一种FeSiAl磁粉芯及其制备方法与流程

本发明属于磁粉芯的技术领域，具体涉及一种高性能fesial磁性粉末及其制备方法。

背景技术

随着技术发展，电子仪器设备向着精密化、高效化和节能化方向发展，软磁材料在高频下的应用变得愈发广泛。要求其在20khz-200khz使用条件下具备高磁导率与低损耗的优异性能。

传统的软磁材料主要有：纯铁、铁氧体、坡莫合金、金属软磁、非晶软磁。在应用市场上，软磁粉芯材料由于其形状可塑性在电子元器件市场发挥着举足若轻的作用。基于目前软磁行业的现状，对高性能软磁粉芯材料的需求日益增加。相比较于铁粉芯高频下发热严重，铁硅铝具有高的起始磁导率μi为20000，在高频下的损耗低，可以作为在高频条件下使用的磁性元器件的优异原材料。

磁粉芯是由铁磁性颗粒与绝缘粘接物质均匀混合并压制成型，磁粉芯的一大特点是可以制备成多种不同形状的产品，应用到不同的领域。由于绝缘介质将粉末颗粒隔离，降低了涡流损耗和磁导率，保证磁粉芯在高频下具有恒磁导率。

如何通过简单的工艺获得高磁导率、低损耗、高品质因数的综合性能优异的fesial软磁粉芯并实现磁粉芯的工业大批量生产一直是人们研究的热点之一。

技术实现要素：

本发明旨在解决现有技术中金属软磁粉芯磁导率较低、损耗较大的问题，通过选择最适宜的粒度配比条件，提供一种具备高磁导率、低损耗、高品质因数的综合性能优异的fesial软磁粉芯及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种fesial磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉末筛分：采用不同目数的筛网对fesial磁粉进行筛分，获得不同目数的fesial磁粉；所述筛网为120目，200目和300目的筛网；

(2)粉末预处理：分别将不同目数的fesial粉末置于保护气氛中进行退火预处理；

(3)配比混合：将预处理后的不同目数的fesial粉末进行混合，获得混合粉末；所述不同目数的fesial粉末进行混合是指将粒径≥120目的粉末、粒径为120～200目的粉末与粒径为200～300目的粉末按照(1～4)：(1～4)：(0～4)的质量比进行混合；

(4)有机包覆：在有机溶剂中，将混合粉末、填料与有机树脂混合均匀，烘干，获得包覆的粉末；所述有机树脂能在有机溶剂中溶解；

(5)压制成型、退火热处理：向包覆的粉末中加入脱模剂，压制成型，退火处理，获得fesial磁粉芯。

本发明在采用筛网进行筛分时，粉末依次经过120目，200目以及300目筛数，粒径大于等于120目粉末为未经过120目筛的粉末，120～200目粉末为经过120目筛未经过200目筛的粉末，200～300目粉末为经过200目筛未经过300目筛的粉末。

步骤(1)中所述fesial磁粉的形状为扁平状或团絮状，以质量百分数计，合金成分为si9.3～10％，al5～5.7％，fe余量。

步骤(2)中所述退火预处理的温度为400～700℃，优选为400～500℃；退火预处理的时间为0.5～2h，优选为1～2h。

步骤(2)中所述保护气氛为氮气。

步骤(3)中所述粒径≥120目的粉末、粒径为120～200目的粉末与粒径为200～300目的粉末的质量比为1:1:1、1:2:0、1:2:1、1:2:2、2:1:0、2:1:1、2:1:2或2:2:1。

步骤(4)中所述有机树脂为硅树脂、水玻璃和dc-805高温树脂(型号为dc-805的硅酮树脂)中的一种以上；所述有机树脂含量为混合粉末质量的1％～6％，优选为3％～6％。

步骤(4)中所述填料为高岭土或α-al2o3；所述填料的用量为混合粉末质量的0.5％～2％。

步骤(4)中所述有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯等。

步骤(4)中的有机包覆具体是指：将混合粉末与填料均匀混合，然后加入到有机树脂的有机溶液中，搅拌均匀，使得有机树脂可以均匀包覆在fesial磁粉表面，最后将包覆好的有机树脂烘干。

