本发明属于微电子封装技术领域，涉及一种低温连接的耐高温封装连接材料及其封装连接工艺。
背景技术：
发展应用于高温、高功率、高频等极端环境中的电子器件是当前电力电子技术领域发展的重点方向。sic、gan和aln等是自第一代元素半导体材料(si)和第二代化合物半导体材料(gaas、gap、inp)之后发展起来的第三代宽带隙(wbs)半导体材料。第一、二代传统半导体集成电路与器件无法在200℃以上的高温环境下持续工作，且输出功率低，受高频、高腐蚀等条件的影响严重。与之相比，sic和gan等第三代宽带隙半导体材料具有带隙宽、临界击穿电压高、热导率高、载流子饱和漂移速度大等特点，其半导体电路或器件在～500℃甚至更高温度下仍具有良好的转换特性和工作能力，能有效提高转换效率和工作温度，降低对冷却系统的要求，在航空航天、混合动力装置、高效光伏/风电系统、油气钻探、核电设备等领域300-500℃的高温电路和器件中具有重要的应用价值。然而，sic和gan等宽带隙半导体器件的最高允许工作温度不仅取决于半导体材料的性质，还受封装技术的限制，因此解决芯片与基板的耐高温、低成本连接技术和可靠性问题已经成为当前微电子领域迫切需要解决的问题。
针对三代高温功率芯片尤其是sic功率芯片高温封装的需求，国内外最初的研究思路是开发高温钎料。从替代高铅钎料出发，发展了zn-al基、bi-ag基、au-sn基和sn-sb基钎料基等高温钎料。日本fupet研究机构的tanimotosatoshi等人使用添加少量ge的zn-5al合金成功连接了sic功率芯片和dbc基板，但是连接温度高达415℃，而接头长期使用温度并又不能超过250℃，无法充分发挥新一代功率芯片的耐高温优势。事实上，按照这种传统思路——通过提高钎料本身的耐温能力来提高钎焊接头的耐温能力，从而解决高温功率器件封装的耐温问题是非常困难的。一般而言，传统钎焊中钎焊温度、钎料熔点和钎焊接头允许的最高服役温度之间的关系是：钎焊温度高于钎料熔点30℃-50℃，而钎料熔点又高于最高服役温度30℃-50℃，这意味着，钎焊接头的允许服役温度通常低于钎焊温度50℃-100℃。在器件封装中，高于芯片工作温度进行钎焊显然不被允许，而即便允许在芯片工作温度下进行钎焊，钎焊接头的耐温较器件允许的工作温度仍有较大差距，难以满足新一代高温功率器件的应用要求。
近年来，国内外在新一代高温功率芯片连接方面最新的思路是发展“低温连接/高温服役”连接技术，其主要目的是尽可能降低封装温度，减小封装热应力，避免封装过程对器件的热损伤，而同时又能获得尽可能高的耐热温度。为此，发展了瞬时液相烧结连接技术。其原理是采用高熔点金属和低熔点金属的混合粉末作为连接材料，连接过程中利用低熔点金属粉末熔化形成液相实现连接，同时与高熔点金属粉末固-液互扩散反应、致密化形成高熔点连接层，从而实现功率芯片的低温连接/高温服役。目前国际上开展的研究主要集中在美、日等发达国家，已经开展研究的瞬时液相烧结反应体系有sn-bi-ag系、cu-in系和sn-cu系。研究表明，采用sn-bi-ag系进行瞬时液相烧结连接，反应层耐温能力不高于250℃，耐温能力较低。采用cu-in系300℃下实现芯片与基板的瞬时液相烧结连接，连接后常温接头剪切强度仅为8mpa；采用cu-sn系280℃下实现的cu/cu-sn/cu瞬时液相烧结连接，400℃下的平均接头剪切强度也仅为14.6mpa。cu-in系和cu-sn系连接接头强度偏低的主要原因是混合粉末中作为固相组分的cu含量过高，连接层液相量所占比例太小(cu-in系中cu的质量比在70％以上，cu-sn系中cu的质量比在60％以上)，严重影响连接界面的结合强度。一般需施加较大的焊接压力才能获得较高力学性能的接头，工艺适用性较差。因此，开发新的瞬时液相烧结反应体系，提高液相量的相对含量、降低连接温度、减小封装压力，提升接头耐温能力，对解决微电子器件耐高温封装问题具有重大意义。
技术实现要素：
本发明的目的是针对新一代高温功率芯片尤其是sic功率芯片的封装技术需求，解决现有高温功率芯片封装技术中连接温度过高，焊接压力过大，耐热能力不足的问题。
