到的粉末相比，粘结率高，碳含量偏差小，流动性好。

实施例1由于采用树脂等作为粘结剂，通过均匀混合以及干燥处理，使得第一种粉末颗粒(粗粉颗粒)和第二种粉末颗粒(细粉颗粒)均匀混合，且粘结剂使得混合后的粗粉颗粒和细粉颗粒在后继的压制过程中也不易分离，增强粉末的流动性，提高压制性能，解决了现有技术中粗粉颗粒和细粉颗粒不易混合均匀，混合均匀之后在压制时也易分离的问题。

实施例2

在本实施例中，制备粘结粉末的工艺流程与实施例1相同，不同之处在于第一种粉末颗粒由雾化铁粉改成雾化铁合金粉末，铁合金粉末为赫格拉斯，ASTALOY E-150um，具体包括30％的-100～+200目的合金粉，32％的-200～325目的合金，38％的-325目的合金粉，总的合金粉末的粒径范围在20～150μm之间。第二种粉末颗粒与实施例1中相同，同为粒径为10μm的超细石墨，在本实施例中合金粉末与石墨的质量比同样为98:2。此外，与实施例1不同的是，在混合第二种粉末颗粒中，还加入润滑剂，润滑剂例如可以是硬脂酸锌，微粉蜡等所加入的硬质酸锌的量占第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒总质量的1％。

实施例2制备出三种粘结粉末，这三种粘结粉末的不同之处在于所加入粘结剂的量占第一种粉末颗粒质量的1％、2％、3％，将这三种粉末分别标记为E2-1，E2-2，E2-3。

采用与本实施例含量与颗粒尺寸相同的合金粉末和石墨粉末按照常规方法制备粘结粉末，同样加入硬质酸锌，得到的混合粉末标记为C2。

将根据实施例2得到的三种粉末与采用常规方法得到的混合粉末进行测试，实验结果如表2。

表2粉末性能对比

实施例3

在本实施例中，制备粘结粉末的工艺流程与实施例1相同，不同之处在于第一种粉末颗粒由雾化铁粉改成电解铜粉，具体包括20％的+100目的电解铜粉，20％的-100～+200目的电解铜粉，55％的-200～325目的电解铜粉，5％的-325目的电解铜粉，总的电解铜粉的粒径范围在30～250μm之间。第二种粉末颗粒与实施例1中相同，同为超细石墨，其粒径为10μm左右，在本实施例中合金粉末与石墨的质量比为92:8。

在本实施例中，粘结剂加入量占第一种粉末颗粒(在本实施中是电解铜粉)和第二种粉末颗粒的总质量的2.5％；并且为了加快挥发，在步骤S105中，将混合后的第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒进行干燥时，将粉末加热至55℃。将根据本实施例得到的混合粉末标记为E3。

采用与本实施例含量与颗粒尺寸相同的电解铜粉和石墨粉末按照常规方法制备粘结粉末，得到的混合粉末标记为C3。

将根据本实施例得到的混合粉末E3与采用常规方法得到的粉末C3进行测试，实验结果如表3。

表3粉末性能对比

实施例4

步骤同实施例1，不同之处在于，第一种粉末颗粒由雾化铁粉组成，雾化铁粉的加入量降低到84.6％，第二种粉末颗粒除了超细石墨粉之外，还加入了超细铁合金粉末，具体为：超细铁合金粉末的加入量为13％，粒径为45μm，石墨的加入量为2.4％，其粒径为10μm左右。在本实施例中，粘结剂加入量占第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒的总质量的4％，制得的粘结粉末标注为E4。

采用与本实施例含量与颗粒尺寸相同的雾化铁粉和石墨粉末按照常规方法制备粘结粉末，得到的混合粉末标记为C4。

将根据实施例4得到的粘结粉末E4与采用常规方法得到的粉末C4进行测试，实验结果如表4。

表4实施例4中实验组与对比组粉末性能

实施例5

步骤同实施例4，不同之处在于，粘结剂采用聚氨酯，其加入量改为2.0％，所得粘结剂粉末标注为E5。

采用与本实施例含量与颗粒尺寸相同的雾化铁粉和石墨粉末按照常规方法制备粘结粉末，得到的混合粉末标记为C5。

将根据实施例5得到的粘结粉末E5与采用常规方法得到的粉末C5进行测试，实验结果如表5。

表5实施例5中实验组与对比组粉末性能

从实施例1～5的实验结果可以看出，由实施例制备方法得到的粘结粉末较常规技术手段得到的混合粉末粘结率提高、石墨和合金粉末的扬尘性减少、成分偏析得到有效抑制、流动性提高。

实施例6

图1B为实施例6制备粘结粉末的工艺流程图，具体步骤包括：

S601，在该步骤中形成第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒。

具体而言，第一种粉末颗粒可以是雾化铁粉，形成第一种粉末颗粒的过程可以采用现有的技术，在本实施例中，可以称取-100目的雾化铁粉，在这-100目的雾化铁粉中可以包括3％的+100目的雾化铁粉，56％的-100～+200目的雾化铁粉，27％的-200～+325目的雾化铁粉，-325目：14％的雾化铁粉，总的雾化铁粉的粒径范围在30～180μm。在本实施例中，以第二种粉末颗粒为超细石墨粉为例，称取粒径为10μm左右的超细石墨。在本实施例中，第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒的质量比为98:2。

S602，在该步骤中，将第一种粉末颗粒也就是雾化铁粉与第二种粉末颗粒也就是超细石墨粉均匀混合。

S603，在该步骤中，将粘结剂溶解在有机溶剂中，制备粘结剂溶液，与实施例1中制备粘结剂溶液的方法相同，所述采用的粘结剂和有机溶剂的种类与量也与实施例1相同。

S604，在该步骤中将制备好的粘结剂溶液加入到在步骤S602中已经混合好的第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒中。

S605，在该步骤中，将步骤S604中制备的混合粉末进行干燥，具体的做法是打开混料机机盖，在15r/min的转速下，干燥混合好的粉末，将粘结溶液中有机溶剂挥发掉，留下粘结剂部分，使得铁粉与石墨粉紧密地粘结在一起，在后续的压制等过程中铁粉与石墨粉不易分离，提高了粉末的流动性和压制性能。而在干燥过程中，保持粉末在在搅拌破碎，可以使得粉末不易结块，增加铁粉与石墨粉混合与结合的均匀性。在该步骤中，还可以在干燥粉末的过程中，进行加热，加热温度为10～100，℃这样可以提高干燥的速度。

本实施例的制备粘结粉末工艺与实施例1不同的是，在本实施例中是首先将第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒混合均匀，然后再加入粘结剂溶液，而实施例1中，是先将第一粉末可以与粘结剂溶液混合均匀之后，再加入第二种粉末颗粒。

实施例6中首先将第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒进行混合，能够更均匀地将两种粉末颗粒混合均匀，之后加入粘结剂溶液，通过粘结剂溶液将第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒包覆，然后干燥，将两种粉末颗粒粘结在一起，使得在后继的压制过程中，第一种粉末颗粒和第二种粉末颗粒不易分离，提高了粉末的流动性和压制性能，解决了粗粉颗粒与细粉颗粒不易混合均匀，以及尽管混合均匀之后在后继压制过程中容易分离而导致压制性能差的问题。

对于实施例2至5的粉末配比，同样可以采用本实施例的制备工艺，得到的粘结粉末与用常规方法制备的粘结粉末相比，压制性能得到很大提高，这里不再一一详述它们的制备和实验对比过程。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。