步骤(5)中所述脱模剂为硬脂酸钠和硬脂酸钡中的一种，脱模剂的用量为混合粉末质量的0.5％～1％。步骤(5)中退火处理后随炉冷却至室温。

步骤(5)中所述成型的条件为压力为800～1500mpa，保压时间为10～50s。

步骤(5)中所述退火处理的温度为300～800℃，退火处理的时间为0.5～2.5h。

步骤(5)中所述退火处理在真空条件下进行。

所述fesial磁粉芯由上述方法制备得到。fesial磁粉芯具备高致密度、良好的绝缘特性和耐热性以及低频下优异的磁学性能。

本发明的fesial软磁粉芯在f＝65khz，bm＝50mt条件下工作，磁导率为50，其损耗为27.6w/kg。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)本发明将不同粒度粉末混合配比得到较优的粉末混合效果，再对粉末进行包覆与压制、退火处理，提高磁粉芯材料的密度、减少粉芯材料的孔隙率，从而使得粉芯材料在低频条件下达到高磁导率与低损耗等优异性能；

(2)本发明制备fesial磁粉芯材料的方法简单，易于操作，可实现高效制备fesial磁粉芯材料；

(3)本发明通过调整粉末粒度配比，使得小颗粒可以填充在大颗粒之间的缝隙，改善了压制性能进而改善磁粉芯密度，以实现最大效益的性能提高，而没有对成本造成任何提高，能为实际工业生产提供直接有效的经济效益提高。

附图说明

图1为实施例1中经200目筛分后的粉末颗粒的扫描电镜图；

图2为实施例1中压制成型并退火后的磁粉芯的局部微观扫描电镜图；

图3为实施例2中经200目筛分后的粉末颗粒的扫描电镜图；

图4为实施例2中压制成型并退火后的磁粉芯的局部微观扫描电镜图；

图5为实施例2中不同形状的fesial粉末对fesial磁粉芯矫顽力的影响图；

图6为实施例3中不同粒径配比对fesial磁粉芯磁导率的影响图；

图7为实施例3中不同粒径配比对磁粉芯品质因数的影响图；

图8为实施例4中三种粒径粉末配比对fesial磁粉芯磁导率的影响图；

图9为实施例4中三种粒径粉末配比对fesial磁粉芯损耗的影响图；

图10为实施例4中三种粒径配比对fesial磁粉芯品质因数的影响图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例1

一种fesial磁粉芯粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)备料与筛粉：选用扁平状的fesial粉末(si-9.6％，al-5.4％，fe余量)，利用筛网筛分出120目(是指粒径大于等于120目的粉末)、200目(120～200目粉末)、300目(200～300目的粉末)、400目粉末；

(2)粉末预处理：将筛分后的粉末分别置于管式炉中，通入氮气作为保护气体，在400℃下退火处理2h；消除在粉末生产过程中由机械破碎而加工硬化产生的内应力同时还原粉末中的氧化物，降低碳和其他杂质含量，提高粉末的纯度；

(3)粉末配比：由120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比为1:1:1的配比充分混合均匀，获得混合合金粉末；

(4)绝缘包覆：将混合合金粉末与1wt％(该百分数是指填料占混合合金粉末质量的1％)高岭土均匀混合，并加入到丙酮与dc-805高温树脂(树脂与丙酮用量关系为1g：4g，dc-805高温树脂的含量为混合合金粉末质量的5％)的混合溶液进行均匀搅拌(搅拌至丙酮完全挥发)，将包覆好的粉末脂烘干(烘干温度为60℃)，最后加入1wt％的硬脂酸钠(脱模剂占混合合金粉末质量的1％)，获得绝缘包覆粉末；

(5)压制成型：将绝缘包覆粉末加入到模具中进行冷压成型，压制过程中成型压力为1400mpa，以30s升压速度缓慢升压，最后保压10s；

(6)退火处理：将压制成型的磁粉芯置于管式炉中，抽真空，以5℃/min升温速率升至400℃，退火保温1h，得到所需fesial磁粉芯。

预处理后的扁平状粉末经200目筛分后的粉末颗粒的sem图如图1所示，由图1可知，扁平状的颗粒表面较为光滑，棱角分明，粉末呈现扁平状。

压制成型并退火后的磁粉芯的局部微观sem图如图2所示，由图2可知，压制过程中扁平状的粉末结合致密，粉末分布较为均匀，粉末大小均匀，没有多余的小颗粒出现，并且dc-805在其表面分布均匀，这也保证其具有较低的损耗。

