本发明涉及新材料技术领域，具体的说，是一种粉末状超导材料的制备方法。
背景技术：
超导(superconductivity)，1911年，荷兰莱顿大学的H·卡茂林·昂内斯意外地发现，将汞冷却到-268.98℃时，汞的电阻突然消失；后来他又发现许多金属和合金都具有与上述汞相类似的低温下失去电阻的特性，由于它的特殊导电性能，H·卡茂林·昂内斯称之为超导态。
人们把处于超导状态的导体称之为“超导体”。超导体的直流电阻率在一定的低温下突然消失，被称作零电阻效应。导体没有了电阻，电流流经超导体时就不发生热损耗，电流可以毫无阻力地在导线中形成强大的电流，从而产生超强磁场。
超导是指某些物质在一定温度条件下（一般为较低温度）电阻降为零的性质。
1933年，荷兰的迈斯纳和奥森菲尔德共同发现了超导体的另一个极为重要的性质——当金属处在超导状态时，这一超导体内的磁感应强度为零，却把原来存在于体内的磁场排挤出去。对单晶锡球进行实验发现：锡球过渡到超导态时，锡球周围的磁场突然发生变化，磁力线似乎一下子被排斥到超导体之外去了，人们将这种现象称之为“迈斯纳效应”。
后来人们还做过这样一个实验：在一个浅平的锡盘中，放入一个体积很小但磁性很强的永久磁体，然后把温度降低，使锡盘出现超导性，这时可以看到，小磁铁竟然离开锡盘表面，慢慢地飘起，悬浮不动。
迈斯纳效应有着重要的意义，它可以用来判别物质是否具有超导性。
为了使超导材料有实用性，人们开始了探索高温超导的历程，从1911年至1986年，超导温度由水银的4.2K提高到23.22K（0K=-273.15℃；K开尔文温标，起点为绝对零度）。1986年1月发现钡镧铜氧化物超导温度是30K，12月30日，又将这一纪录刷新为40.2K，1987年1月升至43K，不久美国华裔科学家朱经武与中国台湾物理学家吴茂昆以及大陆科学家赵忠贤相继在钇－钡－铜－氧系材料上把临界超导温度提高到90K以上，液氮的“温度壁垒”（77K）也被突破了。1987年底，铊－钡－钙－铜－氧系材料又把临界超导温度的记录提高到125K。从1986年－1987年的短短一年多的时间里，临界超导温度提高了近100K。大约1993年，铊－汞－铜－钡－钙－氧系材料又把临界超导温度的记录提高到138K。高温超导体取得了巨大突破，使超导技术走向大规模应用。
超导材料和超导技术有着广阔的应用前景。超导现象中的迈斯纳效应使人们可以用此原理制造超导列车和超导船，由于这些交通工具将在悬浮无摩擦状态下运行，这将大大提高它们的速度和安静性，并有效减少机械磨损。利用超导悬浮可制造无磨损轴承，将轴承转速提高到每分钟10万转以上。超导列车已于70年代成功地进行了载人可行性试验，1987年开始，日本开始试运行，但经常出现失效现象，出现这种现象可能是由于高速行驶产生的颠簸造成的。超导船已于1992年1月27日下水试航，目前尚未进入实用化阶段。利用超导材料制造交通工具在技术上还存在一定的障碍，但它势必会引发交通工具革命的一次浪潮。
超导材料的零电阻特性可以用来输电和制造大型磁体。超高压输电会有很大的损耗，而利用超导体则可最大限度地降低损耗，但由于临界温度较高的超导体还未进入实用阶段，从而限制了超导输电的采用。随着技术的发展，新超导材料的不断涌现，超导输电的希望能在不久的将来得以实现。
现有的高温超导体还处于必须用液态氮来冷却的状态，但它仍旧被认为是20世纪最伟大的发现之一。
超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。
超导材料处于超导态时电阻为零，能够无损耗地传输电能。如果用磁场在超导环中引发感应电流，这一电流可以毫不衰减地维持下去。这种“持续电流”已多次在实验中观察到。
抗磁性，超导材料处于超导态时，只要外加磁场不超过一定值，磁力线不能透入，超导材料内的磁场恒为零。
临界温度，外磁场为零时超导材料由正常态转变为超导态(或相反)的温度，以Tc表示。Tc值因材料不同而异。已测得超导材料的最低Tc是钨，为0.012K。到1987年，临界温度最高值已提高到100K左右。
临界磁场，使超导材料的超导态破坏而转变到正常态所需的磁场强度，以Hc表示。Hc与温度T 的关系为Hc=H0[1-(T/Tc)2]，式中H0为0K时的临界磁场。
临界电流和临界电流密度，超导体的临界温度Tc与其同位素质量M有关。M越大，Tc越低，这称为同位素效应。例如，原子量为199.55的汞同位素，它的Tc是4.18开，而原子量为203.4的汞同位素，Tc为4.146开。
通过超导材料的电流达到一定数值时也会使超导态破坏而转变为正常态，以Ic表示。Ic一般随温度和外磁场的增加而减少。单位截面积所承载的Ic称为临界电流密度，以Jc表示。
技术实现要素：
本发明的目的在于设计出一种粉末状超导材料的制备方法，采用真空烧结工艺、机械充氦混合的方式消除不均的工艺，气流磨和球磨相配合的方式进行粉末状材料的制备，整个工艺所得超导材料，能够有效的保障其超导性能，其科学的制备工艺，能够在工业应用中得到很好的推广。
本发明通过下述技术方案实现：一种粉末状超导材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将超导粉体的厚度控制在0.2~1.2cm范围内，在550~700℃温度条件下，对超导粉体进行真空低温烧结，烧结时间在1h以上，在烧结过程中通入干燥的氖气或氦气作为保护气氛；
2）经步骤1）后，对烧结后的超导粉体利用先干法球磨后气流磨的方式进行第一次机械粉碎，在进行第一次机械粉碎时，超导粉体的粒度控制在粒度单位D50小于4μm；
3）对经过第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充氦混合的方式消除不均；