本发明的原理是以ni-sn做为反应系(金属ni粉为高熔点组分、金属sn粉为低熔点组分)在连接过程中低熔点液相组分sn熔化形成液相实现连接，同时与高熔点固相组分ni相互扩散/反应生成高熔点金属间化合物，从而实现连接层的耐高温和致密化的过程。在ni-sn系中最靠近sn一侧的金属间化合物为ni3sn4，其成分位于ni28％-sn72％(质量比)，该金属间化合物的耐温高达798.9℃，这意味着连接过程中液相量超过3/4(体积)，充足的液相量使得在较小的压力下即可实现连接，而且在保证良好连接特性的条件下，可以允许适当的ni过量，以改善连接层的韧性，提高连接可靠性。
本发明的内容是针对新一代高温功率芯片尤其是sic功率芯片的耐高温封装的问题，提供了一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装连接工艺。本发明的连接材料：由金属锡粉末和镍粉末均匀混合组成，其中，锡粉含量原子百分比为36.7～57％，余量为镍粉；锡粉平均粒径5～30μm，镍粉平均粒径5～20μm；混合粉末与有机溶剂搅拌、混合成均匀糊状或膏状，有机溶剂为无水乙醇。本发明的连接材料的封装连接工艺：首先将基板放入丙酮或无水乙醇中超生波振荡清洗，取出后冷风吹干；然后用丝网将连接材料印刷于基板焊接面上，将芯片与连接材料对齐、组装成芯片/连接材料/基板连接结构，固定后放入真空炉中，真空环境压力小于10-3pa，或固定后放入气氛炉中，通入氩气或氮气，氩气或氮气气氛中氧含量小于8ppm；最后以80～120℃/min的升温速率快速升温至300～340℃，并保温60min～300min，保温结束在氩气流下冷却至200℃以下取出实现连接，连接过程中持续施加0.02～0.1mpa焊接压力至完成。
本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结连接材料及其封装工艺可以使芯片和基板实现低温(300～340℃)、小压力(0.02～0.1mpa)、耐高温(798.9℃)的封装连接，与现有封装技术相比具有以下优点：
(1)本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装工艺能够在300～340℃的条件下实现芯片的耐高温封装连接，具有封装连接温度低的优点。
(2)本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装工艺能够在0.02～0.1mpa的焊接压力下实现芯片的耐高温封装连接，具有焊接压力小的优点。
(3)本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装工艺能够使连接层完全转变为ni3sn4金属间化合物(熔点达798.9℃)与cu-sn系形成的cu6sn5金属间化合物(熔点为415℃)相比，熔点更高，接头耐温能力更强。
(4)本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装工艺能够使连接层完全转变为ni3sn4金属间化合物，微观组织结构稳定，接头热稳定性强。在340℃下，施加0.1mpa压力，保温300min后实现了镀镍sic芯片和镀ni基板的连接，在350℃下平均接头剪切强度高达28.3mpa；大气下时效200h后，平均接头剪切强度略有升高。
(5)本发明提供的一种低温连接的耐高温瞬时液相烧结封装连接材料及其封装工艺与传统的高温钎料及其工艺相比，可在较低的温度下封装，并能在高于封装温度(300～340℃)的条件下(350～798℃)使用，克服了传统钎料连接温度高于使用温度的技术缺陷，优化了器件封装工艺。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
