本发明属于实验器械技术领域，更具体地讲，涉及一种用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置及夹固方法。
背景技术：
光谱检测是一种成熟且非常常用的检测手段及检测方法。其中，反射光谱检测又是其中的一种常用方法。
在利用反射光谱对固体粉末样品进行检测时，需要进行粉末样品制样。目前所用的方式是将粉末样品置于两片石英玻璃之间，再通过一个螺纹套筒结构的挤压装置对玻璃片进行挤压固定。在挤压过程中，粉末样品会从玻璃片四周漏出而进入螺纹结构并影响螺纹的旋紧。同时，螺纹在旋紧过程中，挤压面的位移并不完全相等，而装置本身又无法对样品层的分布进行调整，导致样品层的均匀性和平整度不一致，经常会出现一侧样品分布过多而大量溢出，而另外一侧却存在样品层缺失的现象。此时，在旋紧过程中，下端石英玻璃片的受力不均，极易出现碎裂。另外，在需要对样品进行重复测量时，很难保证样品层紧密度及均匀度的重复性，导致检测结果的重复性差。当制备好的样品连同挤压装置一起安装到设备自带的样品夹时，又因为缺少定位方法，且样品夹的夹力分布不均，导致挤压装置脱落或者很难贴合在仪器光窗平面，检测结果的稳定性和可靠性很难保障。
技术实现要素：
为了解决目前反射光谱用于固体粉末样品检测时所存在的粉末样品制备时粉末样品层紧密度、均匀度难以保障的问题，本发明的目的是提供一种能够提高反射光谱检测结果的重复性、稳定性和可靠性的粉末样品夹固装置及夹固方法。
本发明的一方面提供了用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置，所述装置包括壳体、透光件、样品固定件和紧固件；其中，
所述壳体为柱状结构并且中央沿轴向设置有柱形槽，所述壳体的顶部设置有与柱形槽连通的透光孔和环设在透光孔外侧边缘的环状凸起，所述柱形槽的下端内圈上设置有内螺纹段；
所述样品固定件为柱状T型凸台结构并且设置在所述壳体的柱形槽内，所述样品固定件的顶面设置有位于中心处的样品池以及紧挨样品池且环设在样品池外周的溢出样品收集池；
所述透光件位于壳体的透光孔与样品固定件的顶面之间；
所述紧固件为柱状倒T型凸台结构并且中央沿轴向设置有通孔，所述紧固件的上端细柱体外圈上设置有与所述内螺纹段匹配的外螺纹段，所述紧固件通过其通孔套装在样品固定件的下端并通过螺纹与壳体连接并实现对样品固定件的紧固。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述壳体的顶面设置有环状的前缓冲垫圈，所述前缓冲垫圈环绕所述透光孔和环状凸起设置，其中，所述前缓冲垫圈为黑色强力EVA海绵。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述样品池的表面为下凹曲面并且所述样品池的最大深度为0.5～1mm。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述透光件为远紫外石英玻璃片。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述紧固件的顶面与样品固定件的台阶平面之间设置有环状的聚四氟乙烯垫圈。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述壳体的外表面和紧固件的下端粗柱体表面均设置有滚花结构，所述紧固件的下端粗柱体的外径与所述壳体的外径相等。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的一个实施例，所述紧固件的底面设置有环状的后缓冲垫圈，其中，所述后缓冲垫圈为黑色强力EVA海绵。
本发明的另一方面提供了一种用于反射光谱检测的粉末样品夹固方法，采用上述用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置进行粉末样品的夹固。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固方法的一个实施例，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将样品固定件套装在紧固件的通孔中并以样品池朝上的方式放置，将粉末样品倒入样品池中并使粉末样品的堆积高度高于样品固定件的顶面平面1～2mm；
步骤2.：将透光件对应放置在样品固定件上部并向同一个方向对粉末样品进行旋转挤压以将样品池中的粉末样品压实，多余的粉末样品被挤出并收集于溢出样品收集池中；