实施例2

一种fesial磁粉芯粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)备料与筛粉：选用团絮状的fesial粉末，利用筛网筛分出120目(是指粒径大于等于120目的粉末)、200目(120～200目粉末)、300目(200～300目的粉末)；

(2)粉末预处理：将筛分后的粉末分别置于管式炉中，通入氩气作为保护气体，在600℃下退火处理1h；

(3)粉末配比：由120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比为2:1:1的配比充分混合均匀，获得混合粉末；

(4)绝缘包覆：将混合粉末与占混合粉末2wt％的高岭土均匀混合，并加入到丙酮与硅树脂(型号为242a的有机硅树脂，生产厂家为日本信越集团)的混合溶液(树脂与丙酮用量关系为1g：4g，硅树脂的含量为混合粉末质量的3％)中均匀搅拌，将包覆好的粉末脂烘干，最后加入占混合粉末1wt％的硬脂酸钠，获得绝缘包覆的粉末；

(5)压制成型：将绝缘包覆的粉末加入到模具中进行冷压成型，压制过程中成型压力为1200mpa，以30s升压速度缓慢升压，最后保压20s；

(6)退火处理：将压制成型的磁粉芯置于管式炉中，抽真空，以10℃/min升温速率升至600℃，退火保温0.5h，得到fesial磁粉芯。

预处理后的团絮状粉末经200目筛分后的粉末颗粒的sem图如图3所示，由图3可知，不规则颗粒状表面凸起较多，粉末呈团絮状。

压制成型并退火后的磁粉芯的局部微观sem图如图4所示，由图4可知，团絮状粉末颗粒表面存在很多的絮状结构，并且压制成型后的颗粒粉末分布结合不如扁平状规则，团絮状粉末制备的磁导率较低。

采用扁平状fesial粉末制备fesial磁粉芯，制备的步骤与条件与实施例2相同；采用扁平状与团絮状的混合形状(两者混合比例为1:1)fesial粉末制备fesial磁粉芯，制备的步骤与条件与实施例2相同。对比不同形状粉末所压制成的磁粉芯(扁平状，团絮状以及扁平状和团絮状的混合状粉末制备的磁粉芯)的矫顽力如图5所示，图5为实施例2中不同形状的fesial粉末对fesial磁粉芯矫顽力的影响图。由图5可知，随着工作频率的升高，磁粉芯的矫顽力都在升高，这是因为工作频率升高，外加磁场变化的频率加快，而磁畴在外加磁场下磁化翻转滞后与磁场方向的变化，导致磁粉芯的矫顽力增加。在交变电磁场中，扁平状粉末制备的磁粉芯矫顽力最低，团絮状粉末样品矫顽力最高。矫顽力大小和磁畴转动遇到的阻力大小有直接关系，扁平状粉末相比于团絮状粉末，对磁畴转动阻碍更小，更有利于磁畴转动，从而保证磁粉芯有较低矫顽力。

实施例3

一种fesial磁粉芯粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)备料与筛粉：选用扁平状的fesial粉末，利用筛网筛分出120目(是指粒径大于等于120目的粉末)、200目(120～200目粉末)、300目(200～300目的粉末)；

(2)粉末预处理：将筛分后的粉末分别置于管式炉中，通入氮气作为保护气体，在500℃下退火处理1h；

(3)粉末配比：由120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比为1:2:0充分混合均匀，获得混合粉末；

(4)绝缘包覆：将混合粉末与占混合粉末1wt％的高岭土均匀混合，并加入到丙酮与dc-805硅酮树脂(型号即为dc-805,生产厂家为道康宁)的混合溶液进行均匀搅拌，dc-805硅酮树脂用量为混合粉末的5wt％，将包覆好的粉末脂烘干，最后加入占混合粉末1wt％的硬脂酸钠，获得绝缘包覆的粉末；

(5)压制成型：将绝缘包覆的粉末加入到模具中进行冷压成型，压制过程中成型压力为1200mpa，以30s升压速度缓慢升压，最后保压20s；

(6)退火处理：将压制成型的磁粉芯置于管式炉中，抽真空，以10℃/min升温速率升至700℃，退火保温0.5h，得到fesial磁粉芯。

将120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比4:1:0、3:1:0、2:1:0、1:1:0、1:3:0、1:4:0进行混合，其他步骤和条件与实施例3相同。

