技术领域：
本发明属于可充电燃料电池以及金属空气电池技术领域，特别涉及一种氧还原/氧析出双功能催化剂制备方法。
背景技术：
长期起来，在人类的生活和生产中一直使用石油煤炭等化石能源，随着能源需求量的不断增加，不可再生能源储量却逐渐减少，，世界已经进入能源短缺时代，能源再生与能源安全问题成为了很多国家面临的一大挑战。此外，大量使用化石能源造成环境污染，碳排放量增加，全球气候变暖，使得地球环境不断恶化，这是人类面临的另一个挑战。在这一背景下，开发出新的可再生能源产品，以及能量储存于转换技术，成为了切实可行的办法。近年来，许多先进的能量储存和转换技术及相关技术得到了迅猛发展，如金属-离子电池、金属-空气电池、电催化分解水以及燃料电池(包括一体式可再生燃料电池)等。这些能量储存和转换技术及相关技术能够有效实现化学能与电能的直接转换，对高效利用可再生清洁能源、缓解能源危机和环境污染发挥或将发挥重要作用。
金属-空气电池因其具有比能量高、充/放电压平稳、成本低、体积小和无污染等优点，被认为是极具发展前景的能源储存和转换技术。在理论上，只要有足够的金属和电解液，金属空气电池就可以不断的输出电能。但是，目前金属-空气电池商业化主要瓶颈之一是充电过电位较高、充电性能较差。主要原因是它的充放电过程的核心反应——氧还原反应(oxygenreductionreaction，orr)和氧析出反应(oxygenevolutionreaction，oer)是动力学慢反应，存在较高的充放电电压损失，导致低的充/放电性能及循环效率。也就是说，限制空气电池使用性能的主要因素就是空气电极中的催化剂，目前用作空气电极的催化剂主要有贵金属pt、ag及其合金、金属螯合物、锰氧化物、钙钛矿型氧化物等，但是贵金属催化剂存在价格昂贵、资源匮乏的问题，大大限制了它们商业化的应用，因此开发性能优异的非贵金属双功能催化剂具有重要的意义。
近年来，已开发出几种有潜力替代铂基催化剂的非贵金属氧还原催化剂，过渡金属-氮-碳(m/n/c)催化剂就是其中之一，1964年，jasinski首次发现卟啉和酞菁能有良好的orr活性后，m/n/c因其低成本、寿命长环境友好等特点成为研究者关注的焦点。yeager等，高温热解非-n4大环化合物，获得m/n/c催化剂，该催化剂orr活性较好。目前，m/n/c催化剂主要以无机氮源如氨气等、有机小分子和含氮有机聚合物如领苯二胺等作为氮源。研究显示，含氮有机聚合物有很高的有序化程度，在高温热解后，能形成更有序稳定的碳基活性层。因此过渡金属-氮-碳(m/n/c)催化剂是目前较好的研究方向。而就氧析出反应催化剂而言，ni、co、fe、mn等非贵金属的氧化物和氢氧化物也吸引了人们的注意。随着研究深入，发现ni基层状氢氧化物和金属磷化物也表现出氧析出活性而受到重视。这类物质宏观上主要以粉末形式存在，且多为导电性差的半导体物质。此类催化剂在应用中需要与导电性较好的材料进行复合才能更好的发挥其催化性能。当前的一些研究将过渡金属氢氧化物和磷化物直接沉积在泡沫镍等金属基质上，这在一定程度上可以解决导电性的问题，但是由于不能对氧还原反应进行催化而不能再可充电金属空气电池等领域得到应用。而铁氮双掺杂碳材料除了具有优异的氧还原催化性能之外，还具有良好的导电性能。因此，制备出性能优异的铁氮双掺杂碳材料和金属氢氧化物磷化物催化剂并且进行不同程度的复合，是本发明的重要研究内容。
技术实现要素：
：
本发明正是针对以上技术问题，提供一种两相组成的氧还原/氧析出双功能催化剂的制备方法。该催化剂由铁氮双掺杂碳材料与金属磷化物进行不同程度的物理混合得到，碳材料为多级孔结构纳米薄片，而铁掺杂的镍化磷纳米片也为片状，进行物理混合时，可以很自然的相互嵌入，并且，多级孔的碳材料为氧气的运输提供了通道。物理混合后，较好保存了物理混合之前的活性，同时具有优异的氧还原、氧析出的催化活性，并且导电性能提高、成本较低，还可规模化生产。
本发明的目的这样实现的：一种两相的双功能fe/ni2p-fe/n/c催化剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按三水合氯化铁：氯化钾的质量比为1:0.5～5称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：0.1～1称取得到，以无水乙醇为溶剂，分别将领苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在5～20分钟，再研磨30～90分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨30～90分钟；将样品置于马弗炉中，在100～150℃干燥1～3小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以4～10℃/分钟升温到700～1000℃热解2～5小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在0.1～3摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以70～90℃条件下加热搅拌3～8小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为1～10：1：2～10:0.1～1的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于30～100ml超纯水中，超声20～60分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在100～250℃下反应6～24小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗2～5次，醇洗2～5次，冷冻干燥1～3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为1～10：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以2～8℃/分钟升温到200～400℃热解1～4小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为1:0.1～10将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入1～5ml的异丙醇与1～5ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声30～90分钟，最后在真空干燥箱中60～80℃温度下干燥3～6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
本发明公开的双功能催化剂的制备方法，具有价格低廉，工序相对简单易操作易合成等特点；本发明公开的两组分的fe/ni2p-fe/n/c双功能催化剂氧还原和氧析出的活性都很优异，较好保存了物理混合之前的活性；另外，多级孔的碳材料为氧气的运输提供了通道，保证了氧气的进入以及输出；在0.1m的氢氧化钾溶液中，该催化剂的氧还原活性与氧析出活性分别要比商业铂碳和商业铱碳要高；而且因两组分都为片状结构，相互嵌入程度很高，增加了氧析出活性物质的导电性和稳定性，耐腐蚀性也大大提高。
附图说明：