步骤3：将样品固定件与紧固件整体上移并使紧固件的外螺纹段与壳体的内螺纹段对接，旋紧螺纹并再次对粉末样品进行挤压，直至完成对挤压好的粉末样品层的固定并完成粉末样品夹固。
根据本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固方法的一个实施例，所述方法还包括以下后续步骤：
打开反射光谱检测仪器所带的样品固定夹并将壳体前端的环状凸起套接于反射光谱检测仪器的光窗孔内，松开样品固定夹并将所述装置沿检测光路水平支撑夹固在反射光谱检测仪器的光窗前端；
按照反射光谱检测仪器的操作步骤对粉末样品进行反射光谱检测，在检测完成后松开样品固定夹并取出所述装置；
将所述装置以样品池朝上的方式放置，旋松螺纹并取下壳体，倾斜样品固定件并收集样品池和溢出样品收集池内的粉末样品，清理装置待下次使用。
与现有技术相比，本发明提供的用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置及方法，解决了目前反射光谱用于固体粉末样品检测时所存在的粉末样品层制备困难、粉末样品层紧密度和均匀度难以保障等问题，同时还添加了定位结构。本发明可提高所夹固粉末层的均匀度、密实度和表面平整度，同时还可防止多余粉末外洒而污染夹固装置和检测设备，装置结构简单且易于操作使用，便于实现样品回收和装置清理维护，有利于提高检测结果的重复性、稳定性和可靠性。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的结构原理图。
附图标记说明：
10-壳体、11-透光孔、12-环状凸起、20-紧固件、30-样品固定件、31-样品池、32-溢出样品收集池、40-透光件、50-聚四氟乙烯垫圈、60-前缓冲垫圈、70-后缓冲垫圈。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先对本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的结构和原理进行详细的说明。
图1示出了根据本发明示例性实施例的用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置的结构原理图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置包括壳体10、透光件40、样品固定件30和紧固件20，上述结构连接成整体并实现粉末样品的夹固，解决了目前反射光谱用于固体粉末样品检测时所存在的粉末样品层制备困难、粉末样品层紧密度和均匀度难以保障等问题。
具体地，壳体10为柱状结构并且中央沿轴向设置有柱形槽，其中，柱形槽用于容纳透光件40、样品固定件30和紧固件20等部件。壳体10的顶部设置有与柱形槽连通的透光孔11和环设在透光孔11外侧边缘的环状凸起12，柱形槽的下端内圈上设置有内螺纹段。
其中，在透光孔11周围设置的环状凸起12可以在装置使用时套接到光谱检测设备的圆孔状光窗内，便于固定且可防止夹固装置掉落。优选地，壳体10的顶面设置有环状的前缓冲垫圈60，前缓冲垫圈60环绕透光孔11和环状凸起12设置，其中，前缓冲垫圈60优选地为黑色强力EVA海绵。具体地，前缓冲垫圈60可以通过双面胶粘接固定在壳体10的顶面上，当夹固装置被仪器所带的弹簧夹固定在仪器光窗前端时，缓冲垫圈可以缓冲夹固装置因受力不均而产生的微弱倾斜问题，同时缓冲垫圈的平面还可增大摩擦力，防止夹固装置掉落。同时，环状凸起和黑色前缓冲垫圈的设计还可有效防止外界光线进入检测光路，减弱外界光线对检测结果的影响。另外，环状凸起套接在光谱检测设备的圆孔状光窗内部，还可以保证样品被测位置的重复性和再现性，有利于检测结果的稳定性和重复性。
样品固定件30为柱状T型凸台结构并且设置在壳体10的柱形槽内以将粉末样品有效固定在夹固装置内，其中，样品固定件30具有上端粗柱体和下端细柱体，粗柱体与细柱体之间具有台阶面。样品固定件30的顶面设置有位于中心处的样品池31以及紧挨样品池31且环设在样品池31外周的溢出样品收集池32。优选地，样品池31的表面为下凹曲面并且样品池的最大深度为0.5～1mm。
粉末样品在夹固过程中，会同时受到凹状样品池底面的沿轴向汇聚于中心的倾斜力和透光件表面垂直向下压力的双重压力作用，有助于粉末样品在中央位置压实，同时保持粉末样品表面的平整度。而在样品池31周围设置的环形的溢出样品收集池32可以收集并容纳粉末样品在夹固过程中溢出的多余样品，有效防止粉末样品在安装过程中洒出而造成污染。并且，在粉末样品的夹固完成后，样品池31与溢出样品收集池32之间的环状间隔又可以防止样品池31中的粉末样品移动甚至漏进溢出样品收集池32而造成压实的样品粉末层变松散，有助于在安装和检测样品的过程中保证样品的平整度及均匀度并提高检测结果的稳定性、重复性和可靠性。