不同粒径配比(120目、200目、300目所筛分得到的粉末的质量比4:1:0、3:1:0、2:1:0、1:1:0、1:2:0、1:3:0、1:4:0)对fesial磁粉芯磁导率的影响如图6所示，图6为实施例3中不同粒径配比对fesial磁粉芯磁导率的影响图。由图6可知，在120目粉末与200目粉末的比例达到1:2时，退火后所得磁粉芯的磁导率最高，可达到50，并且fesial磁粉芯的磁导率较为稳定，在频率处于10khz～65khz范围内，随频率的增加，磁导率几乎不发生变化，说明其具有恒磁导率，fesial磁粉芯的恒磁导率能够保证其较好的稳定性。

粉末配比对磁粉芯品质因数的影响如图7所示，图7为实施例3中不同粒径配比对磁粉芯品质因数的影响图。从图7可知，退火后磁粉芯的品质因数随着粒径为200目颗粒的含量增加而升高，在两者的比例达到1:4时，品质因数达到最大，退火后的磁粉芯具有高频下具有更好的工作频率范围，当120目与200目粉末为1:2时，磁粉芯q(品质因素)相对较高。

实施例4

一种fesial磁粉芯粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)备料与筛粉：选用扁平状的fesial粉末，利用筛网筛分出120目(是指粒径大于等于120目的粉末)、200目(120～200目粉末)、300目(200～300目的粉末)；

(2)粉末预处理：将筛分后的粉末置于管式炉中，通入氮气作为保护气体，在500℃下退火处理1h；

(3)粉末配比：由120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比为1:2:2的配比充分混合均匀，获得混合粉末；

(4)绝缘包覆：将混合粉末与占混合粉末1wt％的高岭土均匀混合，并加入到丙酮与dc-805硅酮树脂的混合溶液进行均匀搅拌，dc-805硅酮树脂的加入量为混合粉末的3wt％，将包覆好的粉末脂烘干，最后加入混合粉末1wt％的硬脂酸钠，获得绝缘包覆的粉末；

(5)压制成型：将绝缘包覆的粉末加入到模具中进行冷压成型，压制过程中成型压力为1300mpa，以30s升压速度缓慢升压，最后保压20s；

(6)退火处理：将压制成型的磁粉芯置于管式炉中，抽真空，以10℃/min升温速率升至500℃，退火保温0.5h，得到fesial磁粉芯。

将120目、200目、300目所筛分得到的粉末按照质量比1:2:4、1:2:1、1:2:0.5、1:2:0.25进行混合，其他步骤和条件与实施例4相同。

不同粒径配比(120目、200目、300目所筛分得到的粉末的质量比1:2:4、1:2:2、1:2:1、1:2:0.5、1:2:0.25)对fesial磁粉芯磁导率的影响如图8所示，图8为实施例4中三种粒径粉末配比对fesial磁粉芯磁导率的影响图。由图得知1:2:2的比例的磁粉芯样品磁导率在退火之后达到最高，这可能和其内部的混合状态相关，当三种粒径粉末混合在一起，多余的内部空间只有在最合适的粒径情况下，才能填充，获得较高的密度。当粒径较小的颗粒较多和较少时，密度高，故磁导率高。

三种粒径粉末配比对fesial磁粉芯损耗的影响如图9所示，图9为实施例4中三种粒径粉末配比对fesial磁粉芯损耗的影响图。由图9可见，在五种配比粉末之中，进行对比可知120目、200目、300目粉末配比为1:2:1的磁粉芯损耗较高，在外加磁场为50mt,工作频率为65khz时，损耗达到200w/kg，1:2:2比例的损耗最低，总体相差不大。

三种粒径配比对fesial磁粉芯品质因数的影响如图10所示，图10为实施例4中三种粒径配比对fesial磁粉芯品质因数的影响图。由图10可见，退火后磁粉芯的品质因数在增加，频率达到65khz时，品质因数还在升高，可见三种粉末的配比能够有效提高磁粉芯品质因数，拓宽磁粉芯的工作频率，促进磁粉芯向高频化发展；而粉末配比为1:2:2磁粉芯损耗相对其他的粉末配比损耗较低，磁导率和品质因素等综合性能相对较好。