图1为实施例1所得两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂fe/ni2p-fe/n/c纳米薄片在1mkoh溶液中催化氧还原反应的极化曲线；
图2为实施例1所得两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂fe/ni2p-fe/n/c纳米薄片在1mkoh溶液中催化氧析出反应的极化曲线；
图3为实施例1所得两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂fe/ni2p-fe/n/c纳米薄片的扫描电镜形貌图。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的具体方法步骤包括：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按三水合氯化铁：氯化钾的质量比为1:1称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：0.2称取得到，以无水乙醇为溶剂，将邻苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在10分钟，再研磨60分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨60分钟；将样品置于马弗炉中，在120℃干燥2小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/分钟升温到800℃热解2小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在1摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以80℃条件下加热搅拌6小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。
(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为3：1：6：0.5的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于60ml超纯水中，超声30分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在120℃下反应12小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗3次，醇洗3次，冷冻干燥3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为10：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以5℃/分钟升温到350℃热解2小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为1:1将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入2ml的异丙醇与2ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声30分钟，最后在真空干燥箱中60℃温度下干燥6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
(4)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的电化学测试
取4毫克步骤(3)步所制得的两相双功能催化剂加入到400微升无水乙醇中超声振荡15分钟分散均匀后，用微量进样器吸取10微升滴于玻璃碳旋转圆盘电极上，60℃干燥后，再吸取5微升0.05％nafion溶液滴于催化层上，60℃下保持2小时；得到可以进行电化学测试的工作电极，催化剂的载量为0.5mg/cm2；以此电极为工作电极，铂环电极和银/氯化银(ag/agcl)电极分别作为辅助电极和参比电极，在所测试溶液中通入氮气至饱和，然后把工作电极在n2中以50mv·s-1的扫速在0v～1.2v的电位区间循环扫描100圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试；然后用高纯氧饱和的0.1mkoh溶液在n2同等参数条件下进行cv扫描10圈，并进行1600rpm条件下的lsv扫描，测试结果如图1曲线1所示；测试完氧还原性能后，更换电解液，向溶液中通入氮气，然后把工作电极在氮气中以50mv·s-1的扫速在1.23v～1.8v的电位区间循环扫描50圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试，得到氧析出线性扫描图，如图2曲线1所示。
(5)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的形貌表征测试
场发射扫描电子显微镜(sem)测试:：sem表征是运用荷兰feinova400型扫描电子显微镜进行观察得到的，钨灯作为电子束光源，电压10～40kv，测试结果如图3所示。
实施例2
一种两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的具体方法步骤包括：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按六水合三氯化铁：氯化钾的质量比为1:2称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：0.4称取得到，以无水乙醇为溶剂，将邻苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在15分钟，再研磨70分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨70分钟；将样品置于马弗炉中，在120℃干燥2.5小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/分钟升温到700℃热解3小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在1.5摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以80℃条件下加热搅拌8小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。
(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为2：1：3:0.5的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于70ml超纯水中，超声40分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在130℃下反应14小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗3次，醇洗3次，冷冻干燥3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为9：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以2℃/分钟升温到300℃热解2小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为3:1将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入2ml的异丙醇与2ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声40分钟，最后在真空干燥箱中60℃温度下干燥6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