4）经步骤3）后，对混合后的超导粉体进行真空高温烧结，烧结时温度控制在850~1000℃，烧结时间大于18小时，烧结过程通入干燥的人造空气，整个烧结过程中炉腔内部保持500~800r/min的速度旋转；
5）经步骤4）后，对超导粉体先湿法球磨后气流磨的方式进行第二次机械粉碎步骤，并获得超导粉粒度单位D50在1-2μm的超导粉体；
6）经步骤5）后，将超导粉体制成超导粉悬浮液，并对超导粉悬浮液下层粉体采用真空烘干的方法获得所述的粉末状超导材料。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的气流磨的压缩空气耗量选择为20~30m3/min，所述干法球磨的过程采用大小球配合使用，大球直径Ф在12~18mm，小球直径Ф在2~4mm，大小球比例为1：2，大小球占腔体体积的30％，研磨时间大于60小时。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤5）中，进行气流磨时，压缩空气耗量为80~100m3/min；进行所述湿法球磨过程中采用大小球配合使用，大球直径Ф在8~9mm，小球直径Ф在3~4mm，大小球比例为1：5，大小球占腔体体积的40~50％，湿磨介质选择为酒精或丙酮与填充物为1：1的比例，研磨时间大于18~20小时。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤3）中，所述的采用机械充氦混合的方式消除不均时，机械的材质采用耐酸不锈钢，混粉过程抽真空、充氦气，并重复4次以上，在混合过程持续通入氦气，混合时间大于20min，混和环境湿度在30％以下。
进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤6）在进行真空烘干时，将研磨后的超导粉悬浮液静置12小时以上，抛弃上层废液后再对下层粉体进行烘干，烘干过程中保持真空度低于10-2Pa，烘干5~7小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用真空烧结工艺、机械充氦混合的方式消除不均的工艺，气流磨和球磨相配合的方式进行粉末状材料的制备，整个工艺所得超导材料，能够有效的保障其超导性能，其科学的制备工艺，能够在工业应用中得到很好的推广。
本发明在实际应用中，制备的超导粉成本低廉，仅不到进口产品的五分之一，同时采用本发明的制备工艺生产的超导粉杂质少，且杂质去除容易，采用此超导粉制备的超导成材产品性能高，且均匀性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种粉末状超导材料的制备方法，采用真空烧结工艺、机械充氦混合的方式消除不均的工艺，气流磨和球磨相配合的方式进行粉末状材料的制备，整个工艺所得超导材料，能够有效的保障其超导性能，其科学的制备工艺，能够在工业应用中得到很好的推广，包括以下步骤：
1）将超导粉体的厚度控制在0.2~1.2cm范围内，在550~700℃温度条件下，对超导粉体进行真空低温烧结，烧结时间在1h以上，在烧结过程中通入干燥的氖气或氦气作为保护气氛；
2）经步骤1）后，对烧结后的超导粉体利用先干法球磨后气流磨的方式进行第一次机械粉碎，在进行第一次机械粉碎时，超导粉体的粒度控制在粒度单位D50小于4μm；
3）对经过第一次机械粉碎后获得的粉体采用机械充氦混合的方式消除不均；
4）经步骤3）后，对混合后的超导粉体进行真空高温烧结，烧结时温度控制在850~1000℃，烧结时间大于18小时，烧结过程通入干燥的人造空气，整个烧结过程中炉腔内部保持500~800r/min的速度旋转；
5）经步骤4）后，对超导粉体先湿法球磨后气流磨的方式进行第二次机械粉碎步骤，并获得超导粉粒度单位D50在1-2μm的超导粉体；
6）经步骤5）后，将超导粉体制成超导粉悬浮液，并对超导粉悬浮液下层粉体采用真空烘干的方法获得所述的粉末状超导材料。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述的气流磨的压缩空气耗量选择为20~30m3/min，所述干法球磨的过程采用大小球配合使用，大球直径Ф在12~18mm，小球直径Ф在2~4mm，大小球比例为1：2，大小球占腔体体积的30％，研磨时间大于60小时。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤5）中，进行气流磨时，压缩空气耗量为80~100m3/min；进行所述湿法球磨过程中采用大小球配合使用，大球直径Ф在8~9mm，小球直径Ф在3~4mm，大小球比例为1：5，大小球占腔体体积的40~50％，湿磨介质选择为酒精或丙酮与填充物为1：1的比例，研磨时间大于18~20小时。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：在所述步骤3）中，所述的采用机械充氦混合的方式消除不均时，机械的材质采用耐酸不锈钢，混粉过程抽真空、充氦气，并重复4次以上，在混合过程持续通入氦气，混合时间大于20min，混和环境湿度在30％以下。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述步骤6）在进行真空烘干时，将研磨后的超导粉悬浮液静置12小时以上，抛弃上层废液后再对下层粉体进行烘干，烘干过程中保持真空度低于10-2Pa，烘干5~7小时。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。