首先将金属锡粉末和金属镍粉末均匀混合，其中，锡粉含量为36.7～57％(原子比)，余量为镍粉，锡粉平均粒径30μm，镍粉平均粒径20μm。将混合粉末与有机溶剂(无水乙醇)搅拌、混合成均匀糊状或膏状以备用。然后将镀ni基板在丙酮或酒精中超声振荡，取出后冷风吹干以备用。最后将制备的ni-sn连接材料丝网印刷于清洗干净的基板焊接面上，镀镍sic芯片按连接层次装配于带焊料的基板上，固定后放入真空炉中，真空环境压力小于10-3pa，或固定后放入气氛炉中，通入氩气或氮气，气氛中氧含量小于8ppm，并以80～120℃/min升温速率快速升温至300℃，保温300min，并持续施加0.02mpa的焊接压力至连接完成，保温结束在氩气流下冷却至180℃取出。
在300℃下保温300min后，连接层较为致密，sn已经完全反应，微观组织主要由ni3sn4金属间化合物及少量残留的ni颗粒组成。连接层的dsc结果显示，sn的熔化吸热峰已经消失，在798.9c°的位置出现ni3sn4的熔化峰，表明连接层已经由sn和ni的单质完全转变为高熔点的ni3sn4相(熔点798.9c°)，连接层具有较高的耐热能力。对sic芯片/ni-sn连接材料/基板连接进行高温剪切测试，在350℃下平均接头剪切强度可达24.0mpa。
实施例2
首先将金属锡粉末和金属镍粉末均匀混合，其中，锡粉含量为36.7～57％(原子比)，余量为镍粉，锡粉平均粒径30μm，镍粉平均粒径10μm。将混合粉末与有机溶剂(无水乙醇)搅拌、混合成均匀糊状或膏状以备用。然后将镀ni基板在丙酮或酒精中超声振荡，取出后冷风吹干以备用。最后将制备的ni-sn连接材料丝网印刷于清洗干净的基板焊接面上，镀镍sic芯片按连接层次装配于带焊料的基板上，固定后放入真空炉中，真空环境压力小于10-3pa，或固定后放入气氛炉中，通入氩气或氮气，气氛中氧含量小于8ppm，并以80～120℃/min升温速率快速升温至340℃，保温180min，并持续施加0.1mpa的焊接压力至连接完成，保温结束在氩气流下冷却至180℃取出。
在340℃下保温180min后，连接层较为致密，sn已经完全反应，微观组织主要由ni3sn4金属间化合物及少量残留的ni颗粒组成。连接层的dsc结果显示，sn的熔化吸热峰已经消失，在798.9c°的位置出现ni3sn4的熔化峰。这一结果表明连接层已经由sn和ni的单质完全转变为高熔点的ni3sn4相(熔点798.9c°)，连接层具有较高的耐热能力。对sic芯片/ni-sn连接材料/基板连接进行高温剪切测试，在350℃下平均接头剪切强度可达24.3mpa。大气下在340℃时效200h后，350℃下平均接头剪切强度略有升高。
实施例3
首先将金属锡粉末和金属镍粉末均匀混合，其中，锡粉含量为36.7～57％(原子比)，余量为镍粉，锡粉平均粒径30μm，镍粉平均粒径5μm。将混合粉末与有机溶剂(无水乙醇)搅拌、混合成均匀糊状或膏状以备用。然后将镀ni基板在丙酮或酒精中超声振荡，取出后冷风吹干以备用。最后将制备的ni-sn连接材料丝网印刷于清洗干净的基板焊接面上，镀镍sic芯片按连接层次装配于带焊料的基板上，固定后放入真空炉中，真空环境压力小于10-3pa，或固定后放入气氛炉中，通入氩气或氮气，氩气或氮气气氛中氧含量小于8ppm，并以80～120℃/min升温速率快速升温至340℃，保温60min，并持续施加0.02mpa的焊接压力至连接完成，保温结束在氩气流下冷却至180℃取出。
在340℃下保温60min后，连接层较为致密，sn已经完全反应，微观组织主要由ni3sn4金属间化合物及少量残留的ni颗粒组成。连接层的dsc结果显示，sn的熔化吸热峰已经消失，在798.9c°的位置出现ni3sn4的熔化峰。表明连接层已经由sn和ni的单质完全转变为高熔点的ni3sn4相(熔点798.9c°)，连接层具有较高的耐热能力。对sic芯片/ni-sn连接材料/基板连接进行高温剪切测试，在350℃下平均接头剪切强度可达22.0mpa。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。