(4)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的电化学测试
取4毫克步骤(3)步所制得的两相双功能催化剂加入到400微升无水乙醇中超声振荡15分钟分散均匀后，用微量进样器吸取10微升滴于玻璃碳旋转圆盘电极上，60℃干燥后，再吸取5微升0.05％nafion溶液滴于催化层上，60℃下保持2小时；得到可以进行电化学测试的工作电极，催化剂的载量为0.5mg/cm2；以此电极为工作电极，铂环电极和银/氯化银(ag/agcl)电极分别作为辅助电极和参比电极，在所测试溶液中通入氮气至饱和，然后把工作电极在n2中以50mv·s-1的扫速在0v～1.2v的电位区间循环扫描100圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试；然后用高纯氧饱和的0.1mkoh溶液在n2同等参数条件下进行cv扫描10圈，并进行1600rpm条件下的lsv扫描，测试结果如图1曲线2所示；测试完氧还原性能后，更换电解液，向溶液中通入氮气，然后把工作电极在氮气中以50mv·s-1的扫速在1.23v～1.8v的电位区间循环扫描50圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试，得到氧析出线性扫描图，如图2曲线2所示。
实施例3
一种两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的具体方法步骤包括：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按六水合三氯化铁：氯化钾的质量比为1:3称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：0.5称取得到，以无水乙醇为溶剂，将邻苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在20分钟，再研磨80分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨80分钟；将样品置于马弗炉中，在140℃干燥3小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/分钟升温到800℃热解2小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在2摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以80℃条件下加热搅拌9小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。
(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为4：1：5:0.5的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于80ml超纯水中，超声30分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在120℃下反应12小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗3次，醇洗3次，冷冻干燥3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为8：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以5℃/分钟升温到380℃热解2小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为1:3将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入2ml的异丙醇与2ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声40分钟，最后在真空干燥箱中60℃温度下干燥6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
(4)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的电化学测试
取4毫克步骤(3)步所制得的两相双功能催化剂加入到400微升无水乙醇中超声振荡15分钟分散均匀后，用微量进样器吸取10微升滴于玻璃碳旋转圆盘电极上，60℃干燥后，再吸取5微升0.05％nafion溶液滴于催化层上，60℃下保持2小时；得到可以进行电化学测试的工作电极，催化剂的载量为0.5mg/cm2；以此电极为工作电极，铂环电极和银/氯化银(ag/agcl)电极分别作为辅助电极和参比电极，在所测试溶液中通入氮气至饱和，然后把工作电极在n2中以50mv·s-1的扫速在0v～1.2v的电位区间循环扫描100圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试；然后用高纯氧饱和的0.1mkoh溶液在n2同等参数条件下进行cv扫描10圈，并进行1600rpm条件下的lsv扫描，测试结果如图1曲线3所示；测试完氧还原性能后，更换电解液，向溶液中通入氮气，然后把工作电极在氮气中以50mv·s-1的扫速在1.23v～1.8v的电位区间循环扫描50圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试，得到氧析出线性扫描图，如图2曲线3所示。
实施例4
一种两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的具体方法步骤包括：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按六水合三氯化铁：氯化钾的质量比为1:4称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：0.8称取得到，以无水乙醇为溶剂，将邻苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在20分钟，再研磨90分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨90分钟；将样品置于马弗炉中，在150℃干燥2小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/分钟升温到850℃热解2小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在2.5摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以80℃条件下加热搅拌6小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。