透光件40位于壳体10的透光孔11与样品固定件30的顶面之间用于向粉末样品透射检测光，优选地，透光件40为远紫外石英玻璃片。
紧固件20为柱状倒T型凸台结构并且中央沿轴向设置有通孔，其中，紧固件20也具有上端细柱体和下端粗柱体，细柱体与粗柱体之间具有台阶面。紧固件20的上端细柱体外圈上设置有与壳体10的内螺纹段匹配的外螺纹段，紧固件20通过其通孔套装在样品固定件30的下端并通过螺纹与壳体10连接并实现对样品固定件30的紧固。
紧固件20通过螺纹旋紧时，紧固件20与壳体10压合，进而对透光件40和样品固定件30产生挤压，完成对样品池31内粉末样品的压实。在旋紧挤压的过程中，透光件40和样品固定件30之间不产生旋转位移，粉末样品的挤压全部来自于轴向的平面挤压，更能保证粉末样品的平整度和均匀性。优选地，紧固件20的顶面与样品固定件30的台阶平面之间设置有环状的聚四氟乙烯垫圈50，由于聚四氟乙烯垫圈50表面的自润滑性，能够有效防止紧固件20在旋紧时因受到紧固件20和样品固定件30的台阶平面之间所产生的摩擦力作用而带动样品固定件30旋转并造成固定件平面位移不一致，甚至影响粉末样品层的表面平整度的问题。同时，聚四氟乙烯垫圈50还起到了缓冲作用，有效减弱紧固件20在螺纹旋紧过程中所带来的平面位移差异。更优选地，壳体10的外表面和紧固件20的下端粗柱体表面均设置有滚花结构，便于手拧操作；同时，紧固件20的下端粗柱体的外径与壳体10的外径相等，以保证装置的美观和使用方便性。
此外，紧固件20的底面还设置有环状的后缓冲垫圈70，其中，后缓冲垫圈70为黑色强力EVA海绵。具体地，后缓冲垫圈70可以通过双面胶粘接固定在紧固件20的底面上，当夹固装置被仪器所带的弹簧夹固定时，后缓冲垫圈70与仪器弹簧夹的推挤面接触，可以有效缓冲夹固装置因受力不均而产生的微弱倾斜问题，同时缓冲垫圈的平面还可增大摩擦力，防止夹固装置掉落。
接下来，对本发明用于反射光谱检测的粉末样品夹固方法进行具体说明。本发明的用于反射光谱检测的粉末样品夹固方法具体是采用上述用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置进行粉末样品的夹固。
根据本发明的示例性实施例，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将样品固定件套装在紧固件的通孔中并以样品池朝上的方式放置，将粉末样品倒入样品池中并使粉末样品的堆积高度高于样品固定件的顶面平面1～2mm；
步骤2.：将透光件对应放置在样品固定件上部并向同一个方向对粉末样品进行旋转挤压以将样品池中的粉末样品压实，多余的粉末样品被挤出并收集于溢出样品收集池中；
步骤3：将样品固定件与紧固件整体上移并使紧固件的外螺纹段与壳体的内螺纹段对接，旋紧螺纹并再次对粉末样品进行挤压，直至完成对挤压好的粉末样品层的固定并完成粉末样品夹固。
在完成粉末样品夹固后，本发明的方法还可以包括以下后续步骤：
步骤4：打开反射光谱检测仪器所带的样品固定夹并将壳体前端的环状凸起套接于反射光谱检测仪器的光窗孔内，松开样品固定夹并将所述装置沿检测光路水平支撑夹固在反射光谱检测仪器的光窗前端；
步骤5：按照反射光谱检测仪器的操作步骤对粉末样品进行反射光谱检测，在检测完成后松开样品固定夹并取出所述装置；
步骤6：将所述装置以样品池朝上的方式放置，旋松螺纹并取下壳体，倾斜样品固定件并收集样品池和溢出样品收集池内的粉末样品，清理装置待下次使用。
其中，本发明中对粉末样品进行的反射光谱检测可以采用现有设备和现有方法进行，本发明不对此进行特别限制。本发明的关键在于提供了用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置和方法，可靠、有效地解决现有技术中存在的问题。
综上所述，本发明提供的用于反射光谱检测的粉末样品夹固装置及方法，解决了目前反射光谱用于固体粉末样品检测时所存在的粉末样品层制备困难、粉末样品层紧密度和均匀度难以保障等问题，同时还添加了定位结构。本发明可提高所夹固粉末层的均匀度、密实度和表面平整度，同时还可防止多余粉末外洒而污染夹固装置和检测设备，装置结构简单且易于操作使用，便于实现样品回收和装置清理维护，有利于提高检测结果的重复性、稳定性和可靠性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。