(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为1：1：4:0.5的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于90ml超纯水中，超声30分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在150℃下反应18小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗3次，醇洗3次，冷冻干燥3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为7：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以5℃/分钟升温到400℃热解2小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为4:1将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入2ml的异丙醇与2ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声60分钟，最后在真空干燥箱中60℃温度下干燥6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
(4)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的电化学测试
取4毫克步骤(3)步所制得的两相双功能催化剂加入到400微升无水乙醇中超声振荡15分钟分散均匀后，用微量进样器吸取10微升滴于玻璃碳旋转圆盘电极上，60℃干燥后，再吸取5微升0.05％nafion溶液滴于催化层上，60℃下保持2小时；得到可以进行电化学测试的工作电极，催化剂的载量为0.5mg/cm2；以此电极为工作电极，铂环电极和银/氯化银(ag/agcl)电极分别作为辅助电极和参比电极，在所测试溶液中通入氮气至饱和，然后把工作电极在n2中以50mv·s-1的扫速在0v～1.2v的电位区间循环扫描100圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试；然后用高纯氧饱和的0.1mkoh溶液在n2同等参数条件下进行cv扫描10圈，并进行1600rpm条件下的lsv扫描，测试结果如图1曲线4所示；测试完氧还原性能后，更换电解液，向溶液中通入氮气，然后把工作电极在氮气中以50mv·s-1的扫速在1.23v～1.8v的电位区间循环扫描50圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试，得到氧析出线性扫描图，如图2曲线4所示。
实施例5
一种两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的具体方法步骤包括：
(1)制备多级孔结构的fe-n-c纳米薄片
按六水合三氯化铁：氯化钾的质量比为1:5称取两种盐，分散在超纯水中，形成水溶液后，放在超低温冰箱中冷冻，随后在冷冻干燥机中冻干，得到共熔盐模板；再将邻苯二胺：过硫酸铵以质量比为1：1称取得到，以无水乙醇为溶剂，将邻苯二胺溶解后超声混合均匀，再逐滴加入共熔盐模板剂粉末中，滴加时间需控制在25分钟，再研磨100分钟，然后缓慢滴加过硫酸铵溶液，最后再研磨100分钟；将样品置于马弗炉中，在190℃干燥2小时，冷却至室温；然后置于管式炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/分钟升温到900℃热解2小时，冷却至室温；然后将热解后的催化加溶解在3摩尔/升的盐酸水溶液中，在水浴锅中以80℃条件下加热搅拌6小时，再先后经过离心、洗涤、干燥步骤得到多级孔结构的fe-n-c纳米薄片氧还原催化剂。
(2)制备铁掺杂的镍化磷纳米薄片
按物质的量比为5:1:2:0.5的比例分别称取六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素和氟化铵溶解于100ml超纯水中，超声60分钟，分散均匀；再将溶液转移至反应釜中，在190℃下反应12小时，自然冷却至室温；然后将反应液进行离心洗涤，水洗3次，醇洗3次，冷冻干燥3天，得到镍铁双氢氧化物；称取摩尔比为6：1的次亚磷酸钠和样品分别置于管式炉的两端，在氮气和氢气的气氛下，以5℃/分钟升温到350℃热解2小时，然后自然冷却至室温，得到铁掺杂的镍化磷纳米薄片。
(3)制备两相双功能催化剂
按质量比为1:4将步骤(1)制备的铁氮双掺杂碳材料和步骤(2)制备的铁掺杂的镍化磷纳米薄片进行物理混合，称取相应的量于离心管中，分别加入2ml的异丙醇与2ml的超纯水进行溶解，在超声池中超声80分钟，最后在真空干燥箱中60℃温度下干燥6小时，得到两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂。
(4)两组分的氧还原/氧析出双功能催化剂的电化学测试
取4毫克步骤(3)步所制得的两相双功能催化剂加入到400微升无水乙醇中超声振荡15分钟分散均匀后，用微量进样器吸取10微升滴于玻璃碳旋转圆盘电极上，60℃干燥后，再吸取5微升0.05％nafion溶液滴于催化层上，60℃下保持2小时；得到可以进行电化学测试的工作电极，催化剂的载量为0.5mg/cm2；以此电极为工作电极，铂环电极和银/氯化银(ag/agcl)电极分别作为辅助电极和参比电极，在所测试溶液中通入氮气至饱和，然后把工作电极在n2中以50mv·s-1的扫速在0v～1.2v的电位区间循环扫描100圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试；然后用高纯氧饱和的0.1mkoh溶液在n2同等参数条件下进行cv扫描10圈，并进行1600rpm条件下的lsv扫描，测试结果如图1曲线5所示；测试完氧还原性能后，更换电解液，向溶液中通入氮气，然后把工作电极在氮气中以50mv·s-1的扫速在1.23v～1.8v的电位区间循环扫描50圈，活化电极，之后在10mv·s-1的扫速下进行n2下的lsv测试，得到氧析出线性扫描图，如图2曲线5所示。
本发明的试验结果：
从图1可以看出，两组分的双功能催化剂的氧还原部分fe-n-c纳米片有着优异的氧还原催化性能；随着模板盐的比例变化，催化剂的活性呈现有规律的变化，图中可以看出，实施例5的半波电位要比实施例1、2、3、4高出许多，因此实施例5的催化剂氧还原活性更加优异。
从图2可以看出，两组分的双功能催化剂的氧析出部分fe-ni2p纳米薄片也有着优异的氧析出催化性能；随着磷化的量以及温度的变化，可以看出实施例5的氧析出催化活性最好，在10macm-2对应的过电位为293mv，优于商业化的二氧化钌等催化剂，并且要比其他实施例催化剂的过电位低出许多，因为实施例5的催化剂氧析出活性更好一些。
图3为两组分双功能催化剂的电镜扫描图，从图中可以看出，催化剂有着很明显的薄片状结构。